鈉離子電池鐵氧化物負(fù)極材料研究進(jìn)展 轉(zhuǎn)載于漢斯學(xué)術(shù)交流平臺(tái)，如有侵權(quán)，請聯(lián)系我們

鈉離子電池鐵氧化物負(fù)極材料研究進(jìn)展 內(nèi)容總結(jié)：

社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展增大了能源的需求量，也增加了對不可再生化石燃料的開采和使用，隨之產(chǎn)生的環(huán)境污染、能源枯竭、溫室效應(yīng)等問題將嚴(yán)重威脅可持續(xù)發(fā)展?？稍偕茉吹拈_發(fā)和利用、新能源汽車的推廣應(yīng)用和普及是解決上述問題和實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的重要措施。然而，可再生能源受限于自身的隨機(jī)性、間歇性和地域條件等因素，轉(zhuǎn)化的電能融入電網(wǎng)困難，因此，發(fā)展大規(guī)模儲(chǔ)能技術(shù)已經(jīng)成為提高可再生能源利用率的必然途徑。

內(nèi)容：

1. 引言

社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展增大了能源的需求量，也增加了對不可再生化石燃料的開采和使用，隨之產(chǎn)生的環(huán)境污染、能源枯竭、溫室效應(yīng)等問題將嚴(yán)重威脅可持續(xù)發(fā)展

可再生能源的開發(fā)和利用、新能源汽車的推廣應(yīng)用和普及是解決上述問題和實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的重要措施

然而，可再生能源受限于自身的隨機(jī)性、間歇性和地域條件等因素，轉(zhuǎn)化的電能融入電網(wǎng)困難，因此，發(fā)展大規(guī)模儲(chǔ)能技術(shù)已經(jīng)成為提高可再生能源利用率的必然途徑

鈉具有與鋰相似的電化學(xué)性質(zhì)，且資源豐度高，易于開采

因此，鈉離子電池(SIBs)在大規(guī)模儲(chǔ)能設(shè)備和動(dòng)力電池中更具市場優(yōu)勢，隨著全球能源需求的增加，SIBs作為鋰離子電池的潛在替代品成為新能源領(lǐng)域的研究熱點(diǎn) [1]

鐵氧化物FeOx (Fe2O3和Fe3O4)具有儲(chǔ)量豐富、成本低、理論容量高(Fe2O3為1007 mAh?g?1，F(xiàn)e3O4為926 mAh?g?1)和無毒性等特點(diǎn)，是SIBs負(fù)極材料的理想選擇

但是在鈉離子嵌入/脫出過程中FeOx體積變化較大，易導(dǎo)致電極材料的粉化失效，造成比容量嚴(yán)重衰減，影響循環(huán)和倍率性能

以往研究表明制備納米/亞微米材料是解決這些問題的有效途徑之一，可以縮短鈉離子的擴(kuò)散距離，增加電解質(zhì)與電極的接觸面積

還可以通過調(diào)控鐵氧化物材料的維度和構(gòu)建不形態(tài)的微納米結(jié)構(gòu)(多孔、中空、核殼等)，減少體積變化，增加活性反應(yīng)位點(diǎn)，改善鋰/鈉離子擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)條件

此外，電壓滯后是過渡金屬氧化物負(fù)極材料普遍存在的另一重要問題，限制了電池的能量效率

近年來，國內(nèi)外學(xué)者對改善FeOx的導(dǎo)電性以及抑制體積膨脹的方法，鈉離子的擴(kuò)散機(jī)制，以及電壓滯后形成機(jī)理和改善方法進(jìn)行了探討

本文從FeOx的尺寸和形貌(三維空間尺度)出發(fā)，詳細(xì)分析了FeOx的結(jié)構(gòu)特征和電化學(xué)性能，為FeOx電極材料的結(jié)構(gòu)優(yōu)化研究做參考

