超疏水鋁表面抗腐蝕性研究進(jìn)展 總結(jié)：

摘要: 鋁基超疏水表面由于自身的表面粗糙結(jié)構(gòu)以及低表面能特性，具備了抗腐蝕、抗菌、抗結(jié)冰、自清潔以及對流體產(chǎn)生很低的表面阻力等性能，具備極好的應(yīng)用前景和重要的研究價(jià)值。本文綜述了鋁及其合金超疏水表面的研究進(jìn)展，歸納了鋁基超疏水表面的抗腐蝕機(jī)理，同時(shí)對超疏水材料的發(fā)展前景進(jìn)行了展望。

綱要：

正是這兩個條件，使得超疏水材料具備了良好的自清潔 [4] 、抗腐蝕 [4] [5] [6] 、抗結(jié)冰 [7] [8] 以及低的表面液體阻力 [9] [10] 等性能。然而隨著對鋁基超疏水研究的進(jìn)一步深入，人們開始簡化制備過程，將目光放在了簡單的化學(xué)刻蝕甚至是沸水浴方向上。此種情況下，如果腐蝕液體進(jìn)入到表面的粗糙結(jié)構(gòu)中，會因?yàn)榕c基體接觸的面積大大增加而最終使得鋁基材料的抗腐蝕性能反而更加降低(如圖2(a)的紅色和黑色曲線)。Wang等 [23] 和Lu等 [24] 對陽極氧化并氟化處理后的鋁表面進(jìn)行了一個簡單的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。他們將處理后得到的鋁基超疏水材料浸入到3.5 wt% NaCl溶液之中，之后對其進(jìn)行超聲振動處理，發(fā)現(xiàn)如圖5所示，超疏水材料剛浸沒在液體中，可以看到表面呈現(xiàn)光亮狀態(tài)，這正是空氣層的阻隔效果產(chǎn)生的明亮化；而在進(jìn)行了超聲振動處理后，表面狀態(tài)明顯變暗，這正是由于超聲震動效果使得空隙中的空氣層被液體浸Figure 3. Simulation model of interface between self-cleaning surface and 3.5 wt.% NaCl solution [22]圖3. 自清潔表面與3.5 wt.% NaCl溶液界面的模擬模型 [22]Figure 4. Interface model for corrosion mechanism of superhydrophobic surface corrosion in NaCl aqueous solution [1]圖4. 腐蝕NaCl水溶液中超疏水表面防腐機(jī)理的界面模型 [1]Figure 5. The digital photo of the prepared super hydrophobic surface immersed in 3.5 wt% NaCl solution: (a) The initial immersion state and (b) Removing the surface of the surface air by ultrasonic vibration processing [24]圖5. 浸沒在3.5 wt% NaCl溶液中的制備好的超疏水表面的數(shù)碼照片：(a)浸沒初始狀態(tài)和(b)通過超聲震動處理去除表面空氣層的表面 [24] (a) (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) (i)Figure 6. Deliquescence of NaCl on super-hydrophobic surface inclined at an angle of 20? in environment with RH 90% after (a) 0 min, (b) 2 min and 21 s, (c) 2 min and 21 s + 0.04 s, (d) 2 min and 21 s + 0.08 s, (e) 2 min 41 s, (f) 3 min and 2 s, (g) 3 min and 4 s, (h) 4 min and 10 s and (i) 4 min and 10 s + 0.04 s. The red line is a reference coordinate signifying the motion of NaCl particle, while the black arrow above NaCl particle indicates its direction of motion during deliquescence [23]圖6. 在相對濕度為90%，超疏水表面傾斜大約20?上NaCl的潮解經(jīng)過了(a) 0分鐘，(b) 2分鐘21秒，(c) 2分鐘21.04秒，(d) 2分鐘21.08秒，(e) 2分鐘41秒，(f) 3分鐘2秒，(g) 3分鐘4秒，(h) 4分鐘10秒和(i) 4分鐘10.04秒。這一簡單的實(shí)驗(yàn)也間接證明了在液體中超疏水表面上粗糙間隙中空氣層的存在。4.3. 超疏水層的自清潔效果上述兩種抗腐蝕機(jī)理都適用于超疏水表面長時(shí)間浸沒在大量的腐蝕液的前提下。根據(jù)Wang等 [23] 的NaCl的潮解實(shí)驗(yàn)可以看出，殘留于表面的NaCl顆粒不斷地進(jìn)行潮解，如圖6在超疏水表面發(fā)生了滑落的現(xiàn)象，這正是超疏水起到的自清潔作用，利用本身具有較小的滾動角的特性，使溶于水的NaCl顆粒隨液體水滾落，清潔了超疏水表面上的腐蝕物殘留，進(jìn)而起到了一定的抗腐蝕保護(hù)作用?？垢g性能的研究目前還處于初級階段，本文綜述了鋁基超疏水表面的抗腐蝕性研究進(jìn)展。在實(shí)際應(yīng)用過程中，超疏水表面不只需要在靜止?fàn)顟B(tài)下的對腐蝕介質(zhì)具有一定的抵抗性，更需要在腐蝕介質(zhì)沖擊下仍然具有一定的抗腐蝕性能，因此，將超疏水表面的耐久性與抗腐蝕性能相結(jié)合來研究其抗腐蝕性是未來的研究方向之一。

