1.本發(fā)明屬于粉末冶金的技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法。

背景技術(shù)：

2.硬質(zhì)合金是由難熔金屬的硬質(zhì)化合物和粘結(jié)金屬通過粉末冶金工藝制成的一種復(fù)合合金材料，其一般以高硬度難熔金屬碳化物粉末為硬質(zhì)相，以co、ni等金屬為粘接相。硬質(zhì)合金具有硬度高、耐磨、強(qiáng)度和韌性較好、耐熱、耐腐蝕等一系列優(yōu)良性能，特別是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的溫度下也能基本保持不變，在1000℃時(shí)仍有很高的硬度，因此，硬質(zhì)合金被廣泛應(yīng)用于切削工具、石油鉆采、耐磨零件等領(lǐng)域，尤其是用作刀具材料，如車刀、銑刀、刨刀、鉆頭、鏜刀等，用于切削鑄鐵、有色金屬、塑料、化纖、石墨、玻璃、石材和普通鋼材，也可以用來切削耐熱鋼、不銹鋼、高錳鋼、工具鋼等難加工的材料。同時(shí)，隨著現(xiàn)今科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，針對硬質(zhì)合金的使用場景也在不斷變化和提升，其對使用硬質(zhì)合金所具備的技術(shù)指標(biāo)要求也越來越高。

3.目前，在硬質(zhì)合金的使用范圍中，工程礦用合金約占合金總量的三分之一，每年消耗的工程礦用合金約1萬噸，而工程礦用合金對其使用狀態(tài)的要求為粗晶粒合金；因此，針對工程礦用合金使用狀態(tài)的要求，現(xiàn)今在生產(chǎn)粗晶粒硬質(zhì)合金工藝中，都是選擇粗顆粒碳化鎢，而粗顆粒碳化鎢制備加工需要高溫還原和高溫碳化，這樣不僅生產(chǎn)成本高，而且有些顆粒是假顆粒，加工效果差。

4.現(xiàn)今，關(guān)于生產(chǎn)粗晶粒合金的工藝已有部分專利和論文公開了一定的新方法，如公開號為us6692690b2、us6423112b1、us6126709a的美國專利，以及公開號為cn103886172b的中國專利，其公開了通過對粉末進(jìn)行破碎、篩分，從而獲得狹窄粒度分布的碳化鎢，并與鈷進(jìn)行涂覆，進(jìn)而生產(chǎn)出粗晶粒合金；另外，公開號為cn102676902a、cn102560216a、cn101824574acn102634684a的中國專利，其公開了采用對碳化鎢進(jìn)行多級篩分，選取粗顆粒碳化鎢，再經(jīng)過一定工藝使其與鈷覆和，從而少破壞碳化鎢原本的顆粒，進(jìn)而生產(chǎn)出超粗硬質(zhì)合金；上述方法都是基于碳化鎢顆粒本身是粗顆粒的情況下進(jìn)行的加工，并沒有針對碳化鎢顆粒在合金燒結(jié)中促進(jìn)晶粒長大的處理，而該過程又是晶粒成型極為重要環(huán)節(jié)，因此亟需加以突破性完善。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.(1)要解決的技術(shù)問題

6.針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法，該方法旨在解決現(xiàn)今制備粗晶粒硬質(zhì)合金不僅生產(chǎn)成本高，而且加工效果差，同時(shí)，現(xiàn)今都是基于碳化鎢顆粒本身是粗顆粒的情況下進(jìn)行的加工，并沒有針對碳化鎢顆粒在合金燒結(jié)中促進(jìn)晶粒長大的處理。

7.(2)技術(shù)方案

8.為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了這樣一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法，該

方法的具體步驟為：

9.步驟一、選取費(fèi)氏粒度為10

?

20μm的碳化鎢、費(fèi)氏粒度為1.0

?

5.0μm的鈷粉、費(fèi)氏粒度為1.0

?

