權(quán)利要求書： 1.一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，通過對硅氧SiOx粉體混入碳源及普魯士藍(lán)進(jìn)行煅燒包覆處理，得到一種改性的硅碳負(fù)極材料，普魯士藍(lán)煅燒可轉(zhuǎn)化為1D碳納米管/2D石墨烯片/Fe3C，包括以下步驟：（1）將SiOx放入振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行研磨；

（2）將碳源與普魯士藍(lán)按比例放入硅氧粉體中，碳源、普魯士藍(lán)與SiOx的混合比例為(1?3):(2?3):100，在振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行預(yù)混，得到分散均勻的前驅(qū)體；

（3）將步驟（2）所得前驅(qū)體放入管式爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，進(jìn)行煅燒；煅燒溫度為

800?1000℃，保溫2小時(shí)；

（4）將煅燒后的粉體再次放入振動(dòng)磨碎機(jī)中分散，得到復(fù)合硅碳負(fù)極粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述SiOx的粒徑為2?6微米。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述的碳源為殼聚糖，石墨，瀝青中的一種或組合。

說明書： 一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法。背景技術(shù)[0002] 近年來，鋰離子電池作為綠色清潔新能源已被廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電源和電動(dòng)汽車上。隨著新能源電動(dòng)汽車需求的不斷增長，對鋰離子電池提出更高倍率的充放電等要求，提出了新的需求。為了提升鋰離子電池的電化學(xué)性能，與之匹配的負(fù)極材料也有待進(jìn)一步開發(fā)。[0003] 負(fù)極材料作為鋰離子電池的重要組成部分，也是鋰離子電池進(jìn)一步研發(fā)的重點(diǎn)。目前，石墨類負(fù)極材料是當(dāng)前商業(yè)化應(yīng)用規(guī)模最大的負(fù)極材料，但其能量密度較低，不能滿足鋰離子電池及其應(yīng)用領(lǐng)域的飛速發(fā)展，對于高能量密度材料的需求使我們著眼于開發(fā)新型的大倍率負(fù)極材料。

[0004] 近年來，由于其特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，普魯士藍(lán)衍生的納米材料被廣泛地應(yīng)用在能源領(lǐng)域當(dāng)中，包括鋰離子電池、液流電池、燃料電池、鈉離子電池、超級電容器、電催化等諸多領(lǐng)域。由于在儲能領(lǐng)域表現(xiàn)出了優(yōu)異的性能，這類納米材料受到了能源領(lǐng)域研究者們的廣泛關(guān)注。發(fā)明內(nèi)容[0005] 本發(fā)明目的在于提供一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法。[0006] 本發(fā)明目的通過以下方案實(shí)現(xiàn)：一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法，通過對硅氧（SiOx）粉體混入碳源及普魯士藍(lán)進(jìn)行煅燒包覆處理，得到一種改性的硅碳負(fù)極材料，包括以下步驟：[0007] （1）將SiOx放入振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行研磨，得到合適粒度的硅氧粉體；[0008] （2）將碳源與普魯士藍(lán)按比例放入硅氧粉體中，碳源、普魯士藍(lán)與SiOx的混合比例為(1?3):(2?3):100，在振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行預(yù)混，得到分散均勻的前驅(qū)體；[0009] （3）將步驟（2）所得前驅(qū)體放入管式爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，進(jìn)行煅燒；[0010] （4）將煅燒后的粉體再次放入振動(dòng)磨碎機(jī)中分散，得到復(fù)合硅碳負(fù)極粉體。[0011] 其中，步驟（1）所述SiOx的粒徑為2?6微米。[0012] 步驟（2）所述的碳源為殼聚糖，石墨，瀝青中的一種或組合。[0013] 步驟（3）所述的煅燒溫度為800?1000℃。[0014] 本發(fā)明提出了一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料的制備方法，提供一種制備工藝簡單，流程短，可操作性強(qiáng)的3D多孔結(jié)構(gòu)的硅碳負(fù)極材料制備方法。在氮?dú)夥諊?，普魯士藍(lán)煅燒可轉(zhuǎn)化為1D碳納米管/2D石墨烯片/Fe3C，可以提高電子導(dǎo)電率，減小穿梭效應(yīng)，且3D多孔結(jié)構(gòu)有利于電解液的滲透和擴(kuò)散，碳源經(jīng)煅燒后在硅氧顆粒表面形成包覆層抑制體積膨脹造成的容量衰減，使材料倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性顯著改善。

