權利要求
1.一種礦石錫元素的測定方法，其特征在于，包括：
對需要測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，將過氧化鈉和所述礦石樣品加入到高鋁坩堝中，放置在馬弗爐內進行熔融;
將熔融后的樣品冷卻至室溫，轉移至燒杯中，加入鹽酸搖勻，向燒杯內加入硝酸，進行加熱消解，待樣品全部消解后冷卻至室溫，轉移至容量瓶定容、搖勻，取中段液至離心管內，使用離心機進行離心，得到待測溶液樣品;
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測所述待測溶液樣品中的錫含量。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述將過氧化鈉和所述礦石樣品加入到高鋁坩堝中，包括：
將待測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，稱取0.1200g樣品，備用;
稱取0.4g過氧化鈉投入10mL的高鋁坩堝底部，將備用的0.1200g樣品投入高鋁坩堝中，再稱取0.8g過氧化鈉覆蓋于樣品表面。
3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述放置在馬弗爐內進行高溫熔融，包括：
將放有待測礦石樣品和過氧化鈉的高鋁坩堝放置到溫度為700℃的馬弗爐內，高溫熔融12min。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述加入鹽酸搖勻，包括：
將冷卻至室溫的熔融樣品放入盛裝40mL水的燒杯中，向燒杯中加入10mL濃度為30%-40%的鹽酸,進行晃動搖勻。
5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述向燒杯內加入硝酸，進行加熱消解，包括：
向燒杯內加入2mL硝酸，將燒杯轉移到電熱板上加熱至60℃，進行低溫消解;
待燒杯中樣品全部消解后取下燒杯冷卻至室溫，轉移至100mL容量瓶，定容。
6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述采用離心機進行離心，包括：
將容量瓶的中段溶液放入到50mL離心管內，使用離心機離心3min，得到待測溶液樣品。
7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測所述待測溶液樣品中的錫含量，包括：
根據礦石中錫元素含量配置不同濃度的標準溶液，配置的錫標準溶液濃度為1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L;
將不同濃度的錫標準溶液置于ICP光譜分析儀中進行檢測，繪制出標準濃度曲線，ICP光譜分析儀采用的波長為189.925nm;
將步驟待測溶液樣品置于ICP光譜分析儀中進行檢測，對比標準濃度曲線，得到待測溶液中錫元素含量的最終檢測結果。
8.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，包括：
所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)為，RF功率1.2KW，輔助氣流速1.0L/min,霧化器流量0.6L/min,穩(wěn)定時間15S，提升延時10S，泵速12rpm。
說明書
技術領域
[0001]本申請涉及錫元素檢測技術領域，尤其涉及礦石錫元素的測定方法。
背景技術
[0002]錫在地殼中的含量為0.004%，幾乎都以錫石(氧化錫)的形式存在，此外還有極少量的錫的硫化物礦，在礦石
分析檢測領域，錫的測定方法主要有碘酸鉀滴定法、示波極譜法、分光光度法等。
[0003]以上方法測定錫元素操作過程繁瑣，碘酸鉀滴定法試料用硫酸和硫酸氫鉀分解。在鹽酸溶液中，用鐵粉和鋁粉或鉛片將四價錫還原為二價錫。以淀粉作指示劑，用碘酸鉀標準溶液滴定至試液呈淺藍色為終點，終點判斷較難。且試驗中要用到純二氧化碳氣體及還原裝置，步驟繁瑣，裝置復雜。示波極譜法電解池中插入兩個電極：一個滴汞電極和一個參比電極(如甘汞電極)。通過施加一個隨時間線性變化的直流電壓，測量通過電解池的極譜電流，并在示波管上顯示電流-電位曲線，采用汞對人體傷害較大。分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法。但分光光度計需要在比較干凈、穩(wěn)定的環(huán)境下使用，否則會影響測量精度。且分光光度計操作較為繁瑣，需要經過一定的訓練才能運用得當。以上方法均不利于批量處理樣品。
