工程材料輕量化，是航空航天工程、汽車(chē)工業(yè)和高速鐵路等領(lǐng)域的核心目標(biāo)之一 鋁基材料具有高比強(qiáng)度、耐腐蝕、高導(dǎo)熱和高導(dǎo)電等優(yōu)點(diǎn)，是一種重要的輕量化材料[1, 2] 但是多數(shù)鋁基材料的組織在高于250℃的溫度下不穩(wěn)定，其強(qiáng)度隨著溫度的升高而急劇降低 因此，運(yùn)行于中高溫區(qū)間的鋁基材料構(gòu)件難以輕量化[3, 4]

目前，關(guān)于耐熱鋁基材料的研究主要是提高鋁合金基體的耐高溫性能，包括對(duì)傳統(tǒng)鋁合金進(jìn)行改性、用快速凝固等工藝制備彌散強(qiáng)化鋁合金和添加陶瓷等增強(qiáng)相復(fù)合化，但是難以兼顧高溫強(qiáng)度和制備工藝 例如，在傳統(tǒng)的Al-Cu系和Al-Si系鋁合金中添加Ag等微量元素提高其穩(wěn)定性和高溫強(qiáng)度，但是溫度高于300℃其強(qiáng)度仍然急劇惡化[5, 6] 用快速凝固技術(shù)可在鋁基體中生成大量細(xì)小彌散的亞穩(wěn)定相，以Al-Fe-V-Si等彌散強(qiáng)化鋁合金為典型代表，可使其高溫(300℃)強(qiáng)度明顯高于傳統(tǒng)鋁合金[7] 但是，制備加工流程困難和復(fù)雜

進(jìn)行復(fù)合化提高鋁合金的高溫強(qiáng)度，一直是備受關(guān)注的研究方向 添加SiC、B4C、碳納米管、石墨烯等增強(qiáng)相，不僅使其室溫強(qiáng)度明顯提高[8~11]，高溫強(qiáng)度或蠕變性能也有不同程度的提高 Al2O3與鋁基體的界面相容性優(yōu)異且沒(méi)有任何界面反應(yīng)，在基體中的穩(wěn)定性十分優(yōu)異 而原位生成的納米尺度Al2O3，具有很高的高溫強(qiáng)化作用[12] 金屬氧化物如ZrO2、TiO2和CuO等可與Al發(fā)生原位反應(yīng)生成Al2O3，還能形成金屬間化合物如Al3Zr、Al3Ti和Al2Cu[13~15]，因此可實(shí)現(xiàn)協(xié)同強(qiáng)化 在鋁合金中添加一定含量的稀土元素可細(xì)化晶粒，還能與鋁基體生成高熱穩(wěn)定性的金屬間化合物，有利于提高材料的抗蠕變性能[16~19] 因此，向鋁基體中添加稀土金屬氧化物借助原位反應(yīng)同時(shí)生成Al2O3和稀土與鋁的金屬間化合物，有望制備出耐高溫性能更優(yōu)的鋁基復(fù)合材料

Sakamoto等[20]向鋁基體中添加納米La2O3和Y2O3顆粒，發(fā)現(xiàn)La2O3更易與鋁基體發(fā)生反應(yīng)而生成Al2O3和Al11La3 對(duì)于機(jī)械合金化，Choi等[21]指出，球磨強(qiáng)度主要與球速和球料比有關(guān) Sakamoto的研究表明，較低的球磨強(qiáng)度和燒結(jié)溫度，不能實(shí)現(xiàn)充分的原位反應(yīng) 鑒于此，本文通過(guò)高能球磨和真空燒結(jié)使鋁與La2O3充分反應(yīng)制備出(Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料，并研究其力學(xué)性能和相關(guān)強(qiáng)化機(jī)制

