一種在20～150

℃

范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明屬于金屬復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

2.鎂合金作為一種新型的綠色結(jié)構(gòu)材料，具有金屬結(jié)構(gòu)材料中最低的密度，僅為1.738g/cm3，其比剛度高、電磁屏蔽性能好、導(dǎo)熱導(dǎo)電性能優(yōu)良且環(huán)境友好，不僅在汽車工業(yè)、航空航天等輕量化進(jìn)程中扮演著重要角色，且在電子器件領(lǐng)域引起了極大的關(guān)注，如led散熱器、筆記本外殼等。

3.在電子元器件制造領(lǐng)域，除去輕量化的要求，其對材料導(dǎo)熱性能及熱膨脹性能也有著要求，若電子元器件內(nèi)部產(chǎn)生的熱量無法有效釋放，會大大減少電子元器件的使用壽命，有研究表明，由于溫度導(dǎo)致的電子元器件失效率占比超過了55％，過熱失效成為了電子元器件的主要失效原因。在航空航天領(lǐng)域，飛機(jī)的起飛、航天衛(wèi)星的發(fā)射等都伴隨著強(qiáng)烈的熱變化，所使用的電子材料或其他精密材料需要能在這種強(qiáng)烈的熱變化下正常工作，以保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行，這都對材料的熱物理性能提出了要求。

4.目前金屬類的導(dǎo)熱材料有銅合金、鋁合金、鎂合金等，其中銅的熱導(dǎo)率最高，純銅可達(dá)到397w/(m

·

k)，熱膨脹系數(shù)也相對較低，為17.7

×

10-6

k-1

，但銅的密度較大，成本高，在散熱器件的應(yīng)用受到一定的限制，而鎂具有密度小的優(yōu)勢，是銅的五分之一，鋁的三分之二。純鎂的熱膨脹系數(shù)約為27.9

×

10-6

k-1

，因此，鎂及其合金在電子制造工業(yè)中的應(yīng)用收到了很大的限制。

5.目前，國內(nèi)外大多數(shù)研究集中在提高鎂合金的熱導(dǎo)率，而沒有同時考慮其熱膨脹性能，在作為電子元器件的使用過程中，鎂合金材料的熱膨脹行為會對尺寸精度、適配性及其使用壽命產(chǎn)生很大的影響，對這種既是結(jié)構(gòu)材料且具有一定熱物理性能的新型鎂合金的設(shè)計制備以及性能調(diào)控還需要進(jìn)一步研究。研究低膨脹鎂合金材料可以為新型鎂合金的開發(fā)成形提供技術(shù)基礎(chǔ)，有利于促進(jìn)鎂合金在3c、led照明等新興產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用，同時也可以促進(jìn)新興產(chǎn)業(yè)的技術(shù)發(fā)展，更能進(jìn)一步擴(kuò)寬鎂合金在航空航天、汽車等行業(yè)的應(yīng)用，這些領(lǐng)域的許多零部件服役涉及到熱管理，而且對熱膨脹性能有較高的要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

6.針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。

7.為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：提供一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料的制備方法，制備方法包括以下步驟：

8.s1：將負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末均勻混合，得混合粉末；

9.s2：以5～25℃/min的升溫速率將混合粉末從室溫升至500～600℃，同時控制環(huán)境

壓力為23～27mpa，保溫保壓50～70min，然后隨爐冷卻至室溫，即得。

10.在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

11.進(jìn)一步，負(fù)熱膨脹材料為lialsio4。

12.進(jìn)一步，含鎂基體為鎂或鎂合金。

13.進(jìn)一步，負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比為20～40:60～80。

14.進(jìn)一步，負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比為40:60。

15.本發(fā)明采取上述技術(shù)方案的有益效果是：將負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比控制在20～40:60～80的范圍內(nèi)，是因為負(fù)熱膨脹材料的含量過低時，由于燒結(jié)過程中負(fù)熱膨脹材料分解，達(dá)不到降低復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的目的，而含量過高時，由于負(fù)熱膨脹材料是脆性材料，會嚴(yán)重?fù)p害復(fù)合材料的力學(xué)性能。

16.進(jìn)一步，s1中負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末采用球磨的方式進(jìn)行混合，球磨的球料比為8～12:1，轉(zhuǎn)速為70～90r/min，球磨時間為2～3h。

17.進(jìn)一步，s2中混合粉末置于石墨模具中進(jìn)行加熱。

18.本發(fā)明采取上述技術(shù)方案的有益效果是：由于金屬基體的化學(xué)性質(zhì)活潑，能與多種物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，而用石墨模具作為混合粉末的盛裝載體，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不會與金屬基體發(fā)生反應(yīng)，能夠有效避免在加熱過程中引入雜質(zhì)。

19.進(jìn)一步，s2中升溫速率為20℃/min，升溫終點為550℃，環(huán)境壓力為25mpa，保溫保壓時間為60min。

20.本發(fā)明采取上述技術(shù)方案的有益效果是：在升溫過程中嚴(yán)格控制升溫速率以及升溫終點和環(huán)境壓力，能夠有效避免金屬基體的蒸發(fā)，最終產(chǎn)品的密度不會下降，性能得到保證。

21.采用本發(fā)明中的方法可以得到一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料，該復(fù)合材料在特定溫度范圍內(nèi)膨脹系數(shù)接近于零，可以作為電子元器件的制備原料使用。

22.本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明中利用固相反應(yīng)法制得負(fù)熱膨脹材料，該方法具有操作簡單，所獲得的近零熱膨脹材料性能優(yōu)異，并可批量用于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。