10.0μm的活化劑，將其配制成鈷粉質(zhì)量百分含量為10％、活化劑質(zhì)量百分含量小于5％的混合料，并控制混合料的總碳質(zhì)量百分含量為5.3

?

5.8％；

10.步驟二、在球料比為1

?

5:1、液料比為0.2

?

0.4l/kg的情況下，對混合料進(jìn)行濕磨6

?

40h，其中，球料比中的球?yàn)楹辖饒A柱體，液料比中的液為無水酒精；

11.步驟三、取出濕磨后的料漿，對其進(jìn)行噴霧干燥制粒，制得粒度為60

?

150μm的顆粒；

12.步驟四、對噴霧干燥制得的顆粒進(jìn)行球齒壓制成型，控制脫蠟溫度為300

?

500℃、保溫時(shí)間為30

?

180min；

13.步驟五、將球齒壓制成型的物料置于低壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度為1300

?

1500℃、保溫時(shí)間為30

?

150min、燒結(jié)壓強(qiáng)為3

?

10mpa，之后，物料隨爐冷卻至常溫，即得到粗晶粒合金成品。

14.優(yōu)選地，在步驟一中，所述活化劑是費(fèi)氏粒度為3μm的鎳粉和費(fèi)氏粒度為3μm的磷粉混合。

15.優(yōu)選地，在步驟四中，所述進(jìn)行球齒壓制成型所用的成型劑為56石蠟，且控制球齒壓制成型時(shí)氬氣的流量為7

?

15l/min。

16.本技術(shù)方案以活化劑為載體，將其加入到碳化鎢和鈷粉中，經(jīng)過濕磨、噴霧干燥、壓制、燒結(jié)制備得到粗晶粒合金；燒結(jié)時(shí)，活化劑和鈷在較低的溫度(850

?

1000℃)下產(chǎn)生液相，液相溫度要低于常規(guī)硬質(zhì)合金燒結(jié)的液相溫度(1250

?

1300℃)，碳化鎢在液相中不斷溶解和重結(jié)晶，在此過程中晶粒度不斷長大，在相同燒結(jié)溫度下，本方法的碳化鎢晶粒長大能量更充足，速度更快，時(shí)間更長，本方法就是利用這種機(jī)理來制備粗晶粒硬質(zhì)合金，而且本方法操作簡單，容易控制，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

17.(3)有益效果

18.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明技術(shù)方案通過活化劑，使其和鈷在較低的溫度下產(chǎn)生液相，從而使碳化鎢在液相中不斷溶解和重結(jié)晶，并在此過程中使碳化鎢晶粒度不斷長大，進(jìn)而在相同的燒結(jié)溫度下，使碳化鎢晶粒充分快速長大，并保證能量充足，長大時(shí)間更長，從而制備得到粗晶粒硬質(zhì)合金；此外，該方法操作簡單方便，容易控制，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

19.為了更清楚的說明本發(fā)明具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對具體實(shí)施方式或現(xiàn)有技術(shù)中描述所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一種實(shí)施方式，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

20.圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得硬質(zhì)合金成品的金相組織圖(倍率為500

×

)。

21.圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制得硬質(zhì)合金成品的金相組織圖(倍率為500

×

)。

22.圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制得硬質(zhì)合金成品的金相組織圖(倍率為500

×

)。

具體實(shí)施方式

23.為使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面對本發(fā)明具體實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，以進(jìn)一步闡述本發(fā)明，顯然，所描述的具體實(shí)施方式僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施方式，而不是全部的樣式。

24.實(shí)施例1

25.1、原料：(1)碳化鎢：費(fèi)氏粒度為15μm，總碳為6.11％；(2)鈷粉：費(fèi)氏粒度為1.5μm；(3)活化劑：鎳粉費(fèi)氏粒度為3μm，磷粉費(fèi)氏粒度為3μm；(4)成型劑：56號石蠟；(5)濕磨介質(zhì)：無水酒精；(6)按鈷含量為10％，鎳含量為0.5％，磷含量為0.5％，總碳為5.44％配成混合料。