內(nèi)容：

1. 引言

鋁及其合金作為工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的金屬材料，在船舶業(yè)、電子儀器業(yè)、汽車制造業(yè)、航天航空工業(yè)及日用制品業(yè)等眾多領(lǐng)域中普遍使用

而對于人類利用較多的金屬資源來說，在各種應(yīng)用條件下，腐蝕失效是最重要的失效形式之一，為了能更高效更便捷的加快對鋁及其合金的利用，抗腐蝕性研究顯得尤為重要

2. 鋁及其合金的腐蝕機(jī)制眾所周知，鋁及其合金在空氣中易被氧化，形成一層致密的氧化鋁保護(hù)層，進(jìn)而避免自身受大氣腐蝕

在海水中，初期時(shí)這層氧化層也一樣可以起到保護(hù)的作用，但是隨著與海水接觸時(shí)間的延長氧化層遭到破壞，之后一樣會產(chǎn)生腐蝕

在表面氧化層處，由于各層的組織并不是十分均勻，隨著海水浸泡的時(shí)間增長，在較大的微區(qū)缺陷處(孔隙、蝕坑處) [1] [2] [3] ，由于形狀的限制以及表面腐蝕產(chǎn)物的局部覆蓋而優(yōu)先產(chǎn)生了原電池效應(yīng)

反應(yīng)過程如下：Al2O3+3H2O→2Al(OH)3(1)而在海水介質(zhì)中由于氯離子的存在，氫氧化鋁被侵蝕性較強(qiáng)的氯離子分解，形成了下述反應(yīng)：Al(OH)3+Cl?→Al(OH)2Cl+OH?(2)Al(OH)2Cl+Cl?→Al(OH)Cl2+OH?(3)Al(OH)Cl2+Cl?→AlCl3+OH?(4)從上述反應(yīng)可以看出，隨著與氯離子的不斷接觸，氧化鋁薄膜不斷被腐蝕，表面變得更加不均勻，進(jìn)而使得表面的自由能分布不均，電化學(xué)電位分布亦不均，導(dǎo)致更多的易被連續(xù)腐蝕的線路不斷生成(此線路稱為陽極通道或活性通道)

陽極通道附近的氧化膜易被碰撞并被破壞，使得表面的鋁基體處于活化狀態(tài)，然而此時(shí)表面仍殘存著一定的鈍態(tài)氧化膜，于是形成了由活性鋁以及鈍態(tài)氧化鋁構(gòu)成的腐蝕原電池

表面的氧化層在此過程中由于腐蝕介質(zhì)和腐蝕產(chǎn)物的“解理作用”被逐漸腐蝕而慢慢脫落，鋁基體又整體暴露在環(huán)境中，并在原電池的作用下形成新的氧化鋁層，并重復(fù)上述過程，這使得鋁表面由表及里逐層被腐蝕