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用原料是平均直徑為13 μm的工業(yè)純鋁粉(圖1a)和平均尺寸為300 nm的La2O3顆粒(圖1b) 進(jìn)行高能球磨將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的La2O3顆粒分散在鋁基體中 為了促進(jìn)鋁與La2O3的反應(yīng)，球磨的球料比為15:1，轉(zhuǎn)速為400 r/min，在氬氣保護(hù)下連續(xù)球磨6 h 在粉末中添加2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的硬脂酸作為過(guò)程控制劑，以避免粉末粘結(jié)成塊



圖1鋁粉、氧化鑭顆粒和球磨粉末的形貌

Fig.1Morphologies of pure Al powders (a), La2O3 particles (b), and mixed powders after HEBM (c)

高能球磨后的混合粉末如圖1c所示 為了確保完全反應(yīng)，將混合粉末在630℃熱壓燒結(jié)2 h，燒結(jié)時(shí)真空度為10-1 Pa 最后將燒結(jié)后的坯錠在450℃以16:1的擠壓比制備出復(fù)合材料棒材

為評(píng)價(jià)Al11La3和Al2O3的強(qiáng)化效果，對(duì)純鋁粉進(jìn)行工藝相同的球磨、燒結(jié)和擠壓，制備出對(duì)比樣品 本文所用實(shí)驗(yàn)樣品，均取自熱擠壓棒材

使用X射線衍射儀(X-ray diffraction, XRD)分析復(fù)合材料的物相，用掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscopy, SEM, FEI Apreo)和透射電子顯微鏡(Transmission electron microscopy, TEM, FEI Talos)觀察復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu) 用于TEM觀察的樣品需用5000目砂紙打磨后再用凹坑研磨儀研磨，最后用Gatan PIPS Ⅱ 695精密離子減薄儀將其離子減薄 在平行于擠壓方向加工標(biāo)距尺寸為15 mm×4 mm×2 mm的狗骨形拉伸試樣，使用MTS E45.105萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)分別在室溫和350℃進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，應(yīng)變速率為1×10-3 s-1，350℃高溫拉伸的保溫時(shí)間為10 min，每個(gè)材料至少測(cè)試3次 用SEM(FEI Apreo)觀察拉伸斷口

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析2.1 復(fù)合材料的的相組成

圖2給出了高能球磨后的混合粉末和復(fù)合材料的X射線衍射譜 可以看出，在混合粉末的譜中出現(xiàn)了Al11La3衍射峰，表明在高能球磨過(guò)程中發(fā)生了原位反應(yīng) 在復(fù)合材料的譜中出現(xiàn)了顯著的Al11La3衍射峰而沒(méi)有La2O3的衍射峰，表明原位反應(yīng)十分完全 計(jì)算結(jié)果表明，La2O3與Al完全反應(yīng)將得到Al11La3和Al2O3總體積分?jǐn)?shù)為10%的鋁基復(fù)合材料(Al11La3體積分?jǐn)?shù)為8.02%，Al2O3體積分?jǐn)?shù)為1.98%)



圖2高能球磨粉末和復(fù)合材料的X射線衍射譜

Fig.2XRD patterns of mixed powders after HEBM (a) and composite (b)

Sakamoto等[20]用Al-La2O3制備復(fù)合材料時(shí)，在球磨過(guò)程中并未發(fā)生原位反應(yīng)，燒結(jié)后剩余大量的La2O3 本文實(shí)驗(yàn)中充分的原位反應(yīng)，可歸因于球磨和燒結(jié)兩個(gè)過(guò)程 在Sakamoto等[20]使用容積為50 mL的球磨罐，球料比為10:1，轉(zhuǎn)速為700 r/min，球磨100 h，可估算出磨球的平均速度為0.83 m/s；而本文實(shí)驗(yàn)中的罐體容量為5 L，轉(zhuǎn)速為400 r/min，則磨球的平均速度為3.14 m/s 同時(shí)，15:1的球料比也使本文實(shí)驗(yàn)中的球磨強(qiáng)度更高，從而球磨6 h便激活了原位反應(yīng) 這表明，為了激活A(yù)l-La2O3原位反應(yīng)，球磨強(qiáng)度比球磨時(shí)間更重要，而較高的燒結(jié)溫度則可使反應(yīng)充分

