1.本發(fā)明涉及氮化硅技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氮化硅粉料制作工藝。

背景技術(shù)：

2.氮化硅(si3n4)具有高硬度、強度高、耐磨損、耐高溫、熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱系數(shù)大、抗熱震性好以及密度低等一系列優(yōu)點，在陶瓷發(fā)動機、機械加工、微電子學(xué)、空間科學(xué)和核動力工程等領(lǐng)域，具有極為廣闊的應(yīng)用前景，相關(guān)產(chǎn)品如氮化硅陶瓷刀具工具、氮化硅陶瓷軸承、汽車發(fā)動機氣門、汽車增壓渦輪、加熱器、各種耐磨、耐高溫、耐腐蝕零件等己經(jīng)在航空、電子、化工、汽車等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，隨著氮化硅陶瓷增韌技術(shù)和制備工藝的不斷發(fā)展，氮化硅陶瓷的應(yīng)用將不斷擴(kuò)展，因而對高性能氮化硅粉的需求量也將日益增加；

3.氮化硅粉末的制備方法有很多，目前人們應(yīng)用最多的有下列幾種:(1)硅粉直接氮化法；(2)熱分解法；(3)碳熱還原氮化法；(4)高溫氣相反應(yīng)法；(5)激光氣相反應(yīng)法；(6)等離子體氣相反應(yīng)法；(7)溶膠-凝膠法；(8)自蔓延法。硅粉直接氮化法控溫技術(shù)是指對高放熱的化學(xué)反應(yīng)體系通過外界提供一定的能量誘發(fā)其局部發(fā)生化學(xué)放熱反應(yīng)，然后利用反應(yīng)自身放出的熱量使反應(yīng)自發(fā)向前擴(kuò)展，直至反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)變?yōu)楫a(chǎn)物；si3n4陶瓷因其具有優(yōu)異的高強度、高硬度、耐磨性和抗化學(xué)腐蝕等性能被廣泛用于陶瓷刀片、軸承、拉絲模、軋輥等方面；其中，硅粉直接氮化法控溫技術(shù)工藝具有生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)規(guī)模大、產(chǎn)品質(zhì)量較高等優(yōu)點，是氮化硅粉體生產(chǎn)中具有很大潛力和廣闊前景的合成方法；然而，氮化硅的應(yīng)用中，常常需要制備一些形狀復(fù)雜的制品，而現(xiàn)有技術(shù)中制備的氮化硅硬度較高，用鋼球毛坯的加工方式很難去除氮化硅球坯的多余材料，這就給形狀復(fù)雜制品的制作增加了難度，因此，本發(fā)明提出一種氮化硅粉料制作工藝以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

4.針對上述問題，本發(fā)明提出一種氮化硅粉料制作工藝，該氮化硅粉料制作工藝制備的氮化硅粉料制品體積密度在1.827g/cm3，氣孔率高，削減了強度，有利于制備形狀復(fù)雜的制品。

5.為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：一種氮化硅粉料制作工藝，包括以下步驟：

6.步驟一：用一級結(jié)晶硅塊在球磨機中濕磨，用酒精作研磨介質(zhì)，獲得漿料；

7.步驟二：對漿料進(jìn)行烘干，烘干成粉料，并對粉料進(jìn)行篩選；

8.步驟三：對粉料進(jìn)行靜壓處理，將粉料壓制成胚體；

9.步驟四：將胚體投入氮化爐中進(jìn)行預(yù)氮化，控制溫度在900-1100℃，向氮化爐通入95％氮氣和5％氫氣的混合氣體，氮化11.5h；

10.步驟五：在1250℃氮化保溫，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙；

11.步驟六：在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，通過氮氣與固相硅顆粒反應(yīng)，使原來形成的

網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密；

12.步驟七：對胚體的外觀進(jìn)行檢測，符合制備標(biāo)準(zhǔn)后停止氮化；

13.步驟八：將胚體投入粉碎機，進(jìn)行球磨、酸洗處理，獲得氮化硅粉料。

14.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟一中，在球磨機中濕磨，磨至粒徑為0.05mm-0.07mm的漿料。

15.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟二中，在80-100℃下對漿料進(jìn)行烘干，去除其中水分，獲得粉料。

