鈦/鋼復合管是用機械結(jié)合或冶金結(jié)合方式成形的雙金屬復合管，具有鈦的優(yōu)異耐腐蝕性和鋼的高強度、強韌性[1~5] 二十一世紀以來，航空航天、核工業(yè)中、石油化工和海洋運輸?shù)阮I域?qū)Ω咝阅軓秃瞎艿男枨罅吭龆?鈦/鋼復合管兼具鈦和鋼的優(yōu)異性能，其應用范圍不斷擴大 [6~8] 制備高性能鈦/鋼復合管，是目前雙金屬復合管的熱門方向之一[9,10]

目前國內(nèi)制造鈦/鋼復合管的常用工藝，是爆炸-軋制復合 這種工藝利用炸藥爆炸制備鈦/鋼復合板坯，然后對其進行熱軋減薄，最后焊接成形[11,12] 用這種方式可制備不同直徑的復合管，但是技術(shù)要求高、工藝流程繁雜 制備過程中的熱軋復合與異種金屬焊接在復合界面處生成大量的Ti-Fe系列金屬間化合物，使鈦/鋼接頭的強度、塑性降低以及復合管的性能降低[13~15] 與爆炸-軋制復合工藝相比，熱擠壓制備雙金屬復合管是在基管與復管緊密鑲嵌后一次成形[16] 用這種工藝制備雙金屬復合管可避免多道次軋制和焊接生成多金屬化合物，并簡化生產(chǎn)工藝流程和提高生產(chǎn)效率[17] 熱擠壓擠壓過程為壓應力加工復合，可實現(xiàn)復合界面冶金結(jié)合，適用于加工塑性與物理性能差異大的異種金屬復合[18] 現(xiàn)在已成功地用熱擠壓復合法制備出不銹鋼、碳鋼與高鎳合金的復合管[19,20] 研究發(fā)現(xiàn)，鈦/鋼復合材料界面及結(jié)合界面中細化變形的晶粒能阻礙C、Fe元素的擴散和減少結(jié)合界面反應相的種類[21,22] 而在熱擠壓制備工藝的結(jié)合界面，會生成大量細化晶粒 目前，關于鈦/鋼復合管制備的研究多集中于爆炸/熱軋復合法工藝[23,24] 本文以TA2-Q235為復-基材用熱擠壓工藝制備鈦/鋼復合管，研究其界面微觀組織和復合機理，并分析晶粒細化對鈦/鋼復合管界面元素擴散與微觀力學性能的影響

1 實驗方法

實驗用材料為工業(yè)純鈦TA2和低碳鋼Q235 Q235為基管，其外徑為26 mm，壁厚為3 mm，管長為90 mm；TA2為復管，其外徑為29.5 mm，壁厚為3.2 mm，管長為90 mm 兩種材料的化學成分列于表1 如圖1所示，在室溫下低碳鋼Q235的原始晶粒組織為鐵素體與珠光體，鈦管TA2的晶粒組織為等軸態(tài)α-Ti

Table 1

表1

表1TA2和Q235的化學成分

Table 1Chemical composition of TA2 and Q235 (mass fraction,%)

Materials	O	N	C	Si	S	P	Mn	Fe	Ti
TA2	0.126	0.01	0.01	-	-	-	-	0.06	Bal.
Q235	-	-	0.22	0.35	0.045	0.045	1.4	Bal.	-

圖1



圖1鋼/鈦管界面的原始組織照片

Fig.1Photo of original structure of steel/titanium pipe

用熱擠壓擴散復合法制備TA2/Q235復合管，工藝流程如圖2所示 先用酒精和弱酸溶液對實驗用基管與復管的內(nèi)外表面進行預處理，去除油污氧化物等雜質(zhì)；將鈦/鋼管進行組坯，把鋼管嵌套至鈦管內(nèi)，使其初步緊密結(jié)合，在復合管坯料內(nèi)外壁包裹銅箔或防氧化涂料以避免熱處理過程中鈦管氧化

圖2



圖2熱擠壓制備鈦/鋼復合管的工藝流程

Fig.2Process flow chart of hot extrusion titanium / steel composite pipe

將型號為SX2-10-03的復合管坯料在馬弗爐中加熱至1000℃，保溫1.5 h 復合坯管出爐后立即將其放入擠壓模具中進行擠壓

使用YHL32型號沖壓液壓機擠壓制備直徑為22 mm、長度為160 mm的鈦/鋼復合管，擠壓比為2.03，其復合界面結(jié)合效果良好；最后，將擠壓鈦/鋼復合管空冷至室溫 沖壓液壓機的工作沖壓力為200 t，高速沖壓時速率70 mm/s，沖壓作用行程90 mm