附圖說明[0015] 圖1為實(shí)施例1倍率循環(huán)圖，為設(shè)置倍率0.2C，0.3C，0.5C，1C，3C和5C，每個(gè)倍率下循環(huán)5次所得曲線；[0016] 圖2為實(shí)施例1循環(huán)圖：為電池以0.2C充電，0.1C放電條件下所得循環(huán)曲線。具體實(shí)施方式[0017] 下面通過具體實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述，這些描述僅僅是解釋本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受限于這些實(shí)施例。[0018] 實(shí)施例1[0019] 一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料，通過對硅氧（SiOx）粉體混入碳源及普魯士藍(lán)進(jìn)行煅燒包覆處理，得到一種改性的硅碳負(fù)極材料，按以下步驟制備：[0020] （1）將工業(yè)用SiOx放入振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行研磨30min，得到粒度為2?6微米的硅氧粉體；[0021] （2）將碳源瀝青與普魯士藍(lán)放入硅氧粉體中，混合質(zhì)量比為1：1：100，在振動(dòng)磨碎機(jī)中預(yù)混5min，得到分散均勻的前驅(qū)體；[0022] （3）將步驟（2）所得前驅(qū)體放入管式爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，進(jìn)行煅燒，升溫速率為5℃/min，煅燒溫度為850℃，保溫2小時(shí)；[0023] （4）將煅燒后的粉體再次放入振動(dòng)磨碎機(jī)中分散5min，得到復(fù)合硅碳負(fù)極粉體。將所得負(fù)極粉體裝成扣式半電池，進(jìn)行電性能測試：[0024] 設(shè)置倍率0.2C，0.3C，0.5C，1C，3C和5C，每個(gè)倍率下循環(huán)5次所得曲線如圖1所示，材料在小倍率和大倍率充放電都表現(xiàn)出穩(wěn)定的比容量，倍率性能良好。[0025] 電池以0.2C充電，0.1C放電條件下所得循環(huán)曲線如圖2所示，初始比容量高，達(dá)到1376mAh/g，在循環(huán)過程中，比容量衰減不明顯，循環(huán)100次后容量保持為1343mAh/g，容量保持率97.6%，循環(huán)性能優(yōu)良。

[0026] 實(shí)施例2[0027] 一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料，與實(shí)施例1近似，按以下步驟制備：[0028] （1）將工業(yè)用SiOx放入振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行研磨30min，得到粒度為2?6微米的硅氧粉體；[0029] （2）將碳源瀝青與普魯士藍(lán)放入硅氧粉體中，混合質(zhì)量比為1：1.5：100，在振動(dòng)磨碎機(jī)中預(yù)混5min，得到分散均勻的前驅(qū)體；[0030] （3）將步驟（2）所得前驅(qū)體放入管式爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，進(jìn)行煅燒，升溫速率為5℃/min，煅燒溫度為900℃，保溫2小時(shí)；[0031] （4）將煅燒后的粉體再次放入振動(dòng)磨碎機(jī)中分散5min，得到復(fù)合硅碳負(fù)極粉體。[0032] 實(shí)施例3[0033] 一種鋰離子電池用復(fù)合硅碳負(fù)極材料，與實(shí)施例1近似，按以下步驟制備：[0034] （1）將工業(yè)用SiOx放入振動(dòng)磨碎機(jī)中進(jìn)行研磨30min，得到粒度為2?6微米的硅氧粉體；[0035] （2）將碳源殼聚糖與普魯士藍(lán)放入硅氧粉體中，混合質(zhì)量比為2：2：100，在振動(dòng)磨碎機(jī)中預(yù)混5min，得到分散均勻的前驅(qū)體；[0036] （3）將步驟（2）所得前驅(qū)體放入管式爐中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛，進(jìn)行煅燒，升溫速率為5℃/min，煅燒溫度為1000℃，保溫2小時(shí)；[0037] （4）將煅燒后的粉體再次放入振動(dòng)磨碎機(jī)中分散5min，得到復(fù)合硅碳負(fù)極粉體。