2. FeOx尺寸和形貌的影響采用化學(xué)沉淀法、水/溶劑熱法、溶膠–凝膠法和模板法等，能夠合成出零維(0D)納米粒子(

圖1(a))、一維(1D)納米線(

圖1(b))、二維(2D)薄膜/納米片(

圖1(c))和三維(3D)微/納米(多孔/中空/核殼，

圖1(d))結(jié)構(gòu)的FeOx [2]，具有可控尺寸和形貌的材料在鋰/鈉離子電池中表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能



Figure 1. Structure illustration of nanomaterials with different dimensions and properties of the electrode materials

圖1. 不同維度納米材料的結(jié)構(gòu)示意

圖及相應(yīng)電極材料的性質(zhì)2.1. 0D納米粒子0D納米材料是指三維空間中每個(gè)維度(x/y/z)的尺寸都小于100 nm的材料，具有較大的比表面積，顯著的表面效應(yīng)和量子效應(yīng)，能夠縮短陽離子/電子傳輸距離，是一種良好的SIBs電極材料

鐵氧化物的粒徑大小是影響復(fù)合材料性能的重要因素

Komaba等 [3] 指出Fe3O4、α-Fe2O3納米粒子隨著平均粒徑的減小(400、100和10 nm)電化學(xué)活性提高，SIBs的可逆容量增加

他們認(rèn)為Na+與Fe3O4、α-Fe2O3納米粒子之間的反應(yīng)屬于嵌入機(jī)制，隨著Na+嵌入，其體積線性增加，在1.2~4.0 V，表現(xiàn)出良好的容量保持率(170~180 mAh?g?1，20 mA?g?1在30次循環(huán))，這主要?dú)w因于納米粒子的高表面活性和抗應(yīng)變能力

Valvo [4] 等采用熱分解法合成出8~30 nm近球型α和γ型Fe2O3混合的納米材料，作為SIBs負(fù)極，以130 mA?g?1的電流密度充放電，循環(huán)60次后比容量約為250 mAh?g?1

與LIBs相比，SIBs沒有明顯的電壓平臺(tái)，平均工作電壓約為1.1 V (vs. Na+/Na)

然而，對于LIBs (~1.0 V)和SIBs (~1.1 V)的轉(zhuǎn)化和逆轉(zhuǎn)化過程中都存在明顯的電壓滯后性，限制了電池的能量效率(~63%)和總能量密度

Kumar等 [5] 采用水熱法制備了一種粒徑小于10 nm的Fe3O4納米晶材料作為SIBs負(fù)極

以83 mA?g?1電流密度放電，采用海藻酸鈉粘合劑的Fe3O4在50次循環(huán)后可逆容量為248 mAh?g?1，是采用傳統(tǒng)PVDF作為粘結(jié)劑時(shí)的3倍

主要由于納米級(jí)的Fe3O4和海藻酸鈉粘合劑具有較好的結(jié)合能力，能夠緩沖大體積變化

由于0D納米材料3個(gè)維度的尺寸都較小，有利于增大活性表面的比表面積，增加首次放電容量，但是，由于較大的比表面積將會(huì)使SEI膜形成增多，增大電解液分解，導(dǎo)致比容量迅速衰減，循環(huán)性能和倍率性能不佳

2.2. 1D納米線纖維結(jié)構(gòu)能夠減輕轉(zhuǎn)化反應(yīng)中的活性材料粉化問題，Michele等 [6] 采用靜電紡絲方法制備了一種Si摻雜1D氧化鐵(α/γ-Fe2O3混合)納米線電極，該方法只需在溶膠-凝膠起始溶液中加入正硅酸乙酯即可實(shí)現(xiàn)Si摻雜

在前10次充放電循環(huán)中，Si摻雜的Fe2O3納米線的比容量約為400 mAh?g?1 (~100 mA?g?1)，比未摻雜的α-Fe2O3高近4倍，當(dāng)電流密增加至~2 A?g?1時(shí)，仍能保持129 mAh?g?1的比容量，研究還指出Si摻雜能夠改善Na+在Fe2O3納米線中輸運(yùn)性質(zhì)，使其具有優(yōu)異的擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)條件