將鈦/鋼復合管分為兩組：擠壓態(tài)和退火態(tài) 退火處理：在220℃低溫退火，保溫2 h后隨爐冷卻，在去除復合管內(nèi)應力的同時可最大程度地保留晶粒的組織形態(tài) 在220℃低溫退火處理以減少晶粒的長大和消除內(nèi)部殘余應力，分析低溫退火對于界面性能影響程度

沿橫截面截取長度為5~8 mm的鈦/鋼復合管金相樣品 用預磨機對樣品進行粗磨，用800~2000 W干濕兩用磨砂紙進行二次研磨，最后用W2.5金剛石膏進行機械拋光得到表面光滑的拋光界面 用4%硝酸酒精溶液侵蝕鈦/鋼復合界面鋼側(cè)、用棉棒沾浸Kroll試劑(1.6 mL氫氟酸+0.8 mL硝酸+100 mL水)腐蝕鈦側(cè)表面，可分別得到相應的晶粒組織

用J-Y600金相顯微鏡觀察界面晶粒組織，用NANO SEM430場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察復合界面的形貌，并用配備的能譜儀EDS檢測復合界面相互作用層的厚度和界面上組成元素分布；用配備有電子背散射衍射(EBSD)的EDAX—TSL掃描電鏡儀觀察分析鈦/鋼復合管界面的微觀組織特征 采用同一種電解拋光液(高氯酸：甲醇=1:9)對鈦/鋼復合界面進行電解拋光，溫度為4℃，電壓設定10 V，拋光時間為70 s；將鈦/鋼復合管內(nèi)外層剝離，用Ultima IV型號X射線衍射儀(XRD)檢測鈦/鋼兩側(cè)物相，靶材采用銅靶，掃描范圍為20°~120°，步長0.02 μm，掃描速度設定5 (°)/min；用型號為HV-30的顯微硬度儀測試結(jié)合界面兩側(cè)與中間反應層硬度，并用Hysitron TI 950原位納米壓痕儀觀察擠壓態(tài)和退火態(tài)結(jié)合界面的微觀力學性能

2 結(jié)果和討論2.1 界面的組織

圖3給出了鈦/鋼復合界面的顯微組織EBSD表征圖像 圖3a給出了復合界面的反極圖(IPF圖) 可以看出，靠近結(jié)合界面處的晶粒發(fā)生細化，鈦側(cè)晶粒組織的細化程度比鋼側(cè)的高，晶粒組織分布不均勻 其原因是，高溫擠壓使結(jié)合界面處發(fā)生強烈的塑性變形，結(jié)合處的晶粒發(fā)生了破碎和重組，晶粒明顯細化 而距離界面較遠的晶粒受力較小，晶粒沒有明顯破碎細化，但是發(fā)生了變形 圖3b給出了復合界面晶界圖 可以看到，TA2晶粒內(nèi)部大角度晶界多存在于遠處，靠近結(jié)合界面處的藍色小角度晶界數(shù)量較多且集中，而鋼側(cè)的晶粒晶界分布較為均勻，多為大角度晶界 在高溫擠壓過程中，鈦側(cè)作為復材包裹基材外側(cè)的硬度較低，在擠壓力的作用下結(jié)合處先發(fā)生破裂露出新的金屬基體，晶粒不斷破碎細化，晶粒內(nèi)部的錯位密度提高；遠離結(jié)合部分因受力不均和晶粒細化程度低，在高溫下生成α-Ti變形組織 從圖3c可更為細致看出晶粒晶界范圍和晶粒的整體尺寸，鋼側(cè)因作用力均勻程度高晶粒組織較為均勻 圖3d給出了鈦/鋼界面的晶粒尺寸分布，其趨勢為：0.5~1 μm晶粒的數(shù)量最多，隨著晶粒尺寸的增大晶粒的數(shù)量減少；尺寸為3.3 μm的晶粒出現(xiàn)微小波峰，隨后晶粒尺寸逐漸減小，最大晶粒的尺寸不超過18 μm 使用Channel 5軟件統(tǒng)計了界面范圍中晶粒的尺寸，表明復合界面的晶粒平均尺寸為1.5 μm；對圖1中原材料鈦/鋼晶粒的統(tǒng)計結(jié)果表明，Q235中的平均晶粒尺寸為15.8 μm，TA2中的平均晶粒尺寸為17.3 μm 對比結(jié)果表明，高溫擠壓使界面晶粒尺寸發(fā)生明顯細化，鈦側(cè)晶粒細化程度高，大小分布更為集中

圖3



圖3鈦/鋼復合管界面組織的EBSD圖像

Fig.3EBSD image of titanium / steel interface structure (a) IPF diagram; (b) grain boundary diagram; (c) image quality (IQ) diagram; (d) distribution of grain size at interface