16.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟二中，對粉料進(jìn)行篩選，剔除出粒徑大于0.1mm的粉料。

17.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟三中，在靜壓處理前，先使用磁選輥吸附走粉料內(nèi)部的金屬雜質(zhì)，且步驟三中，將粉料投入真空壓力機，采用100-120mpa的壓力進(jìn)行靜壓，壓制成胚體。

18.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟四中，預(yù)氮化時，選擇氮化爐中作為氮化爐中的墊板，控制氮化程度9％，且步驟四中，在升溫至1000℃時，開始通入氬氣，占氮氣量的2/3。

19.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟五中，在1250℃下，氮化4h，且在氮化的過程中，保持氮氣、氫氣和氬氣的通入。

20.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟六中，在1350℃下氮化8h，控制氮化程度達(dá)51％，繼續(xù)在1350℃氮化28h，控制氮化程度達(dá)61％，接著在1450℃氮化2h，完全氮化，且步驟六中，當(dāng)溫度升高到1350℃時，保溫3h后停止通氬氣，恢復(fù)氮氣和氫氣氣氛。

21.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟七中，檢測的過程中，主要檢測胚體上形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是否達(dá)到需要的標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)以及需要所需制備工件需要進(jìn)行具體設(shè)定，且步驟七中，停止氮化后，在常溫下待胚體冷卻。

22.進(jìn)一步改進(jìn)在于：所述步驟八中，將胚體球磨成1-3um粒徑的粉末，然后用ph值小于2的清洗液對球磨后的粉料進(jìn)行酸洗，酸洗后烘干獲得氮化硅粉料。

23.本發(fā)明的有益效果為：

24.1、本發(fā)明在氮化處理過程中，先進(jìn)行預(yù)氮化，氮化程度9％，然后在1250℃氮化保溫，配合氮氣、氫氣和氬氣的通入，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙，接著在在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密，通過驗證，本發(fā)明制備的氮化硅粉料制品體積密度在1.827g/cm3，氣孔率高，削減了強度，有利于制備形狀復(fù)雜的制品。

25.2、本發(fā)明將胚體球磨成粉末，然后用ph值小于2的清洗液對球磨后的粉料進(jìn)行酸洗，經(jīng)過驗證，可以獲得純度高達(dá)99.99％的氮化硅粉料，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

附圖說明

26.圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

27.為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳述，本實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。

28.實施例一

29.根據(jù)圖1所示，本實施例提出了一種氮化硅粉料制作工藝，包括以下步驟：

30.步驟一：用一級結(jié)晶硅塊在球磨機中濕磨，用酒精作研磨介質(zhì)，獲得漿料；

31.步驟二：對漿料進(jìn)行烘干，烘干成粉料，并對粉料進(jìn)行篩選；

32.步驟三：對粉料進(jìn)行靜壓處理，將粉料壓制成胚體；

33.步驟四：將胚體投入氮化爐中進(jìn)行預(yù)氮化，控制溫度在900-1100℃，向氮化爐通入95％氮氣和5％氫氣的混合氣體，氮化11.5h；

34.步驟五：在1250℃氮化保溫，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙；

35.步驟六：在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，通過氮氣與固相硅顆粒反應(yīng)，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密；

36.步驟七：對胚體的外觀進(jìn)行檢測，符合制備標(biāo)準(zhǔn)后停止氮化；

37.步驟八：將胚體投入粉碎機，進(jìn)行球磨、酸洗處理，獲得氮化硅粉料。

38.本發(fā)明在氮化的處理過程中，先進(jìn)行預(yù)氮化，氮化程度9％然后在1250℃氮化保溫，配合氮氣、氫氣和氬氣的通入，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙，接著在在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密，通過驗證，本發(fā)明制備的氮化硅粉料制品體積密度在1.827g/cm3，氣孔率高，削減了強度，有利于制備形狀復(fù)雜的制品。

39.實施例二

40.根據(jù)圖1所示，本實施例提出了一種氮化硅粉料制作工藝，包括以下步驟：

41.用一級結(jié)晶硅塊在球磨機中濕磨，用酒精作研磨介質(zhì)，在球磨機中濕磨，磨至粒徑為0.05mm-0.07mm的漿料；

42.在80-100℃下對漿料進(jìn)行烘干，去除其中水分，獲得粉料，并對粉料進(jìn)行篩選，剔除出粒徑大于0.1mm的粉料；控制粉料的粒徑，有利于保持原料的合格率，優(yōu)化后續(xù)的加工質(zhì)量；