由于1D納米材料具有一定的柔韌性以及大量孔隙，有利于FeOx在充放電過程中減緩體積變化，并增強(qiáng)活性材料與電解液的潤濕性，使Na+能夠快速傳導(dǎo)，因此表現(xiàn)出較好的倍率性能

2.3. 2D薄膜/納米片目前制備FeOx薄膜通常采用脈沖激光沉積(PLD)、靜電噴霧沉積(ESD)法和射頻磁控濺射法(RFMS)法，該薄膜材料是由FeOx納米粒子構(gòu)成

Nayak等 [7] 采用PLD法在不銹鋼基板上制備了α型和γ型Fe2O3薄膜，該電極材料分別由32 nm和63 nm的Fe2O3晶粒構(gòu)成，研究發(fā)現(xiàn)α-Fe2O3充電過程的轉(zhuǎn)化反應(yīng)不完全，充電過程(脫Na反應(yīng))形成Fe3O4，導(dǎo)致初始不可逆容量較大，而對于γ-Fe2O3電極充電后仍能回復(fù)到Fe2O3結(jié)構(gòu)，反應(yīng)路徑具有較好的可逆性，因此，與α-Fe2O3 (78.3 mAh?g?1，475 mA?g?1，80次循環(huán))相比，相同條件下γ-Fe2O3薄膜材料表現(xiàn)出更高的電化學(xué)性能(198.2 mAh?g?1)

Sun等 [8] 采用RFMS法在銅片上制備了晶態(tài)γ-Fe2O3薄膜(

圖2(a))，研究發(fā)現(xiàn)γ-Fe2O3薄膜經(jīng)200℃~600℃熱處理1 h后，表面形成直徑0.1~1.0 μm的微孔，且孔徑和孔密度隨熱處理溫度升高而增大，比表面積增大

如

圖2(b)所示，γ-Fe2O3薄膜電極經(jīng)過100次充放電循環(huán)之后，在250 mA?g?1電流密度下可逆容量為450 mAh?g?1，容量保持率接近100%，在相同條件下，明顯優(yōu)于γ-Fe2O3納米粒子(70 mAh?g?1)和熱處理前的薄膜電極材料(~150 mAh?g?1)，這主要?dú)w因于加熱過程形成的納米孔及γ-Fe2O3顆粒與銅片之間的結(jié)合性強(qiáng)，能夠改善Na+的傳輸和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性

與晶體材料相比，非晶材料的微觀結(jié)構(gòu)具有短程有序和長程無序的特點(diǎn)，具有較多的缺陷和空位，有利于降低體積膨脹和提高離子擴(kuò)散速率 [9]

Jiang等 [10] 利用ESD技術(shù)制備了一個(gè)多孔的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)Fe2O3薄膜，其厚度~500 nm，該結(jié)構(gòu)是由直徑~100 nm的非晶態(tài)Fe2O3納米球交聯(lián)構(gòu)成(

圖2(c))

非晶態(tài)Fe2O3薄膜經(jīng)200次循環(huán)后，在100 mA?g?1電流密度下可逆容量為386 mAh?g?1 (

圖2(d))；在5 A?g?1的大電流密度下，比容量仍能保持233 mAh?g?1

盡管多孔的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)能夠改善電子和陽離子的傳導(dǎo)能力，但仍存在較大的電壓滯后(0.7~1.0 V)

與薄膜材料相似，2D非晶態(tài)納米片具有原子間距大和松散堆積的特征結(jié)構(gòu)，能夠增強(qiáng)電池的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能

Sun等 [11] 采用熱分解法，制備了一種厚度約為10 nm的2D非晶態(tài)FeOx納米片(

圖2(e))

以100 mA?g?1電流密度100次循環(huán)后，比容量為263.4 mAh?g?1；以5 A?g?1大電流密度，可逆容量為122.3 mAh?g?1 (

圖2(f))

研究指出轉(zhuǎn)化和逆轉(zhuǎn)化反應(yīng)屬于可逆的非晶(FeOx)?非晶(Fe0和Na2O)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變機(jī)制