本文從鋁超疏水表面的形成出發(fā)，對鋁基超疏水表面的抗腐蝕性能進(jìn)行綜述

3. 鋁及其合金的超疏水表面制備利用模擬荷葉、壁虎等結(jié)構(gòu)獲得超疏水甚至超疏油表面的研究吸引了國內(nèi)外大量研究者的注意

達(dá)到超疏水結(jié)構(gòu)需要兩個必要條件：1) 足夠的表面粗糙度；2) 低的表面能

正是這兩個條件，使得超疏水材料具備了良好的自清潔 [4] 、抗腐蝕 [4] [5] [6] 、抗結(jié)冰 [7] [8] 以及低的表面液體阻力 [9] [10] 等性能

這些性能可以大大地拓寬金屬基超疏水材料的應(yīng)用領(lǐng)域

一般來說，超疏水制備方法有：溶膠凝膠法 [6] 、化學(xué)刻蝕法 [11] 、陽極氧化法 [12] 、電鍍法 [13] 、水熱反應(yīng)法 [14] 、靜電紡絲法 [15] 等

然而隨著對鋁基超疏水研究的進(jìn)一步深入，人們開始簡化制備過程，將目光放在了簡單的化學(xué)刻蝕甚至是沸水浴方向上

Feng等 [16] 制備鋁基超疏水材料時(shí)采用的是一種極為簡單的方法，如

圖1，對經(jīng)砂紙打磨后的鋁合金材料進(jìn)行沸水浴30秒，之后在室溫下修飾硬脂酸，獲得了水接觸角高達(dá)154.1?的鋁基超疏水表面，并且發(fā)現(xiàn)表面接觸角越大的鋁合金材料的抗腐蝕性能越好

Zang等 [17] 通過鹽酸刻蝕鋁合金表面并進(jìn)一步修飾獲得超疏水結(jié)構(gòu)，重點(diǎn)研究了修飾劑中作為溶劑的二甲基甲酰胺和水的體積比對修飾劑中起修飾作用的溶質(zhì)硬脂酸的修飾效果的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，溶劑中水的含量弱化了修飾之后的疏水性能，當(dāng)溶劑中水的含量從純水逐漸減小到零(即全為二甲基甲酰胺)時(shí)，所獲得的鋁合金表面的水接觸角由121.6?逐漸增至167.3?，同時(shí)滾動角也從32.3?降到了1.5?

他們發(fā)現(xiàn)修飾后的表面具有的空氣層阻礙了腐蝕的進(jìn)一步進(jìn)行，使得處理過的鋁合金材料具有較好的抗腐蝕性能

而同樣是使用鹽酸刻蝕的Peng等 [18] 則用全氟癸基三乙氧基硅烷作為修飾劑，所獲得的表面在具備超疏水性的同時(shí)還具備了一定的疏油性，同時(shí)抗腐蝕性能力也得到了提升，可以抵抗一定程度的強(qiáng)酸強(qiáng)堿的腐蝕

為了進(jìn)一步提高超疏水鋁合金表面的抗腐蝕能力，有研究者在鋁合金表面的粗糙結(jié)構(gòu)上進(jìn)一步構(gòu)造出了納米結(jié)構(gòu)

Sareh等 [19] 在鹽酸刻蝕和修飾之間增加了一步混合乳狀溶液的浸泡過程，乳狀溶液是由硝酸鋁和氨水混合后攪拌而成，而修飾則是由普通的硬脂酸來完成

以此獲得的微納復(fù)合結(jié)構(gòu)提升了超疏水效果，靜態(tài)水接觸角最高可以達(dá)到164.4?；同時(shí)也提升了抗腐蝕性能

采用鹽酸刻蝕的Li等 [20] ，在修飾之前也加入了一步反應(yīng)，利用高錳酸鉀對刻蝕后的表面進(jìn)行鈍化，之后再使用三氯十七氟癸基硅烷進(jìn)行表面修飾

該鈍化過程導(dǎo)致了的納米級結(jié)構(gòu)的形成

研究發(fā)現(xiàn)在刻蝕6分鐘并且鈍化180分鐘的情況下可以獲得水接觸角為155.7?的超疏水表面，同時(shí)具備了較好的抗腐蝕性能

4. 金屬基超疏水材料的抗腐蝕性機(jī)理由上述鋁的腐蝕機(jī)制以及制備過程不難看出，鋁及其合金材料日常遭受腐蝕的重要原因之一就是環(huán)境中氯離子的催化效果，而腐蝕正是利用了氯離子的這一特性，從金屬基體材料表面開始逐層向內(nèi)部腐蝕，由局部向整體腐蝕