26.2、制備步驟

27.(1)選取267kg碳化鎢，費(fèi)氏粒度為15μm，總碳為6.11％，30kg鈷粉，費(fèi)氏粒度1.5μm，1.5kg鎳粉，費(fèi)氏粒度3μm，1.5kg磷粉，費(fèi)氏粒度3μm。

28.(2)將上述混合物放入300升可傾式濕磨機(jī)中，再加1.2噸合金研磨棒，無水酒精90升，石蠟6.6kg，濕磨32小時(shí)。

29.(3)卸出上述料漿，噴霧干燥制粒，制成混合料，顆粒80

?

150μm。

30.(4)用上述混合料壓制成球齒產(chǎn)品，用低壓爐脫蠟預(yù)燒，氬氣流量10升每分鐘，脫蠟溫度350℃，保溫120分鐘。

31.(5)升溫至1400℃保溫60分鐘，加壓6mpa。

32.(6)產(chǎn)品檢測性能指標(biāo)如下：

[0033][0034]

此外，本實(shí)施例制得硬質(zhì)合金成品的金相組織圖(倍率為500

×

)如圖1所示。

[0035]

實(shí)施例2

[0036]

本具體實(shí)施方式為對比試驗(yàn)，不加活化劑。

[0037]

1、實(shí)驗(yàn)原料：(1)碳化鎢：費(fèi)氏粒度為15μm，總碳為6.11％；(2)鈷粉：費(fèi)氏粒度為1.5μm；(3)成型劑：56號石蠟；(4)濕磨介質(zhì)：無水酒精；(5)按鈷含量為10％，總碳為5.44％配成混合料。

[0038]

2、實(shí)驗(yàn)步驟

[0039]

(1)選取270kg碳化鎢，費(fèi)氏粒度為15μm，總碳為6.11％，30kg鈷粉，費(fèi)氏粒度1.5μm。

[0040]

(2)將上述混合物放入300升可傾式濕磨機(jī)中，再加1.2噸合金研磨棒，無水酒精90升，石蠟6.6kg，濕磨32小時(shí)。

[0041]

(3)卸出上述料漿，噴霧干燥制粒，制成混合料，顆粒80

?

150μm。

[0042]

(4)用上述混合料壓制成球齒產(chǎn)品，用低壓爐脫蠟預(yù)燒，氬氣流量10升每分鐘，脫蠟溫度350℃，保溫120分鐘。

[0043]

(5)升溫至1400℃保溫60分鐘，加壓6mpa。

[0044]

(6)產(chǎn)品檢測性能指標(biāo)如下：

[0045][0046]

此外，本實(shí)施例制得硬質(zhì)合金成品的金相組織圖(倍率為500

×

)如圖2所示。

[0047]

實(shí)施例3

[0048]

本具體實(shí)施方式相對應(yīng)實(shí)施例1相比，活化劑含量改變。

[0049]

1、實(shí)驗(yàn)原料：(1)碳化鎢：費(fèi)氏粒度為15μm，總碳為6.11％；(2)鈷粉：費(fèi)氏粒度為1.5μm；(3)活化劑：鎳粉費(fèi)氏粒度為3μm，磷粉費(fèi)氏粒度為3μm；(4)成型劑：56號石蠟；(5)濕磨介質(zhì)：無水酒精；(6)按鈷含量為10％，鎳含量為1％，磷含量為1％，總碳為5.44％配成混合料。

[0050]

2、實(shí)驗(yàn)步驟

[0051]

(1)選取264kg碳化鎢，費(fèi)氏粒度為15μm，總碳為6.11％，30kg鈷粉，費(fèi)氏粒度1.5μm，3kg鎳粉，費(fèi)氏粒度3μm，3kg磷粉，費(fèi)氏粒度3μm。

[0052]

(2)將上述混合物放入300升可傾式濕磨機(jī)中，再加1.2噸合金研磨棒，無水酒精90升，石蠟6.6kg，濕磨32小時(shí)。

[0053]

(3)卸出上述料漿，噴霧干燥制粒，制成混合料，顆粒80

?