2.2 復(fù)合材料的顯微組織

圖3給出了復(fù)合材料的SEM照片和能譜 從圖3a可見(jiàn)，材料中細(xì)小顆粒的分布十分均勻 在較高的放大倍數(shù)下(圖3b)可見(jiàn)這些顆粒的邊緣呈不規(guī)則的鋸齒狀 能譜面掃圖3d，e和能譜分析圖3f表明，這些微米級(jí)顆粒由Al和La元素組成，可推斷其成分為Al11La3 使用截距法和面積法測(cè)量統(tǒng)計(jì)多張SEM圖片中的Al11La3顆粒，可得其平均尺寸為3.2 μm，體積分?jǐn)?shù)為7.94% 這個(gè)結(jié)果，與完全反應(yīng)后的理論值8.02%十分接近，據(jù)此可認(rèn)為L(zhǎng)a2O3的反應(yīng)完全 但是，由于本文的燒結(jié)溫度較高，Al11La3的尺寸較大[20] 使用更高倍數(shù)的SEM可以發(fā)現(xiàn)，材料中彌散分布有大量納米級(jí)的針狀相(圖3c)，推測(cè)其為另一種反應(yīng)產(chǎn)物Al2O3



圖3復(fù)合材料的低倍和高倍SEM照片、元素面掃和能譜分析

Fig.3SEM images of composite with low (a, b) and high magnifications (c), EDS mapping (d, e) of the same position of (b), and EDS result of position A (f)

圖4給出了復(fù)合材料的TEM照片和對(duì)應(yīng)位置的能譜分析 對(duì)圖4a中微米級(jí)的A相衍射斑點(diǎn)(圖4b)進(jìn)行標(biāo)定，可進(jìn)一步確認(rèn)A相為Al11La3 圖4c~e分別給出了與圖4a相同位置的元素Al、La和O的面掃結(jié)果 可以看出，除了微米級(jí)的Al11La3相，材料中還生成了大量納米級(jí)的針狀A(yù)l2O3，其長(zhǎng)度約為150 nm，寬度約為10 nm 生成納米尺寸Al2O3的主要原因：首先，原料中的La2O3即為納米尺寸 其次，Al與La2O3的反應(yīng)是通過(guò)熱壓燒結(jié)過(guò)程中的固相擴(kuò)散控制的，Al2O3在點(diǎn)接觸處成核且O在Al中的擴(kuò)散速率低，使Al2O3的尺寸為納米級(jí) 最后，生成的Al2O3粗化率極低，不易長(zhǎng)大[19, 22] 進(jìn)一步的高分辨TEM觀察(圖4f)發(fā)現(xiàn)，Al2O3與基體界面的結(jié)合良好



圖4復(fù)合材料的TEM照片

Fig.4TEM images of composite (a) macrostructure and Al11La3 in the matrix, (b) a selected area diffraction pattern of A-phase, (c) (d) (e) EDS mapping of the same position of (a), (f) HRTEM image of Al2O3 with its FFT in the inset, and (g) grain size

從圖4g可見(jiàn)，材料的晶粒尺寸在超細(xì)晶范圍，截距法的測(cè)量統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，其晶粒尺寸約為350 nm 隨著材料的晶粒尺寸變小，晶粒數(shù)量和晶界增多，使室溫下位錯(cuò)的滑移變得困難，有助于使材料的強(qiáng)度提高

圖5給出了用于對(duì)比的純鋁材料的微觀組織TEM照片 通過(guò)截距法統(tǒng)計(jì)可知，材料的晶粒尺寸約為480 nm 這表明，Al11La3和Al2O3的加入進(jìn)一步促進(jìn)了基體晶粒的細(xì)化 在球磨過(guò)程中引入的部分氧，使材料中生成了少量的氧化鋁(圖5a箭頭所示)