那么，針對抗腐蝕性的研究即是主要考慮對氯離子的阻隔作用

在此不得不考慮基體表面處的固液接觸方式，通常采用Young’s式方程來表征液體與理想表面接觸狀態(tài)下靜態(tài)水接觸角與各張力之間的關(guān)系，但是實(shí)際表面并不能達(dá)到理想表面的光滑程度，因此Young’s式方程并不適用于實(shí)際表面

于是采用Wenzel狀態(tài)來表征液體與均勻的粗糙表面接觸時(shí)的狀態(tài)，此接觸狀態(tài)下表面的液體可以填充入粗糙結(jié)構(gòu)中，與表面充分接觸，擴(kuò)大了液體與表面的接觸面積

然而當(dāng)表



Figure 1. Preparation process of superhydrophobic aluminum alloy surface [16]

圖1. 超疏水鋁合金表面的制備工藝 [16]面的粗糙結(jié)構(gòu)包含了不均勻的微納復(fù)合結(jié)構(gòu)后，液體與表面接觸狀態(tài)則由Wenzel狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱薈assie狀態(tài)

此時(shí)在微納復(fù)合結(jié)構(gòu)的影響下，氣體將會取代液體進(jìn)入表面的粗糙間隙中，使得原來的固液接觸模式轉(zhuǎn)變?yōu)榱斯桃簹馊吖泊娴慕佑|模式

下文將從Wenzel和Cassie兩種接觸狀態(tài)下討論抗腐蝕性機(jī)理

4.1. Wenzel狀態(tài)下低表面能修飾劑的隔絕作用鋁基超疏水材料的制備大都是按照兩步來完成，即表面粗糙結(jié)構(gòu)的構(gòu)造以及降低鋁基材料的表面能

鋁及鋁合金表面自由能較高，在其表面直接構(gòu)造粗糙結(jié)構(gòu)將導(dǎo)致表面粗糙度的顯著增大，增大的表面粗糙度會使得鋁及鋁合金表面更加親水，甚至達(dá)到超親水

此種情況下，如果腐蝕液體進(jìn)入到表面的粗糙結(jié)構(gòu)中，會因?yàn)榕c基體接觸的面積大大增加而最終使得鋁基材料的抗腐蝕性能反而更加降低(如

圖2(a)的紅色和黑色曲線)

而將低表面能物質(zhì)修飾在粗糙結(jié)構(gòu)上可以有效的阻隔腐蝕液體與金屬基體的直接接觸，從而使得表面具備良好的抗腐蝕性能

Wang等 [13] 的研究發(fā)現(xiàn)，作為超疏水表面與液體之間的兩種接觸模型，Wenzel以及Cassie接觸狀態(tài)均在不同程度上的提高了金屬基體的抗腐蝕性能

其中，Cassie接觸下的超疏水表面不僅具有極好的抗腐蝕性能，同時(shí)還具備較好的穩(wěn)定性，而Wenzel接觸則僅僅在一定程度上改善了金屬表面的抗腐蝕性能

但在Wenzel接觸下，表面需要具有一定粗糙度，而根據(jù)上述的對比(增大粗糙度會使得金屬基體本身的抗腐蝕性能弱化)，可知這與Wang等的研究結(jié)果產(chǎn)生了分歧

至此不難發(fā)現(xiàn)，在整個腐蝕過程中，修飾的低表面能物質(zhì)在Wenzel接觸中起到了重要的阻隔作用，由于其被修飾在金屬基體表面，成為了一層保護(hù)膜，阻隔了腐蝕介質(zhì)的侵蝕

