1.本發(fā)明涉及復合材料領域，尤其涉及一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法。

背景技術(shù)：

2.碳/碳復合材料是碳纖維及其織物增強的碳基體復合材料。具有低密度(<2.0g/cm3)、高強度、高比模量、高導熱性、低膨脹系數(shù)、摩擦性能好，以及抗熱沖擊性能好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)點，是如今在1650℃以上應用的少數(shù)備選材料，最高理論溫度更高達2600℃，因此被認為是最有發(fā)展前途的高溫材料之一。該種材料通常先用碳纖維制成的網(wǎng)胎與碳布以及碳纖維絲通過交替疊層針刺復合成碳纖維預制體，然后將預制體放入化學氣相反應爐中，利用高溫下碳源氣體裂解產(chǎn)生的熱解碳對預制體進行化學氣相增密，或利用樹脂液相浸漬碳化后產(chǎn)生樹脂碳使碳纖維預制體密度逐步增加而成為碳/碳復合材料。該材料現(xiàn)已成為航空航天、冶金、新能源等領域的重要基礎材料之一，是石墨制品和耐熱鋼的理想替代品。

3.目前，碳 / 碳復合材料已廣泛應用于如單晶爐高溫領域，用來制作熱場 零件，如坩堝、熱屏、保溫桶、堝托、緊固螺絲等。傳統(tǒng)的保溫桶制備方法為碳纖維、網(wǎng)胎、碳布交替疊層針刺為預制體后，經(jīng)過沉積、浸漬、固化、炭化以及高溫處理、機械加工后達到所需要的成品尺寸，這種傳統(tǒng)的制備方法雖然現(xiàn)在已很成熟，也是現(xiàn)在的主流生產(chǎn)工藝。但從成本和效率方面來考慮，沉積工藝的增密速度要遠小于浸漬炭化，特別是產(chǎn)品密度大于1.0g/cm

3

時沉積的效率更加低。沉積工藝每爐的周期為200至300小時，加上升溫和降溫時間，每爐的周期基本都在20天以上，出爐的產(chǎn)品密度往往小于1.3g/cm

3

，為了進一步增密需要機加工車去毛坯預制體表面被堵住的孔隙然后回爐做二次沉積，這樣又經(jīng)過一個周期的沉積才可達到成品要求。這樣以來，加上后期的高溫處理時間，每件產(chǎn)品的生產(chǎn)周期至少在45天以上，不管從生產(chǎn)時間還是制造成本來考慮，都造成了大量的浪費，為此，本方案設計了一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明提出的一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的保溫桶生產(chǎn)周期長、工藝復雜和效率低的問題。

5.為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，包括以下步驟：s1、碳纖維預制體制備：將碳纖維所制成的網(wǎng)胎、碳布以及碳纖維絲交替疊層針刺為所需尺寸的預制體，密度為0.4g/cm

3?

0.5g/cm

3

；s2、硬化：將s1中針刺好的預制體表面用噴槍噴涂膠液，其中膠液為fb酚醛樹脂和nl型固化劑、且比例為8%

?

12%的混合液，噴涂完成后放在室溫下晾曬8h

?

20h即可硬化；s3、增密：將s2中硬化好的碳碳復合材料保溫筒預制體放在浸漬爐中用呋喃樹脂浸漬固化，固化溫度為120℃

?

180℃，時間為6h

?

10h，固化后的產(chǎn)品進行低溫碳化，低溫碳化

最終溫度為600℃，碳化后稱取重量計算密度，若密度小于1.3g/cm

3

則繼續(xù)浸漬、固化碳化，經(jīng)過2

?

3周期增密后所得到的碳碳復合材料保溫筒密度將大于1.3g/cm

3

；s4、高溫石墨化：將s3中制備的碳碳復合材料保溫筒放入高溫爐中高溫純化處理，石墨化溫度為2000℃

?

2300℃，石墨化時間為20h

?

30h；s5、機械加工：將s4中高溫石墨化后所得到的碳碳復合材料保溫筒按照成品所要求的形狀和尺寸加工出最終尺寸的碳碳復合材料保溫筒成品。

6.優(yōu)選的，所述s1步驟中碳纖維絲為12k絲束纖維。

7.優(yōu)選的，所述s2步驟中fb酚醛樹脂和nl固化劑在混合時需在攪拌酚醛樹脂的同時將固化劑緩緩倒入酚醛樹脂中使其均勻混合，不得猛烈倒入導致其酚醛樹脂瞬間局部固化。

8.優(yōu)選的，所述s3步驟中的浸漬、固化過程中使用氮氣加壓來提高增密效率，碳化過程為常壓碳化，整個升降溫過程均在氮氣氛圍中進行，最后一次碳化的溫度為900℃，其余碳化溫度均為600℃，碳化時間為24h

?

48h。

9.優(yōu)選的，所述s4步驟中高溫石墨化工藝為：在真空狀態(tài)下持續(xù)升溫，整個升溫過程中持續(xù)抽真空，升溫結(jié)束后充氮氣至常壓，直至降溫至室溫后做機加工處理。

10.本發(fā)明中：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：1、與現(xiàn)有沉積工藝相比，浸漬碳化工藝在增加相同重量碳的條件下所消耗輔材及設備能源損耗遠小于沉積工藝的消耗；2、與現(xiàn)有沉積工藝周期相比，這種硬化

?

浸漬

?

固化

?