圖5純鋁基體的TEM照片和相同位置的能譜分析

Fig.5STEM-BF image of Al matrix (a), and EDS mapping (b, c) of the same position of (a)

2.3 室溫和350℃的高溫拉伸性能

(Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料和對(duì)比材料的室溫(Room temperature, RT)和350℃高溫拉伸曲線，如圖6所示，拉伸性能列于表1 可以看出，復(fù)合材料的室溫屈服強(qiáng)度(Yield strength, YS)為292 MPa，抗拉強(qiáng)度(Ultimate tensile strength, UTS)為328 MPa，延伸率(Elongation, EL)為10.5%；350℃屈服強(qiáng)度為113 MPa，抗拉強(qiáng)度為119 MPa，延伸率為10.2% 與用相同工藝制備的純鋁相比，復(fù)合材料的室溫和高溫抗拉強(qiáng)度分別提高了約30%和19% 同時(shí)，本文制備的(Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料其性能也優(yōu)于典型的耐熱鋁合金Al-5.3Cu-0.8Mg-0.6Ag和Al-9.4Si-1.9Cu-0.5Mg，這兩種合金的350℃抗拉強(qiáng)度均低于100 MPa[6, 23, 24] 與同樣有Al2O3增強(qiáng)體的(B4C+Al2O3)/Al復(fù)合材料對(duì)比，本文制備的復(fù)合材料其高溫強(qiáng)度提升超20%[25]



圖6復(fù)合材料和鋁基體的室溫和350℃高溫抗拉曲線

Fig.6Tensile stress-strain curves of composite and Al matrix at RT (a) and 350℃ (b)

Table 1

表1

表1復(fù)合材料和鋁基體的拉伸性能

Table 1Tensile properties of composite and Al matrix

Sample	RT			350℃
	YS/MPa	UTS/MPa	EL/%	YS/MPa	UTS/MPa	EL/%
Composite	292±4	328±3	10.5±0.9	113±5	119±4	10.2±2.2
Al matrix	208±8	252±3	18.5±1.0	99±6	100±4	15.2±2.0

(Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料室溫強(qiáng)化的主要原因：一是增強(qiáng)相Al11La3和Al2O3的載荷傳遞強(qiáng)化(?σL-T)和位錯(cuò)強(qiáng)化作用，其中位錯(cuò)強(qiáng)化主要源于Orowan強(qiáng)化(?σOro)和幾何必需位錯(cuò)強(qiáng)化(?σGND)，其中Orowan強(qiáng)化效果與材料中納米顆粒的尺寸大小和體積分?jǐn)?shù)有關(guān) 隨著納米顆粒尺寸的減小和體積分?jǐn)?shù)的提高，Orowan強(qiáng)化效應(yīng)增強(qiáng)；另一個(gè)是鋁基體細(xì)晶粒產(chǎn)生的晶界強(qiáng)化，可根據(jù)Hall-Petch公式計(jì)算[19, 26, 27] 根據(jù)對(duì)材料的定量分析，可求出材料各強(qiáng)化作用的貢獻(xiàn) 復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度可表示為[25]

σyc=σym+?σAl2O3+?σAl11La3(1)

σym=σO+KHPD(2)