Figure 2. SEM images and cycling performance of (a and b) crystal porous γ-Fe2O3 film [8], (c and d) amorphous porous Fe2O3 thin films [10]. SEM images and rate curves of (e and f) amorphous FeOx nanosheets [11]

圖2. 晶態(tài)的γ-Fe2O3多孔薄膜(a和b) [8]、非晶態(tài)的Fe2O3多孔薄膜(c和d) [10] 的掃描電鏡

圖和循環(huán)性能；非晶態(tài)的FeOx納米片(e和f) [11] 的掃描電鏡

圖和倍率曲線2.4. 3D微/納米結(jié)構(gòu)盡管納米尺度的電極材料具有優(yōu)異的動(dòng)力學(xué)性能和較高的反應(yīng)活性，但在實(shí)際應(yīng)用中表現(xiàn)出熱力學(xué)穩(wěn)定性低、易團(tuán)聚等缺點(diǎn)，且易形成大量不穩(wěn)定SEI膜，使得初始庫倫效率較低

通常微/納米結(jié)構(gòu)(包括多孔、中空、核殼等)設(shè)計(jì)能夠改善上述問題 [12]

Rao等 [13] 采用微波輔助水熱法，快速合成(<1 h)一種由α-Fe2O3納米粒子相互連接構(gòu)成的多孔納米結(jié)構(gòu)材料，經(jīng)100次循環(huán)，比容量為300 mAh?g?1 (0.1 C，

圖3(a))；隨著放電過程進(jìn)行，當(dāng)電壓降至~1.1 V，Na+嵌入α-Fe2O3基體形成NaxFe2O3化合物，約0.8 V形成SEI膜，造成~50%的容量損失

轉(zhuǎn)化反應(yīng)經(jīng)過多次充/放電循環(huán)后，由于材料微觀結(jié)構(gòu)重構(gòu)并逐漸趨于穩(wěn)定，表現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性

Zhu和Deng等 [14] 首先通過溶劑熱法合成由α-Fe2O3納米粒子構(gòu)成的具有貫穿孔結(jié)構(gòu)的微球前驅(qū)體，經(jīng)過熱處理后采用離心輔助制備方法，在Cu膜表面直接獲得無黏結(jié)劑的電極

20 mA?g?1循環(huán)40次可逆容量僅50 mAh?g?1 (

圖3(b))

傳統(tǒng)的電極制造通常使用成本高的PVDF作為粘結(jié)劑，并且溶劑NMP有毒

Xu等 [15] 利用一種無毒可生物降解的天然聚合物阿拉伯膠(gum Arabic, GA)作為粘合劑，采用離子液體輔助溶劑熱法制備了α-Fe2O3空心微球

以GA為粘結(jié)劑的電極(α-Fe2O3@GA)與以PVDF、PAA和NaCMC為粘結(jié)劑的電極相比，α-Fe2O3@GA具有更好的機(jī)械強(qiáng)度和結(jié)合能力，循環(huán)和倍率性能優(yōu)異

以大電流密度5 A?g?1循環(huán)500次之后，可逆容量高達(dá)492 mAh?g?1 (

圖3(c))

Wang等 [16] 采用碳模板法制備了由晶態(tài)的α-Fe2O3納米顆粒(~10 nm)組成的空心球材料，初始放電比容量達(dá)837.3 mAh?g?1 (50 mA?g?1)，較高的比容量主要源于Na+在空心球表面的釘扎作用，且具有較高的首次庫倫效率(約84%)

Wu等 [17] 采用水/溶劑熱+高溫?zé)崽幚砉に嚕铣闪藘煞N直徑~3 μm的核殼結(jié)構(gòu)α-Fe2O3微球，其中E-Fe2O3由直徑~150 nm的α-Fe2O3顆粒構(gòu)成微球的殼與核，微球表面光滑