Zheng等 [12] 通過陽極氧化的方式，在鋁表面形成粗糙結(jié)構(gòu)，之后進(jìn)行低表面能物質(zhì)修飾

對修飾前后的粗糙鋁表面進(jìn)行抗腐蝕測試發(fā)現(xiàn)：只經(jīng)過陽極氧化的未修飾的鋁表面，由于表面粗糙結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生，導(dǎo)致表面能較高的鋁表面呈現(xiàn)出超親水的狀態(tài)，此時(shí)的表面更易于被腐蝕；但是經(jīng)過表面修飾后，修飾劑本身起到了一定的阻隔作用，阻礙了鋁基體與腐蝕液體的直接接觸，使得本來易于被腐蝕的粗糙表面



Figure 2. (a) Tafel diagrams and unmodified surface wetting behavior of different treated samples. (The black curve is the unmodified smooth metal surface, the red curve is the metal surface roughened but unmodified while the blue curve is the metal surface roughened and modified of perfluorodecyltriethoxysilane.) Schematic diagrams of corrosion fluids on modified (b) and unmodified (c) matrix surface [21]

圖2. (a) 未經(jīng)修飾的基體表面的水接觸角

圖和不同處理?xiàng)l件下樣品的Tafel

圖(黑色曲線為未經(jīng)修飾的光滑金屬表面，紅色曲線為經(jīng)過粗糙化處理但未修飾的金屬表面，藍(lán)色曲線為粗糙化后修飾了全氟癸基三乙氧基硅烷的金屬表面)

腐蝕液與未修飾的(c)和修飾后的(b)基體表面的接觸狀態(tài)

圖 [21]具備了較好的抗腐蝕性能

4.2. Cassie狀態(tài)下的空氣層隔絕作用在Cassie接觸狀態(tài)下，由于微納復(fù)合空隙結(jié)構(gòu)的促進(jìn)，使表面更容易捕獲一層空氣層，于是氣體取代了液體進(jìn)入到表面的粗糙結(jié)構(gòu)中

所以在Cassie接觸狀態(tài)下，除去修飾劑本身的隔絕作用，空氣層也對腐蝕氣到了重要的隔絕作用

該空氣層阻隔了環(huán)境中的氯離子與金屬基體的接觸并緩解了之后的腐蝕

如

圖3所示 [22] ，研究者在基體表面除了構(gòu)造粗糙結(jié)構(gòu)，并修飾了一層肉豆蔻酸，此時(shí)表面處于Cassie接觸模式下，表面粗糙結(jié)構(gòu)捕獲了一定的空氣層，此空氣層阻斷了氯離子對鋁表面的侵蝕

將超疏水表面與液體接觸的微觀形貌進(jìn)行放大，得到如

圖4的放大

圖 [1] ，可以顯而易見的看出，由于在粗糙間隙處的液體(此處是NaCl溶液)與周圍固體表面之間的分子間作用力，間隙處的氣液界面會產(chǎn)生一個上升的趨勢，這一現(xiàn)象即毛細(xì)現(xiàn)象，其配合著超疏水表面所形成的空氣層進(jìn)一步阻隔了液體中腐蝕性離子的侵蝕

Wang等 [23] 和Lu等 [24] 對陽極氧化并氟化處理后的鋁表面進(jìn)行了一個簡單的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

他們將處理后得到的鋁基超疏水材料浸入到3.5 wt% NaCl溶液之中，之后對其進(jìn)行超聲振動處理，發(fā)現(xiàn)如

圖5所示，超疏水材料剛浸沒在液體中，可以看到表面呈現(xiàn)光亮狀態(tài)，這正是空氣層的阻隔效果產(chǎn)生的明亮化；而在進(jìn)行了超聲振動處理后，表面狀態(tài)明顯變暗，這正是由于超聲震動效果使得空隙中的空氣層被液體浸



Figure 3. Simulation model of interface between self-cleaning surface and 3.5 wt.% NaCl solution [22]

圖3. 自清潔表面與3.5 wt.% NaCl溶液界面的模擬模型 [22]



Figure 4. Interface model for corrosion mechanism of superhydrophobic surface corrosion in NaCl aqueous solution [1]

圖4. 腐蝕NaCl水溶液中超疏水表面防腐機(jī)理的界面模型 [1]