43.在靜壓處理前，先使用磁選輥吸附走粉料內(nèi)部的金屬雜質(zhì)，然后對粉料進(jìn)行靜壓處理，將粉料投入真空壓力機，采用100-120mpa的壓力進(jìn)行靜壓，壓制成胚體；通過磁選輥吸附走粉料內(nèi)部的金屬雜質(zhì)，避免影響后續(xù)的氮化質(zhì)量；

44.將胚體投入氮化爐中進(jìn)行預(yù)氮化，選擇氮化爐中作為氮化爐中的墊板，控制溫度在900-1100℃，向氮化爐通入95％氮氣和5％氫氣的混合氣體，氮化11.5h，控制氮化程度9％；在升溫至1000℃時，開始通入氬氣，占氮氣量的2/3；氮化爐可用鉬絲電爐或二硅化鉬棒電爐，爐膛要密封嚴(yán)緊，以保證抽真空和使用安全性，硅和氮約在970-1000℃開始反應(yīng)，并隨著溫度升高反應(yīng)速率加快，但如果溫度很快上升超過硅熔點時，則坯體會由于硅熔融而坍塌。故必須在遠(yuǎn)低于熔點的溫度中預(yù)先氮化，氮化爐內(nèi)為95％氮氣和5％氫氣的混合氣氛，爐內(nèi)墊板為氮化硅質(zhì)；

45.在1250℃氮化保溫，氮化4h，在氮化的過程中，保持氮氣、氫氣和氬氣的通入，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙；

46.在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，通過氮氣與固相硅顆粒反應(yīng)，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密；其中，在1350℃下氮化8h，控制氮化程度達(dá)51％，繼續(xù)在1350℃氮化28h，控制氮化程度達(dá)61％，接著在1450℃氮化2h，完全氮化，當(dāng)溫度升高到1350℃

時，保溫3h后停止通氬氣，恢復(fù)氮氣和氫氣氣氛；由于氮與硅反應(yīng)為放熱反應(yīng)，氮化初期反應(yīng)很快，產(chǎn)生的大量熱量會使局部溫度超過硅的熔點而使其熔融滲出。故升溫至1000℃時，開始通入氬氣(占氮氣量的2/3)，到1350℃保溫一段時間后停止通氬氣，恢復(fù)95％氮氣和5％氫氣氣氛，這樣可以用氬氣來緩沖過快的反應(yīng)速度。完成之前，氬氣需停掉，否則會過度反應(yīng)。

47.3si+2n2(g)＝si3n

4 (1)

48.3si+4nh3(g)＝si3n4+6h2(g) (2)

49.對胚體的外觀進(jìn)行檢測，符合制備標(biāo)準(zhǔn)后停止氮化；檢測的過程中，主要檢測胚體上形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是否達(dá)到需要的標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)以及需要所需制備工件需要進(jìn)行具體設(shè)定，且停止氮化后，在常溫下待胚體冷卻；

50.將胚體投入粉碎機，將胚體球磨成1-3um粒徑的粉末，然后用ph值小于2的清洗液對球磨后的粉料進(jìn)行酸洗，酸洗后烘干獲得氮化硅粉料。經(jīng)過驗證，可以獲得純度高達(dá)99.99％的氮化硅粉料，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

51.驗證例：

[0052][0053]

由此，本發(fā)明制備的氮化硅粉料體積密度小，強度低，有利于制備形狀復(fù)雜的制品。

[0054]

該氮化硅粉料制作工藝在氮化處理過程中，先進(jìn)行預(yù)氮化，氮化程度9％，然后在1250℃氮化保溫，配合氮氣、氫氣和氬氣的通入，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙，接著在在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密，通過驗證，本發(fā)明制備的氮化硅粉料制品體積密度在1.827g/cm3，氣孔率高，削減了強度，有利于制備形狀復(fù)雜的制品。且本發(fā)明將胚體球磨成粉末，然后用ph值小于2的清洗液對球磨后的粉料進(jìn)行酸洗，經(jīng)過驗證，可以獲得純度高達(dá)99.99％的氮化硅粉料，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

