銻冶煉爐渣是各種脈石和焦炭灰分氧化物與少量的金屬硫化物和金屬等物質(zhì)組成的熔融體;爐渣的主要化學(xué)成分是、、三種氧化物，一般占渣量的，其中二氧化硅含量占以上。爐渣在冶煉過程中主要作用是形成熔融爐渣使脈石組分或雜質(zhì)氧化產(chǎn)物與熔融金屬或熔锍順利分離，脫除金屬中的有害雜質(zhì)，吸收液態(tài)金屬中的非金屬夾雜物不直接受爐氣污染，富集有用的金屬氧化物，爐渣在保證冶煉操作順利進(jìn)行、冶煉產(chǎn)品質(zhì)量、金屬回收率等各方面起著決定性作用。
本文研究了銻冶煉爐渣中二氧化硅含量的分析方法，經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明，該方法操作簡單，快速，準(zhǔn)確和精密度高等特點(diǎn)，有利于指導(dǎo)生產(chǎn)，值得應(yīng)用與推廣，適合于銻冶煉爐渣中含量的測(cè)定。
1 主要儀器與試劑
1.1 主要儀器
1.2 試劑
草-硫混酸：將4%的草酸溶液與（1：4）硫酸溶液按體積3：1混合;
鉬酸銨溶液（5%）：稱取5g鉬酸銨溶于100ml水中加濃氨水2～3滴;
硫酸亞鐵銨溶液（6%）：稱取6g硫酸亞鐵銨溶于100ml水中，加濃硫酸1ml;
水為一級(jí)蒸餾水;
以上試劑均為分析純。
2 實(shí)驗(yàn)方法
分別稱取0.2000g試樣和爐渣管理樣于150ml燒杯中,加入50ml hci(1:1),于電熱板上溶解至清亮，并煮沸4～5min,取下冷卻,移入250ml容量瓶中,用水定容,搖勻。各移取上述溶液5ml,置于100ml容量瓶中,加入50ml hci(1:99),鉬酸銨溶液6ml,在沸水浴中加熱30s,立即加入草-硫混酸10ml,搖勻后加入硫酸亞鐵銨溶液6ml,混勻,用水稀釋至刻度,搖勻。各取部分上述顯色液于1cm比色皿中,調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的波長為720nm,測(cè)定試樣和爐渣管理樣品顯色液的吸光度值。按以下公式計(jì)算：
3 結(jié)果與討論
3.1 加熱時(shí)間的選擇
移取5ml爐渣管理樣品溶液于100ml容量瓶中,只改變沸水浴加熱時(shí)間,其他同實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定其吸光度,結(jié)果見圖1。從圖1可以看出, 隨著加熱時(shí)間的增加,吸光度也逐漸增大,但是超過30s后,吸光度反而下降，使分析結(jié)果偏低。這是因?yàn)楣杷岣c與鉬酸根形成硅鉬雜多酸速度比較慢,溫度過高又會(huì)破壞已生成的硅鉬雜多酸。所以30s為最佳加熱時(shí)間。
圖1 加熱時(shí)間與吸光度的關(guān)系
3.2 鉬酸銨溶液用量的選擇
移取爐渣管理樣品溶液于容量瓶中,只改變鉬酸銨溶液的用量,其他同實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定其吸光度,結(jié)果見圖2。鉬酸銨溶液的加入除了與硅酸作用生成硅鉬雜多酸外,還起緩沖酸度的作用,鉬酸銨溶液加入量的多少會(huì)影響還原后硅鉬藍(lán)的色澤強(qiáng)度。圖2表明鉬酸銨溶液用量在～范圍內(nèi),吸光度基本穩(wěn)定,故實(shí)驗(yàn)選用。
圖2 鉬酸銨溶液的用量與吸光度的關(guān)系
3.3 硫酸亞鐵銨用量的選擇
移取爐渣管理樣品溶液于容量瓶中,只改變還原劑的用量,其他同實(shí)驗(yàn)方法,測(cè)定其吸光度,結(jié)果見圖3。硅化合物或硅酸鹽在一定酸度條件下與鉬酸銨反應(yīng)生成硅鉬黃絡(luò)合物,此時(shí)測(cè)定靈敏度低,一般情況下將其還原成藍(lán)色絡(luò)合物以提高測(cè)定靈敏度。實(shí)驗(yàn)證明,硫酸亞鐵銨用量在～范圍內(nèi)吸光度變化不大,再增加硫酸亞鐵銨的用量,吸光度反而迅速下降,因而選硫酸亞鐵銨為最佳用量。
圖3 硫酸亞鐵銨用量與吸光度的關(guān)系
3.4 吸收波長的選擇
移取爐渣管理樣品溶液于容量瓶中,只改變吸收波長， 其他同試驗(yàn)方法,測(cè)定其吸光度,結(jié)果見圖4。由圖4可以看出,硅鉬藍(lán)溶液的吸光度在一定范圍內(nèi)隨波長的增大而增大,但在～波長范圍吸光度比較穩(wěn)定。故實(shí)驗(yàn)選波長為吸收波長。
圖4 吸收波長與吸光度的關(guān)系
3.5 樣品精密度試驗(yàn)
取3個(gè)樣品，按以上實(shí)驗(yàn)方法各平行測(cè)定4次, 結(jié)果見表1。
表1 方法精密度試驗(yàn) n=4%
根據(jù)以上試驗(yàn)結(jié)果表明: 該方法具有快速、穩(wěn)定，重復(fù)性好、準(zhǔn)確和精密度高。
4 結(jié) 語
綜上所述,采用hci(1:1)分解后,在酸性介質(zhì)中,波長處測(cè)定爐渣中二氧化硅的含量,方法具有操作簡單,快速,選擇性好,靈敏度高,生成的硅鉬藍(lán)色澤穩(wěn)定,顯色時(shí)間短,可應(yīng)用于銻冶煉爐渣中sio2含量的測(cè)定，值得應(yīng)用與推廣。
參考文獻(xiàn)：
[2] 林宗壽,武秋月.分光光度法測(cè)定生料中的二氧化硅[J].水泥,2008，(6)： 58-59.
聲明：
“銻冶煉爐渣中二氧化硅含量測(cè)定” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
2004
編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：湖南東港銻品有限公司
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