本發(fā)明公開了一種N-雙乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的制備方法,其特征在于:步驟如下:⑴稱取化合物1、溴乙酸乙酯,KI、DIEA于2mLDMF中,微波反應(yīng)5min、反應(yīng)完成后,將反應(yīng)液倒入200mL水中,乙酸乙酯萃取、干燥、濃縮,粗產(chǎn)物大板分離,EA:PE=1:1,得產(chǎn)物240mg化合物2;⑵稱取化合物2、三氟甲基磺酸鈧,醋酸酐于2mL二氯乙烷中,加熱回流過夜,反應(yīng)完成后,濃縮、粗產(chǎn)物大板分離,DCM:MeOH=20:1,得產(chǎn)物40mg化合物3;⑶稱取化合物3于2mL2NHCl中,60度加熱過夜,反應(yīng)完成后,直接送分析。本發(fā)明合成的N-雙乙酸-氨基萘酐甲基苯甲酸的產(chǎn)率高,且結(jié)晶效果好,純度高,為后續(xù)的化學和生物實驗提供高純度的標樣或樣品。
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