[0055]

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。技術(shù)特征：

1.一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于，包括以下步驟：步驟一：用一級結(jié)晶硅塊在球磨機中濕磨，用酒精作研磨介質(zhì)，獲得漿料；步驟二：對漿料進(jìn)行烘干，烘干成粉料，并對粉料進(jìn)行篩選；步驟三：對粉料進(jìn)行靜壓處理，將粉料壓制成胚體；步驟四：將胚體投入氮化爐中進(jìn)行預(yù)氮化，控制溫度在900-1100℃，向氮化爐通入95％氮氣和5％氫氣的混合氣體，氮化11.5h；步驟五：在1250℃氮化保溫，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿坯體中硅顆粒之間的孔隙；步驟六：在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，通過氮氣與固相硅顆粒反應(yīng)，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密；步驟七：對胚體的外觀進(jìn)行檢測，符合制備標(biāo)準(zhǔn)后停止氮化；步驟八：將胚體投入粉碎機，進(jìn)行球磨、酸洗處理，獲得氮化硅粉料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟一中，在球磨機中濕磨，磨至粒徑為0.05mm-0.07mm的漿料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟二中，在80-100℃下對漿料進(jìn)行烘干，去除其中水分，獲得粉料。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟二中，對粉料進(jìn)行篩選，剔除出粒徑大于0.1mm的粉料。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟三中，在靜壓處理前，先使用磁選輥吸附走粉料內(nèi)部的金屬雜質(zhì)，且步驟三中，將粉料投入真空壓力機，采用100-120mpa的壓力進(jìn)行靜壓，壓制成胚體。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟四中，預(yù)氮化時，選擇氮化爐中作為氮化爐中的墊板，控制氮化程度9％，且步驟四中，在升溫至1000℃時，開始通入氬氣，占氮氣量的2/3。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟五中，在1250℃下，氮化4h，且在氮化的過程中，保持氮氣、氫氣和氬氣的通入。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟六中，在1350℃下氮化8h，控制氮化程度達(dá)51％，繼續(xù)在1350℃氮化28h，控制氮化程度達(dá)61％，接著在1450℃氮化2h，完全氮化，且步驟六中，當(dāng)溫度升高到1350℃時，保溫3h后停止通氬氣，恢復(fù)氮氣和氫氣氣氛。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟七中，檢測的過程中，主要檢測胚體上形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是否達(dá)到需要的標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)以及需要所需制備工件需要進(jìn)行具體設(shè)定，且步驟七中，停止氮化后，在常溫下待胚體冷卻。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種氮化硅粉料制作工藝，其特征在于：所述步驟八中，將胚體球磨成1-3um粒徑的粉末，然后用ph值小于2的清洗液對球磨后的粉料進(jìn)行酸洗，酸洗后烘干獲得氮化硅粉料。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種氮化硅粉料制作工藝，涉及氮化硅技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：步驟一：用一級結(jié)晶硅塊在球磨機中濕磨，用酒精作研磨介質(zhì)，獲得漿料；步驟二：對漿料進(jìn)行烘干，烘干成粉料，并對粉料進(jìn)行篩選；步驟三：對粉料進(jìn)行靜壓處理，將粉料壓制成胚體；步驟四：將胚體投入氮化爐中進(jìn)行預(yù)氮化；本發(fā)明在氮化處理過程中，先進(jìn)行預(yù)氮化，然后在1250℃氮化保溫，配合氮氣、氫氣和氬氣的通入，直至硅顆粒表面生成交織狀的氮化硅單晶晶粒，填滿孔隙，接著在在1350-1400℃下進(jìn)行氮化，使原來形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的氮化硅繼續(xù)發(fā)育長大、致密，通過驗證，制備的氮化硅粉料制品體積密度小，氣孔率高，削減了強度，有利于制備形狀復(fù)雜的制品。有利于制備形狀復(fù)雜的制品。有利于制備形狀復(fù)雜的制品。

技術(shù)研發(fā)人員：徐輝 高偉

受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇高越高新科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.02.08

技術(shù)公布日：2023/4/28