發(fā)明內容
[0004]本申請?zhí)峁┮环N礦石錫元素的測定方法，旨在解決目前的檢測方法無法批量進行礦石中錫元素測定的問題。
[0005]本申請?zhí)峁┮环N礦石錫元素的測定方法，包括：
[0006]對需要測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，將過氧化鈉和礦石樣品加入到高鋁坩堝中，放置在馬弗爐內進行高溫熔融;
[0007]將熔融后的樣品冷卻至室溫，轉移至燒杯中，加入鹽酸搖勻，向燒杯內加入硝酸，進行加熱消解，待樣品全部消解后冷卻至室溫，轉移至容量瓶定容、搖勻，取中段液至離心管內，使用離心機進行離心，得到待測溶液樣品;
[0008]采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測所述待測溶液樣品中的錫含量。
[0009]可選的，在一些實施方式中，將過氧化鈉和礦石樣品加入到高鋁坩堝中，包括將待測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，稱取0.1200g樣品，備用;稱取0.4g過氧化鈉投入10mL的高鋁坩堝底部，將備用的0.1200g樣品投入高鋁坩堝中，再稱取0.8g過氧化鈉覆蓋于樣品表面。
[0010]可選的，在一些實施方式中，放置在馬弗爐內進行高溫熔融，包括將放有待測礦石樣品和過氧化鈉的高鋁坩堝放置到溫度為700℃的馬弗爐內，高溫熔融12min。
[0011]可選的，在一些實施方式中，加入鹽酸搖勻，包括將冷卻至室溫的熔融樣品放入盛裝40mL水的燒杯中，向燒杯中加入10mL濃度為30%-40%的鹽酸,進行晃動搖勻。
[0012]可選的，在一些實施方式中，向燒杯內加入硝酸，進行加熱消解，包括向燒杯內加入2mL硝酸，將燒杯轉移到電熱板上加熱至60℃，進行低溫消解;待燒杯中樣品全部消解后取下燒杯冷卻至室溫，轉移至100mL容量瓶，定容。
[0013]可選的，在一些實施方式中，采用離心機進行離心，包括將容量瓶的中段溶液放入到50mL離心管內，使用離心機離心3min，得到待測溶液樣品。
[0014]可選的，在一些實施方式中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測待測溶液樣品中的錫含量，包括根據礦石中錫元素含量配置不同濃度的標準溶液，配置的錫標準溶液濃度為1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L;將不同濃度的錫標準溶液置于ICP光譜分析儀中進行檢測，繪制出標準濃度曲線，ICP光譜分析儀采用的波長為189.925nm;將步驟待測溶液樣品置于ICP光譜分析儀中進行檢測，對比標準濃度曲線，得到待測溶液中錫元素含量的最終檢測結果。
[0015]可選的，在一些實施方式中，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)為，RF功率1.2KW，輔助氣流速1.0L/min,霧化器流量0.6L/min,穩(wěn)定時間15S，提升延時10S，泵速12rpm。
[0016]本申請?zhí)峁┑募夹g方案可以包括以下有益效果：
[0017]通過樣品破碎配合鹽酸和硝酸進行充分溶融，使用離心機離心去除雜質，結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定元素，實現(xiàn)錫元素的快速度測定，降低化驗勞動強度，提高化驗分析效率。
[0018]應當理解的是，以上的一般描述和后文的細節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本申請。
附圖說明
[0019]通過結合附圖對本申請示例性實施方式進行更詳細的描述，本申請的上述以及其它目的、特征和優(yōu)勢將變得更加明顯，其中，在本申請示例性實施方式中，相同的參考標號通常代表相同部件。
[0020]圖1是本申請實施例示出的礦石錫元素的測定方法的流程示意圖;
[0021]圖2是本申請實施例示出的礦石錫元素的測定方法的另一實施流程示意圖。
具體實施方式
[0022]下面將參照附圖更詳細地描述本申請的實施方式。雖然附圖中顯示了本申請的實施方式，然而應該理解，可以以各種形式實現(xiàn)本申請而不應被這里闡述的實施方式所限制。相反，提供這些實施方式是為了使本申請更加透徹和完整，并且能夠將本申請的范圍完整地傳達給本領域的技術人員。