其中σyc為復(fù)合材料的屈服強(qiáng)度，σym為基體的屈服強(qiáng)度，?σAl2O3為Al2O3引起的強(qiáng)度增加，?σAl11La3為Al11La3引起的強(qiáng)度增加 σO為摩擦應(yīng)力(為20 MPa)，KHP為Hall-Petch斜率(40 MPaμm)，D為晶粒尺寸 Al2O3的強(qiáng)度提升，包含了載荷傳遞的直接強(qiáng)化(?σAl2O3L-T)、Orowan強(qiáng)化(?σAl2O3Oro)和幾何必需位錯(cuò)強(qiáng)化(?σAl2O3GND) 其中Al11La3尺寸達(dá)到微米級(jí)，而材料中的Orowan強(qiáng)化主要來(lái)自于納米顆粒，因此Al11La3相的Orowan強(qiáng)化效果可忽略不計(jì) 因此，根據(jù)公式可計(jì)算出本文的復(fù)合材料與鋁基體屈服強(qiáng)度的差值為

σC-σAl=?σym+?σAl2O3+?σAl11La3(3)

?σAl2O3=?σAl2O3L-T+?σAl2O3Oro+?σAl2O3GND(4)

?σAl11La3=?σAl11La3L-T+?σAl11La3GND(5)

其中Al2O3的直接載荷傳遞的直接強(qiáng)化可表示為[28]

?σAl2O3L-T=Sσym4VAl2O3(6)

其中S為Al2O3的長(zhǎng)徑比，VAl2O3為Al2O3的體積分?jǐn)?shù) 而Al11La3的強(qiáng)化公式可簡(jiǎn)化為[29]

?σAl11La3L-T=0.5VAl11La3σym(7)

Orowan的強(qiáng)化效果可表示為[29]

?σAl2O3Oro=0.13Gbdp[12VAl2O313-1]lndp2b(8)

其中dp為增強(qiáng)顆粒尺寸，G為鋁的剪切模量(26.4 GPa)，b為柏氏矢量(0.286 nm) 根據(jù)相關(guān)研究，Al2O3和Al11La3的幾何必需位錯(cuò)強(qiáng)化適用公式[25]

?σAl2O3GND=αGb8VAl2O3?ybB(9)

?σAl11La3GND=αGb8VAl11La3?ybB(10)

其中α為常數(shù)1.25，B可近似為增強(qiáng)顆粒的平均直徑，?y為屈服應(yīng)變0.2% 計(jì)算結(jié)果(列于表2)表明，原位引入的Al2O3和Al11La3對(duì)復(fù)合材料強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值為76 MPa，與實(shí)際屈服強(qiáng)度差值84 MPa十分接近 對(duì)表2中數(shù)據(jù)的分析結(jié)果表明，Al2O3的Orowan強(qiáng)化和幾何必需位錯(cuò)強(qiáng)化作用對(duì)材料的貢獻(xiàn)較大 本文實(shí)驗(yàn)中的高球磨強(qiáng)度和高燒結(jié)溫度保障了原位反應(yīng)的充分進(jìn)行，但是燒結(jié)溫度較高使Al11La3明顯粗化，大大降低了強(qiáng)化效率 而材料的延伸率較高，表明適當(dāng)提高顆粒的含量以優(yōu)化增強(qiáng)相的數(shù)量有利于其高溫力學(xué)性能的提高

Table 2

表2

表2復(fù)合材料和鋁基體的屈服強(qiáng)度計(jì)算

Table 2Calculation of yield strength of the composite and Al matrix

/MPa?σym	Al2O3			Al11La3
	?σL-T/MPa	?σOro /MPa	?σGND /MPa	?σL-T/MPa	?σOro /MPa	?σGND /MPa
10	6	19	26	4	0	11