W-Fe2O3微球的核殼間無明顯間隙，體積密度較大，其殼是由有序排列的多孔α-Fe2O3納米棒陣列構(gòu)成，厚度~600 nm，在400 mA?g?1時(shí)比容量為75.0 mAh?g?1，是E-Fe2O3 (15.0 mAh?g?1)的5倍(

圖3(d))



Figure 3. SEM images and cycling performance of (a) porous α-Fe2O3 nanostructures [13], (b) single-crystalline α-Fe2O3 void@frame microframes [14], (c) hollow α-Fe2O3 spheres [16] and (d) α-Fe2O3 multi-shelled core-shell microspheres [17] (E-Fe2O3 and W-Fe2O3 were obtained by ethanol and deionized water as solvent, respectively)

圖3. (a) 多孔納米結(jié)構(gòu)α-Fe2O3 [13]、(b) 貫穿孔結(jié)構(gòu)的單晶α-Fe2O3微球 [14]、(c) α-Fe2O3空心微球 [16] 和(d) 核殼結(jié)構(gòu)α-Fe2O3微球 [17] (E-Fe2O3和W-Fe2O3分別以乙醇和去離子水為溶劑合成)的掃描電鏡

圖和循環(huán)性能多孔結(jié)構(gòu)材料盡管顆粒尺寸較大(>600 nm)，但比表面低，有利于提高材料的首次庫倫效率，此外，空心和穿孔等孔隙結(jié)構(gòu)有利于緩沖體積膨脹，提高鈉離子的擴(kuò)散率，能夠改善鐵氧化物的循環(huán)穩(wěn)定性

3. 結(jié)語與展望鐵氧化物材料由于具有容量大、成本低、無毒和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，作為極具潛力的鈉離子電池負(fù)極材料之一獲得了研究人員的青睞

盡管通過優(yōu)化納米結(jié)構(gòu)(減小尺寸，制備多孔、空心、核殼結(jié)構(gòu))能夠發(fā)揮微/納米結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢，一定程度上改善鐵氧化物的電化學(xué)性能；然而，僅通過優(yōu)化結(jié)構(gòu)很難完全解決鐵氧化物的本征電導(dǎo)率低、納米顆粒容易團(tuán)聚、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差和電壓滯后等問題，因此制備高性能碳基鐵氧化物復(fù)合材料是其發(fā)展趨勢

此外，粘結(jié)劑是影響鐵氧化物材料電化學(xué)性能的重要因素，開發(fā)具有低電阻、高電化學(xué)穩(wěn)定性和強(qiáng)結(jié)合強(qiáng)度的粘結(jié)劑是改善鐵氧化物性能的另一發(fā)展方向

通過已有研究可知，鐵氧化物材料中鈉離子擴(kuò)散機(jī)制仍處于探索階段，設(shè)計(jì)和制備結(jié)構(gòu)合理的納米材料，提高鈉離子擴(kuò)散性，是鈉離子電池鐵氧化物負(fù)極材料發(fā)展的關(guān)鍵

基金項(xiàng)目本工作由遼寧省科技廳博士啟動(dòng)基金(2020-BS-230)、遼寧省教育廳自然科學(xué)類項(xiàng)目(L2019lkyqn-03)和遼寧科技學(xué)院大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目(202111430073)支持

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摘要: 鈉與鋰具有相似的物理化學(xué)性質(zhì)，且資源豐富，鈉離子電池作為最有前途的鋰離子電池替代品之一，越來越受到人們的關(guān)注?；谵D(zhuǎn)化反應(yīng)的鐵氧化物FeOx (α/γ-Fe2O3和Fe3O4)具有成本低、比容量大等優(yōu)點(diǎn)，是一種很有發(fā)展前途的鈉離子電池負(fù)極材料。綜述了FeOx材料的合成工藝、電化學(xué)性能等方面的最新研究進(jìn)展。最后，對FeOx材料作為鈉離子電池負(fù)極存在的問題及其未來發(fā)展方向進(jìn)行了闡述。

標(biāo)簽：鈉離子電池,鐵氧化物,電化學(xué)性能,Sodium-Ion

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