150μm。

[0054]

(4)用上述混合料壓制成球齒產(chǎn)品，用低壓爐脫蠟預(yù)燒，氬氣流量10升每分鐘，脫蠟溫度350℃，保溫120分鐘。

[0055]

(5)升溫至1400℃保溫60分鐘，加壓6mpa。

[0056]

(6)產(chǎn)品檢測性能指標(biāo)如下：

[0057][0058]

此外，本實(shí)施例制得硬質(zhì)合金成品的金相組織圖(倍率為500

×

)如圖3所示。

[0059]

由實(shí)施例1

?

3可以明顯看出，本技術(shù)方案可以使碳化鎢晶粒充分快速長大，從而制備得到粗晶粒硬質(zhì)合金。

[0060]

以上描述了本發(fā)明的主要技術(shù)特征和基本原理及相關(guān)優(yōu)點(diǎn)，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性具體實(shí)施方式的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的構(gòu)思或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將上述具體實(shí)施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

[0061]

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照各實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施方式中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。技術(shù)特征：

1.一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法，其特征在于，該方法的具體步驟為：步驟一、選取費(fèi)氏粒度為10

?

20μm的碳化鎢、費(fèi)氏粒度為1.0

?

5.0μm的鈷粉、費(fèi)氏粒度為1.0

?

10.0μm的活化劑，將其配制成鈷粉質(zhì)量百分含量為10％、活化劑質(zhì)量百分含量小于5％的混合料，并控制混合料的總碳質(zhì)量百分含量為5.3

?

5.8％；步驟二、在球料比為1

?

5:1、液料比為0.2

?

0.4l/kg的情況下，對混合料進(jìn)行濕磨6

?

40h，其中，球料比中的球?yàn)楹辖饒A柱體，液料比中的液為無水酒精；步驟三、取出濕磨后的料漿，對其進(jìn)行噴霧干燥制粒，制得粒度為60

?

150μm的顆粒；步驟四、對噴霧干燥制得的顆粒進(jìn)行球齒壓制成型，控制脫蠟溫度為300

?

500℃、保溫時(shí)間為30

?

180min；步驟五、將球齒壓制成型的物料置于低壓燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，控制燒結(jié)溫度為1300

?

1500℃、保溫時(shí)間為30

?

150min、燒結(jié)壓強(qiáng)為3

?

10mpa，之后，物料隨爐冷卻至常溫，即得到粗晶粒合金成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法，其特征在于，在步驟一中，所述活化劑是費(fèi)氏粒度為3μm的鎳粉和費(fèi)氏粒度為3μm的磷粉混合。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法，其特征在于，在步驟四中，所述進(jìn)行球齒壓制成型所用的成型劑為56石蠟，且控制球齒壓制成型時(shí)氬氣的流量為7

?

15l/min。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種提高硬質(zhì)合金晶粒度的方法，該方法旨在解決現(xiàn)今制備粗晶粒硬質(zhì)合金不僅生產(chǎn)成本高，而且加工效果差，同時(shí)，現(xiàn)今都是基于碳化鎢顆粒本身是粗顆粒的情況下進(jìn)行的加工，并沒有針對碳化鎢顆粒在合金燒結(jié)中促進(jìn)晶粒長大的處理。該方法以活化劑為載體，將其加入到碳化鎢和鈷粉中，經(jīng)過濕磨、噴霧干燥、壓制、燒結(jié)制備得到粗晶粒合金。本技術(shù)方案可以使碳化鎢晶粒充分快速長大，從而制備得到粗晶粒硬質(zhì)合金。晶粒硬質(zhì)合金。晶粒硬質(zhì)合金。

技術(shù)研發(fā)人員：鄒愛忠

受保護(hù)的技術(shù)使用者：鄒愛忠

技術(shù)研發(fā)日：2021.09.17

技術(shù)公布日：2021/12/10