[0023]應當理解，盡管在本申請可能采用術語“第一”、“第二”、“第三”等來描述各種信息，但這些信息不應限于這些術語。這些術語僅用來將同一類型的信息彼此區(qū)分開。例如，在不脫離本申請范圍的情況下，第一信息也可以被稱為第二信息，類似地，第二信息也可以被稱為第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本申請的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0024]在本申請的描述中，需要理解的是，術語“長度”、“寬度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內”、“外”等指示的方位或位置關系為基于附圖所示的方位或位置關系，僅是為了便于描述本申請和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本申請的限制。
[0025]除非另有明確的規(guī)定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體;可以是機械連接，也可以是電連接;可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通或兩個元件的相互作用關系。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本申請中的具體含義。
[0026]在礦石分析檢測領域，錫的測定方法主要有碘酸鉀滴定法、示波極譜法、分光光度法等。以上方法測定錫元素操作過程繁瑣，碘酸鉀滴定法試料用硫酸和硫酸氫鉀分解。在鹽酸溶液中，用鐵粉和鋁粉或鉛片將四價錫還原為二價錫。以淀粉作指示劑，用碘酸鉀標準溶液滴定至試液呈淺藍色為終點，終點判斷較難。且試驗中要用到純二氧化碳氣體及還原裝置，步驟繁瑣，裝置復雜。示波極譜法電解池中插入兩個電極：一個滴汞電極和一個參比電極(如甘汞電極)。通過施加一個隨時間線性變化的直流電壓，測量通過電解池的極譜電流，并在示波管上顯示電流-電位曲線，采用汞對人體傷害較大。分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內光的吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法。但分光光度計需要在比較干凈、穩(wěn)定的環(huán)境下使用，否則會影響測量精度。且分光光度計操作較為繁瑣，需要經過一定的訓練才能運用得當。以上方法均不利于批量處理樣品。
[0027]針對上述問題，本申請實施例提供一種礦石錫元素的測定方法，能夠通過樣品破碎配合鹽酸和硝酸進行充分溶融，使用離心機離心去除雜質，結合電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定元素，實現(xiàn)錫元素的快速度測定，降低化驗勞動強度，提高化驗分析效率。
[0028]以下結合附圖詳細描述本申請實施例的技術方案。
[0029]圖1是本申請實施例示出的礦石錫元素的測定方法的流程示意圖。
[0030]參見圖1，一種礦石錫元素的測定方法，包括：
[0031]S101、對需要測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，將過氧化鈉和礦石樣品加入到高鋁坩堝中，放置在馬弗爐內進行高溫熔融;
[0032]具體的，將過氧化鈉和礦石樣品加入到高鋁坩堝中，包括將待測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，稱取0.1200g樣品，備用;稱取0.4g過氧化鈉投入10mL的高鋁坩堝底部，將備用的0.1200g樣品投入高鋁坩堝中，再稱取0.8g過氧化鈉覆蓋于樣品表面。
[0033]具體的，放置在馬弗爐內進行高溫熔融，包括將放有待測礦石樣品和過氧化鈉的高鋁坩堝放置在溫度升至700℃的馬弗爐內，高溫熔融12min。
[0034]S102、將熔融后的樣品冷卻至室溫，轉移至燒杯中，加入鹽酸搖勻，向燒杯內加入硝酸，進行加熱消解，待樣品全部消解后冷卻至室溫，轉移至容量瓶定容、搖勻，取中段液至離心管內，使用離心機進行離心，得到待測溶液樣品;
[0035]具體的，加入鹽酸搖勻，包括將冷卻至室溫的熔融樣品放入盛裝40mL水的燒杯中，向燒杯中加入10mL濃度為30%-40%的鹽酸,進行晃動搖勻。
[0036]具體的，向燒杯內加入硝酸，進行加熱消解，包括向燒杯內加入2mL硝酸，將燒杯轉移到電熱板上加熱至60℃，進行低溫消解;待燒杯中樣品全部消解后取下燒杯冷卻至室溫，轉移至100mL容量瓶，定容。