2.4 材料斷口的形貌

材料樣品的室溫和350℃高溫拉伸斷口，如圖7所示 可以看出，復(fù)合材料的室溫拉伸斷口(圖7a)表現(xiàn)出典型的復(fù)合材料斷口形貌，在Al基體區(qū)域出現(xiàn)大量的韌窩和撕裂棱，表明基體區(qū)域的斷裂韌性很好 還發(fā)現(xiàn)許多較大的Al11La3顆粒 圖7b給出了圖7a中白色方框區(qū)域的放大圖像，可觀察到Al11La3顆粒上的裂紋 這表明，在拉伸過(guò)程中載荷傳遞使Al11La3開(kāi)裂，并可能進(jìn)一步導(dǎo)致材料斷裂 高溫拉伸斷口與室溫?cái)嗫诘牟煌卣魇牵从^察到Al11La3顆粒，表明在高溫下微米級(jí)顆粒的載荷傳遞作用減弱，難以發(fā)生界面脫粘或顆粒斷裂[30] 同時(shí)， Al基體的性能在高溫下明顯惡化[31]并在拉伸過(guò)程中發(fā)生晶界滑動(dòng)，因此晶界不再有強(qiáng)化作用 但是，細(xì)小的納米相可抑制晶界的滑動(dòng)，從而提高材料的高溫強(qiáng)度 在沒(méi)有增強(qiáng)相的Al基體中位錯(cuò)不能形成堆積，大部分位錯(cuò)在晶界處湮滅 而復(fù)合材料中細(xì)小的納米相可與位錯(cuò)產(chǎn)生交互作用，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng) 因此，需要更多的能量才能使材料進(jìn)一步的變形，從而提高了材料的強(qiáng)度 但是，納米相的釘扎作用使位錯(cuò)堆積和應(yīng)力集中，從而產(chǎn)生材料的沿晶斷裂 高溫?cái)嗫诔尸F(xiàn)出明顯的沿晶斷裂特征，且表面存在大量的納米顆粒(圖7c，d)，與上述文獻(xiàn)報(bào)道相同



圖7復(fù)合材料的室溫和350℃拉伸斷口的SEM照片

Fig.7SEM fractographs at RT (a, b) and 350℃ (c, d) for composites

3 結(jié)論

(1) 在鋁粉中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的La2O3顆粒并用原位反應(yīng)可制備(Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料 較高的球磨強(qiáng)度是激活原位反應(yīng)的重要因素，在630℃燒結(jié)過(guò)程中原位反應(yīng)基本完全，生成了微米級(jí)Al11La3和納米級(jí)Al2O3

(2) (Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料的室溫強(qiáng)化機(jī)制主要為Al11La3和Al2O3的位錯(cuò)強(qiáng)化和載荷傳遞強(qiáng)化，而在高溫下Al11La3的載荷傳遞作用減弱，強(qiáng)化機(jī)制是納米Al2O3對(duì)晶界的釘扎

(3) (Al11La3+Al2O3)/Al復(fù)合材料的350℃抗拉強(qiáng)度達(dá)到119 MPa并具有良好的延伸率，其性能優(yōu)于目前應(yīng)用在高溫下的Al-Cu-Mg-Ag和Al-Si-Cu-Mg鋁合金

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This study was conducted to obtain a type of aluminum matrix composites exhibiting a good strength and certain ductility at high temperature. The 25 vol% TiO2-75 vol%2024 Al systems were selected to fabricate the (Al3Ti+Al2O3)/2024 Al composites with residual similar to 32 vol% Al matrix through powder metallurgy. The (Al3Ti+Al2O3)/2024 Al exhibits a good strength and certain ductility at high temperature as in the design. The microstructure of (Al3Ti+Al2O3)/2024 Al composites was investigated. It was discovered that the in-situ Al3Ti reinforcement was in coarse block-shaped particles of approximately 6.9 mu m in size and the Al-Al3Ti interface was clean. The Al2O3 particles were in the nano-scale and distributed in the Al matrix in a cluster form. The high temperature compression testing of the composites was conducted at the temperatures of 573 K, 623 K, 673 K, 723 K and 773 K with the strain rate of 10(-3) similar to 0.42 s(-1). The results demonstrated that the composites exhibited higher strength at the same high temperature than the other Al matrix composites with a similar volume fraction. The massive Al3Ti and Al2O3 phases played a load bearing role at high temperatures. The residual similar to 32 vol% Al matrix led the composites to acquire certain ductility. (C) 2018 Elsevier B.V.

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