用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(二次電子模式)觀察和表征了擠壓態(tài)鈦/鋼復合界面的形貌和元素分布，結(jié)果如圖4所示 從圖4a可見，界面結(jié)合較好且沒有裂縫孔洞等缺陷，明亮的光帶為界面反應層，呈現(xiàn)薄厚不均的長條狀 圖4b、c給出了鈦/鋼復合界面Ti和Fe元素分布的面掃結(jié)果 可以看出，結(jié)合處Ti、Fe元素分布呈現(xiàn)咬齒狀分布，沒有明顯的交集 圖中Q235側(cè)有少量的Fe元素向TA2側(cè)擴散，Ti元素很少向Q235側(cè)發(fā)生擴散 從圖4d可見，界面的C元素主要分布在Q235側(cè)并向結(jié)合界面TA2側(cè)擴散，與Fe元素的擴散距離相比C元素的分布更為廣泛 但是在結(jié)合處C元素沒有明顯的聚集，表明在擠壓力作用下C元素處在擴散態(tài) 同時，與Ti的反應程度不同，C元素在界面結(jié)合處的聚集使界面反應層的厚度不均

圖4



圖4鈦/鋼復合管界面的SEM圖像和EDS能譜

Fig.4SEM image and EDS energy spectrum of extruded titanium/steel composite pipe interface (a) interface morphology; (b) Fe surface scan; (c) Ti surface scan, (d) C surface scan; (e) EDS point scan results

EDS對界面元素成分的點掃描結(jié)果，如圖4e所示 可以看到，鋼側(cè)片狀區(qū)Spectrum1處Ti的濃度(原子分數(shù),%)為0.97%，表明發(fā)生了Ti元素向Q235側(cè)擴散；Spectrum 2與Spectrum 3為界面反應層能譜點，C元素的濃度分別為53.01%和58.88%，C元素并沒有明顯的聚集，與圖4d給出的面掃結(jié)果一致；隨著與TA2側(cè)靠近出現(xiàn)了O、N元素，因為在熱處理過程中TA2的高溫氧化使O、N元素氧化后留在結(jié)合處；隨著與TA2側(cè)靠近Fe元素的濃度逐漸降低，Spectrum 4時濃度僅為1.59%，此時C元素濃度為39.75% 可以看到，此時在TA2側(cè)時C元素的擴散系數(shù)遠比Fe元素擴散系數(shù)大，C原子更容易達到TA2側(cè)的最大固溶度而與Ti發(fā)生反應

圖5給出了熱擠壓鈦/鋼復合管剝離界面物相的XRD譜 可以看出，剝離結(jié)合界面的主要物相為α-Fe、α-Ti、TiC和Fe/Ti系列金屬間化合物 在鋼側(cè)剝離面的主要物相中有TiC，表明TA2中Ti原子擴散到鋼側(cè)并與C原子反應生成了TiC反應相 鈦側(cè)剝離面的主要物相為α-Ti、β-Ti、TiC和Fe2Ti 在熱擠壓過程中鋼側(cè)C、Fe原子向鈦側(cè)發(fā)生擴散，與Ti反應生成了TiC、Fe2Ti反應相 在相同的溫度下，F(xiàn)eTi的自由能值最大，F(xiàn)e2Ti次之，TiC最小[25] 根據(jù)熱力學理論，TiC最易生成，然后是Fe2Ti，最后為FeTi，說明了Q235側(cè)TiC反應相的生成；TA2側(cè)出現(xiàn)β-Ti，其原因是Fe是強β-Ti組織的穩(wěn)定元素 Fe原子擴散到TA2側(cè)降低了α?β轉(zhuǎn)變溫度，并使β-Ti可在常溫下存在