[0037]具體的，采用離心機進行離心，包括將容量瓶的中段溶液放入到50mL離心管內，使用離心機離心3min，得到待測溶液樣品。
[0038]S103、采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測待測溶液樣品中的錫含量。
[0039]具體的，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測待測溶液樣品中的錫含量，包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)為，RF功率1.2KW，輔助氣流速1.0L/min,霧化器流量0.6L/min,穩(wěn)定時間15S，提升延時10S，泵速12rpm。
[0040]具體的，根據礦石中錫元素含量配置不同濃度的標準溶液，配置的錫標準溶液濃度為1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L;將不同濃度的錫標準溶液置于ICP光譜分析儀中進行檢測，繪制出標準濃度曲線，ICP光譜分析儀采用的波長為189.925nm;將步驟待測溶液樣品置于ICP光譜分析儀中進行檢測，對比標準濃度曲線，得到待測溶液中錫元素含量的最終檢測結果。
[0041]圖2是本申請實施例示出的礦石錫元素的測定方法的另一實施流程示意圖。
[0042]本申請還提供了一種深地巖爆環(huán)境模擬及監(jiān)測方法另一實施例，包括：
[0043]S201、對需要測定礦石樣品進行破碎縮分，得到粉末狀礦石樣品，稱取0.1200g樣品。
[0044]S202、稱取0.4g過氧化鈉投入10mL的高鋁坩堝底部，將稱取的0.1200g樣品投入高鋁坩堝中，再稱取0.8g過氧化鈉覆蓋于樣品表面，放置到馬弗爐內，溫度升至700℃，高溫熔融12min。
[0045]S203、將熔融后的樣品冷卻至室溫轉移至盛裝40mL水的燒杯中，向燒杯中加入10mL鹽酸，鹽酸濃度為36.5%，用手進行適當晃動。
[0046]S204、向燒杯內加入2mL硝酸，轉移至電熱板上加熱到60℃，進行低溫消解，待高鋁坩堝中樣品全部消解后取下燒杯冷卻至室溫，轉移到100mL容量瓶進行定容、搖勻，取容量瓶中段液至50mL離心管內，采用離心機離心3min，得到待測溶液樣品。
[0047]S205、采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測溶液中錫含量。按電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀開機步驟，設置儀器工作條件，RF功率1.2KW，輔助氣(Ar)流速1.0L/min,霧化器流量0.6L/min，穩(wěn)定時間15S，提升延時10S，泵速12rpm。
[0048]具體為建立待測溶液樣品中各待測元素各濃度的標準曲線，根據礦石中錫元素含量配置不同濃度的標準溶液，配置的錫標準溶液濃度為1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L，置于ICP光譜分析儀中進行檢測，繪制出標準濃度曲線，ICP光譜分析儀采用的波長為189.925nm，然后將步驟S204中的待測溶液置于ICP光譜分析儀中進行檢測，對比標準濃度曲線，得到待測溶液中錫元素含量的最終檢測結果。
[0049]對電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測的錫含量進行驗證，采用碘酸鉀滴定法對測定標準溶液，同一樣品進行10次及以上平行分析，對比檢測結果與標準物質真值，是否在允許誤差范圍內。
[0050]以上已經描述了本申請的各實施例，上述說明是示例性的，并非窮盡性的，并且也不限于所披露的各實施例。在不偏離所說明的各實施例的范圍和精神的情況下，對于本技術領域的普通技術人員來說許多修改和變更都是顯而易見的。本文中所用術語的選擇，旨在最好地解釋各實施例的原理、實際應用或對市場中的技術的改進，或者使本技術領域的其它普通技術人員能理解本文披露的各實施例。
說明書附圖(2)
聲明：
“礦石錫元素的測定方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術網
來源：云南華聯(lián)鋅銦股份有限公司
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2024年12月27日 ~ 29日 