23.本發(fā)明采用鎂或其合金作為基體材料，負(fù)熱膨脹材料lialsio4作為增強(qiáng)材料，可以顯著降低金屬基體的熱膨脹系數(shù)，同時增強(qiáng)金屬基體的強(qiáng)度。選用鋁、鎂金屬及其合金作為基底，所獲得的復(fù)合材料兼具輕質(zhì)的特點，制備方法簡單，價格低廉，應(yīng)用范圍廣泛。

附圖說明

24.圖1為實施例1制得的lialsio4/mg復(fù)合材料的x射線衍射圖；

25.圖2和圖3為不同lialsio4含量的復(fù)合材料的熱膨脹性能分析圖。

具體實施方式

26.下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式做詳細(xì)的說明。

27.實施例1

28.一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料，其經(jīng)過以下步驟制得：

29.將負(fù)熱膨脹材料lialsio4按質(zhì)量分?jǐn)?shù)3％、5％、7％、30％、40％、50％與金屬基體

(純度為99.9％的純鎂粉末)進(jìn)行混合。將混合粉末放入行星球磨機(jī)中球磨2.5h，轉(zhuǎn)速為80r/min，球料比為10:1，得到lialsio4/mg混合粉末。將混合均勻的粉末轉(zhuǎn)移至石墨模具中，再將石墨模具放入熱壓燒結(jié)爐中，抽真空至1

×

10-5

pa，以20℃/min的速率從室溫升溫至550℃，同時加壓至25mpa，保溫保壓時間1h，最后隨爐冷卻至室溫，得到x％-lialsio4/mg復(fù)合材料。

30.實驗例

31.1.x射線衍射分析

32.對實施例1制備的lialsio4/mg復(fù)合材料進(jìn)行x射線衍射分析，結(jié)果如圖1所示。從圖中可以看出，在復(fù)合材料中檢測出了mgo2的存在，這是由于在制備的過程中l(wèi)ialsio4受熱分解所致。同時也檢測出了基體鎂以及添加相l(xiāng)ialsio4的物相，證明lialsio4并沒有完全的分解。

33.2.熱膨脹性能分析

34.對實施例1制備的lialsio4/mg復(fù)合材料進(jìn)行熱膨脹性能分析，結(jié)果如圖2和圖3所示。從圖中可看出，純鎂在室溫至250℃這一溫度區(qū)間內(nèi)的熱膨脹系數(shù)為33.4

×

10-6

/k。當(dāng)lialsio4的含量較低時(3％、5％、7％)，可以發(fā)現(xiàn)復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)只是略有降低，這是由于添加的lialsio4含量太少，在制備過程中l(wèi)ialsio4會發(fā)生部分分解，所以未能有效降低復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)。當(dāng)lialsio4的含量較大時，復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)得到了有效的降低，由圖可知20％-lialsio4/mg、30％-lialsio4/mg的熱膨脹系數(shù)降低幅度較大，分別為15.6

×

10-6

k-1

、11.2

×

10-6

k-1

。當(dāng)lialsio4含量達(dá)到40％時所制備的樣品熱膨脹系數(shù)在室溫(25℃)至150℃近乎為零(0.8

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k-1

)，當(dāng)溫度超過150℃時樣品的熱膨脹系數(shù)約為16.4

×

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k-1

，遠(yuǎn)小于純鎂基體33

×

10-6

k-1

。

35.雖然結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式進(jìn)行了詳細(xì)地描述，但不應(yīng)理解為對本專利的保護(hù)范圍的限定。在權(quán)利要求書所描述的范圍內(nèi)，本領(lǐng)域技術(shù)人員不經(jīng)創(chuàng)造性勞動即可作出的各種修改和變形仍屬本專利的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1：將負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末均勻混合，得混合粉末；s2：以5～25℃/min的升溫速率將混合粉末從室溫升至500～600℃，同時控制環(huán)境壓力為23～27mpa，保溫保壓50～70min，然后隨爐冷卻至室溫，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述負(fù)熱膨脹材料為lialsio4。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述含鎂基體為鎂或鎂合金。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述負(fù)熱膨脹材料與金屬基體粉末的質(zhì)量之比為20～40:60～80。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末的質(zhì)量之比為40:60。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：s1中負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末采用球磨的方式進(jìn)行混合，球磨的球料比為8～12:1，轉(zhuǎn)速為70～90r/min，球磨時間為2～3h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：s2中混合粉末置于石墨模具中進(jìn)行加熱。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：s2中升溫速率為20℃/min，升溫終點為550℃，環(huán)境壓力為25mpa，保溫保壓時間為60min。9.采用權(quán)利要求1～8任一項所述的制備方法制得的在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料。10.如權(quán)利要求9所述的在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料在制備電子元器件中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種在20～150℃范圍內(nèi)熱膨脹系數(shù)近零的鎂基復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。制備方法為先將負(fù)熱膨脹材料與含鎂基體粉末均勻混合，得混合粉末，然后以5～25℃/min的升溫速率將混合粉末從室溫升至500～600℃，同時控制環(huán)境壓力為23～27MPa，保溫保壓50～70min，然后隨爐冷卻至室溫，即得。本發(fā)明采用鎂或其合金作為基體材料，負(fù)熱膨脹材料LiAlSiO4作為增強(qiáng)材料，可以顯著降低金屬基體的熱膨脹系數(shù)，同時增強(qiáng)金屬基體的強(qiáng)度。本發(fā)明中利用固相反應(yīng)法制得負(fù)熱膨脹材料，該方法具有操作簡單，所獲得的近零熱膨脹材料性能優(yōu)異，并可批量用于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。并可批量用于工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點。

技術(shù)研發(fā)人員：吳素娟 黃亞東 冉春華 周代琪 王科 宋江鳳 董志華 蔣斌

受保護(hù)的技術(shù)使用者：重慶大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2022.05.18

技術(shù)公布日：2022/8/12