圖5



圖5鈦/鋼復合管剝離界面的XRD譜

Fig.5XRD of titanium / steel peeling interface (a) steel side; (b) titanium side

2.2 力學性能

圖6a給出了鈦/鋼復合板界面顯微硬度的變化，其中橫坐標“0”表示結(jié)合界面，D表示擠壓態(tài)，T表示退火態(tài) 可以看出，在退火態(tài)與擠壓態(tài)中，隨著與結(jié)合界面靠近顯微硬度值逐漸增大，在鈦/鋼結(jié)合處顯微硬度最大 距離界面10 μm，硬度的變化明顯 結(jié)合前文EBSD和XRD結(jié)果的分析，靠近結(jié)合區(qū)域硬度值較高，因為晶粒細化和元素擴散生成的金屬間化合物使靠近結(jié)合區(qū)域的顯微硬度值較大 還可以看到，退火后復合界面的顯微硬度均出現(xiàn)了一定幅度降低 其原因是，擠壓使鈦層和鋼基體產(chǎn)生殘余應力和加工硬化，而退火消除了加工硬化，使顯微硬度降低 圖6b、c給出了界面反應層的形成機理 圖6b給出了結(jié)合界面元素的擴散階段 依據(jù)元素濃度階梯和吉布斯自由能[26]，在該階段鈦/鋼兩側(cè)的原子自發(fā)擴散；圖6c給出了界面反應層形成階段 原子在結(jié)合處聚集擴散，當元素達到一側(cè)最大固溶度時生成反應相，反應相長大形成反應層 TiC、Fe-Ti系列化合物均是脆性化合物，TiC的維氏硬度高達3200 HV Fe-Ti系列化合物的維氏硬度約為800 HV~1000 HV[27]，界面結(jié)合處的硬度因TiC與Ti-Fe系列金屬間化合物生成而提高，并隨著反應層厚度增大而增大[26] 因此，鈦/鋼復合管界面反應相生成的反應層，使界面結(jié)合處的硬度最大

圖6



圖6鈦/鋼復合界面的硬度分布和界面反應層的形成機理. D為擠壓態(tài)樣品，T為退火態(tài)樣品

Fig.6Hardness distribution of titanium/steel composite interface (a) and forming mechanism of interface reaction layer (b, c)

用納米壓痕技術(shù)分析了結(jié)合界面反應層金屬間化合物對界面微觀力學性能的影響，結(jié)果如圖7所示 圖7a給出了納米壓痕測試位置的金相照片：圖7a1為擠壓態(tài)金相組織，圖7a2為退火態(tài)金相組織，其中TA2側(cè)向Q235側(cè)依次設置A、B、C三點，點間距10 μm 圖7b給出了擠壓態(tài)與退火態(tài)各點楊氏模量的對比結(jié)果 可以看出，退火使各點的楊氏模量和界面的剛度提高，但是反應層點B處并不明顯 其原因是，反應層金屬間化合物為脆性物，退火處理并不會使其彈性模量發(fā)生顯著的變化 根據(jù)鈦/鋼復合管界面納米壓痕測試結(jié)果繪制的載荷-位移曲線，如圖7c、d所示 從圖7c可見，在30 mN載荷作用下結(jié)合處點B處的硬度最大值為2.979 GPa，鈦側(cè)點A的硬度為2.185 GPa，鋼側(cè)點C的硬度為2.062 GPa 點A與點C的硬度和位移沒有明顯的差距 其原因是，雖然在常溫下TA2鈦管的硬度值比Q235鋼管高，但是A、C均處于擠壓力的集中區(qū)域，加工硬化使靠近結(jié)合處鈦/鋼表面的硬度增大，點C處的硬度提高并與點A沒有明顯的差距 圖7d給出了退火態(tài)下的載荷-位移曲線 可以看出，各點的最大位移數(shù)值均有一定程度的增大 其原因是，在220℃的低溫退火消除了復合界面絕大部分的內(nèi)應力，緩解了晶粒加工硬化的程度，使各點的最大位移數(shù)值都有著一定的增大，同時硬度均有一定的下降，與顯微硬度測試結(jié)果一致 其中點C的硬度變化明顯，因為鋼側(cè)晶粒細化程度比鈦側(cè)小，退火后擠壓產(chǎn)生的加工硬化減弱使硬度顯著降低

圖7



圖7鈦/鋼復合界面的納米壓痕測試結(jié)果

Fig.7Combined with nanoindentation test of interface (a) metallographic diagram of indentation point: left extruded state, right annealed state; (b) comparison results of Young's modulus; (c) load displacement diagram in extrusion state; (d) load displacement diagram of annealed state

3 結(jié)論

(1) 在1000℃用熱擠壓工藝制備鈦/鋼復合管可實現(xiàn)界面的冶金結(jié)合，界面結(jié)合較好，結(jié)合處沒有裂縫孔洞等缺陷，也沒有生成大量的金屬間化合物

(2) 靠近熱擠壓鈦/鋼復合管界面結(jié)合處的晶粒明顯細化，界面內(nèi)的晶粒平均尺寸大小1.5 μm，鈦側(cè)的晶粒細化程度比基材鋼側(cè)的高 在鈦/鋼結(jié)合界面發(fā)生了元素擴散，生成了TiC、Fe2Ti等反應相

(3) 熱擠壓制備的鈦/鋼復合管結(jié)合界面處晶粒的細化使靠近鈦/鋼界面的顯微硬度有不同程度的提高，界面結(jié)合處的顯微硬度值最大 低溫退火使鈦/鋼界面的顯微硬度降低而使楊氏模量提高，對界面反應相形成反應層的影響程度較小

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Effect of post heat treatment on bonding interfaces in Ti/Mild steel/Ti clad materials

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2011