Figure 5. The digital photo of the prepared super hydrophobic surface immersed in 3.5 wt% NaCl solution: (a) The initial immersion state and (b) Removing the surface of the surface air by ultrasonic vibration processing [24]

圖5. 浸沒在3.5 wt% NaCl溶液中的制備好的超疏水表面的數(shù)碼照片：(a)浸沒初始狀態(tài)和(b)通過超聲震動處理去除表面空氣層的表面 [24]



(a) (b) (c)



(d) (e) (f)

(g) (h) (i)

Figure 6. Deliquescence of NaCl on super-hydrophobic surface inclined at an angle of 20? in environment with RH 90% after (a) 0 min, (b) 2 min and 21 s, (c) 2 min and 21 s + 0.04 s, (d) 2 min and 21 s + 0.08 s, (e) 2 min 41 s, (f) 3 min and 2 s, (g) 3 min and 4 s, (h) 4 min and 10 s and (i) 4 min and 10 s + 0.04 s. The red line is a reference coordinate signifying the motion of NaCl particle, while the black arrow above NaCl particle indicates its direction of motion during deliquescence [23]

圖6. 在相對濕度為90%，超疏水表面傾斜大約20?上NaCl的潮解經(jīng)過了(a) 0分鐘，(b) 2分鐘21秒，(c) 2分鐘21.04秒，(d) 2分鐘21.08秒，(e) 2分鐘41秒，(f) 3分鐘2秒，(g) 3分鐘4秒，(h) 4分鐘10秒和(i) 4分鐘10.04秒

紅線是NaCl顆粒初始位置的參考坐標(biāo)，黑色箭頭表示顆粒潮解過程中運(yùn)動的方向 [23]沒，光亮效果消失

這一簡單的實(shí)驗(yàn)也間接證明了在液體中超疏水表面上粗糙間隙中空氣層的存在

4.3. 超疏水層的自清潔效果上述兩種抗腐蝕機(jī)理都適用于超疏水表面長時(shí)間浸沒在大量的腐蝕液的前提下

而一般的表面在實(shí)際應(yīng)用過程中，也有可能是在短期浸沒之后離開腐蝕液，之后表面殘存一小部分具有腐蝕性的化學(xué)物質(zhì)

而將表面進(jìn)行超疏水處理之后再投入應(yīng)用，在其自清潔的效果下，通過簡單的水沖擊就可以將表面的某些殘余物帶落，使得表面不被腐蝕

因此，超疏水表面的自清潔效果在一定程度上亦可以提高表面的抗腐蝕性

根據(jù)Wang等 [23] 的NaCl的潮解實(shí)驗(yàn)可以看出，殘留于表面的NaCl顆粒不斷地進(jìn)行潮解，如

圖6在超疏水表面發(fā)生了滑落的現(xiàn)象，這正是超疏水起到的自清潔作用，利用本身具有較小的滾動角的特性，使溶于水的NaCl顆粒隨液體水滾落，清潔了超疏水表面上的腐蝕物殘留，進(jìn)而起到了一定的抗腐蝕保護(hù)作用

5. 總結(jié)與展望近年來，超疏水材料領(lǐng)域的研究逐漸從簡單的制備方法研究向其特殊性能以及應(yīng)用的研究轉(zhuǎn)移

抗腐蝕性能的研究目前還處于初級階段，本文綜述了鋁基超疏水表面的抗腐蝕性研究進(jìn)展

抗腐蝕機(jī)理主要包括：Wenzel狀態(tài)下低表面能修飾劑的隔絕作用以及超疏水Cassie狀態(tài)下的空氣層隔絕作用，除此之外超疏水層的自清潔效果在一定程度上也改善了表面的抗腐蝕性

在實(shí)際應(yīng)用過程中，超疏水表面不只需要在靜止?fàn)顟B(tài)下的對腐蝕介質(zhì)具有一定的抵抗性，更需要在腐蝕介質(zhì)沖擊下仍然具有一定的抗腐蝕性能，因此，將超疏水表面的耐久性與抗腐蝕性能相結(jié)合來研究其抗腐蝕性是未來的研究方向之一

基金項(xiàng)目國家自然科學(xué)基金(No. 11764003)

參考文獻(xiàn)NOTES*通訊作者

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