碳化工藝所用時間更少，這樣能更好提高生產(chǎn)效率，同時也降低了生產(chǎn)成本；綜上所述，本發(fā)明所提供的一種碳碳復合材料保溫筒的快速制備方法，放棄了傳統(tǒng)的沉積工藝，而選用增密周期更短，成本更低了浸漬碳化工藝；生產(chǎn)完成后的成品與沉積工藝生產(chǎn)出的成品相比，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，且保溫筒的密度均勻性更好。

附圖說明

11.圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

12.下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。

13.參照圖1實施例1：一種碳碳復合材料保溫桶的快速制備方法，包括以下步驟： s1：預制體制備，將碳纖維所制成的網(wǎng)胎、碳布以及碳纖維絲交替疊層針刺為所需尺寸的預制體，其密度為0.45g/cm

3

，碳纖維絲為12k絲束纖維； s2：預制體硬化，將步驟1中針刺好的預制體表面用噴槍噴涂膠液，其中膠液為fb酚醛樹脂和nl型固化劑比例為8%，噴涂完成后放在25℃下晾曬10h即可硬化； s3：增密，將s2中硬化完成的保溫桶預制體放入浸漬固化一體爐中浸漬樹脂浸漬

增密，其中浸漬液為高殘?zhí)窟秽珮渲踊撬峁袒瘎袒瘎┡浔葹?%，固化后的保溫桶放入炭化爐中進行低溫炭化，炭化溫度為600℃，炭化時間為30h，炭化后將步驟3中的增密工藝繼續(xù)循環(huán)2個周期，后得到密度為1.35g/cm

3

碳碳復合材料保溫桶； s4：高溫石墨化，將s3中炭化完成的保溫桶進行高溫石墨化，石墨化的溫度為2300℃，時間為24h，石墨化后保溫桶的灰分小于200ppm； s5：機械加工，將s4中高溫石墨化后所得到的碳碳復合材料保溫筒按照成品所要求的形狀和尺寸加工出最終尺寸的碳碳復合材料保溫筒成品。

14.實施例2：一種碳碳復合材料保溫桶的快速制備方法，包括以下步驟：s1：預制體制備，將碳纖維所制成的網(wǎng)胎、碳布以及碳纖維絲交替疊層針刺為所需尺寸的預制體，其密度為0.5g/cm

3

，碳纖維絲為12k絲束纖維；s2：預制體硬化，將步驟1中針刺好的預制體表面用噴槍噴涂膠液，其中膠液為fb酚醛樹脂和nl型固化劑比例為12%，噴涂完成后放在25℃下晾曬8h即可硬化；s3：增密，將s2中硬化完成的保溫桶預制體放入浸漬固化一體爐中浸漬樹脂浸漬增密，其中浸漬液為高殘?zhí)窟秽珮渲踊撬峁袒瘎?，固化劑配比?%，固化后的保溫桶放入炭化爐中進行低溫炭化，炭化溫度為600℃，炭化時間為30h，炭化后將步驟3中的增密工藝繼續(xù)循環(huán)2個周期，前兩次炭化溫度為600℃，后一次溫度為900℃，得到密度為1.4g/cm

3

碳碳復合材料保溫桶；s4：高溫石墨化，將s3中炭化完成的保溫桶進行高溫石墨化，石墨化的溫度為2200℃，時間為24h，石墨化后保溫桶的灰分小于200ppm；s5：機械加工，將s4中高溫石墨化后所得到的碳碳復合材料保溫筒按照成品所要求的形狀和尺寸加工出最終尺寸的碳碳復合材料保溫筒成品。

15.以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1、碳纖維預制體制備：將碳纖維所制成的網(wǎng)胎、碳布以及碳纖維絲交替疊層針刺為所需尺寸的預制體，密度為0.4g/cm

3?

0.5g/cm

3

；s2、硬化：將s1步驟中針刺好的預制體表面用噴槍噴涂膠液，其中膠液為fb酚醛樹脂和nl型固化劑、且比例為8%

?

12%的混合液，噴涂完成后放在室溫下晾曬8h

?

20h即可硬化；s3、增密：將s2步驟中硬化好的碳碳復合材料保溫筒預制體放在浸漬爐中用呋喃樹脂浸漬固化，固化溫度為120℃

?

180℃，時間為6h

?

10h，固化后的產(chǎn)品進行低溫碳化，低溫碳化最終溫度為600℃，碳化后稱取重量計算密度，若密度小于1.3g/cm

3

則繼續(xù)浸漬、固化碳化，經(jīng)過2

?

3周期增密后所得到的碳碳復合材料保溫筒密度將大于1.3g/cm

3

；s4、高溫石墨化：將s3步驟中制備的碳碳復合材料保溫筒放入高溫爐中高溫純化處理，石墨化溫度為2000℃

?

2300℃，石墨化時間為20h

?

30h；s5、機械加工：將s4步驟中高溫石墨化后所得到的碳碳復合材料保溫筒按照成品所要求的形狀和尺寸加工出最終尺寸的碳碳復合材料保溫筒成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，其特征在于，所述s1步驟中碳纖維絲為12k絲束纖維。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，其特征在于，所述s2步驟中fb酚醛樹脂和nl固化劑在混合時需在攪拌酚醛樹脂的同時將固化劑緩緩倒入酚醛樹脂中使其均勻混合，不得猛烈倒入導致其酚醛樹脂瞬間局部固化。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，其特征在于，所述s3步驟中的浸漬、固化過程中使用氮氣加壓來提高增密效率，碳化過程為常壓碳化，整個升降溫過程均在氮氣氛圍中進行，最后一次碳化的溫度為900℃，其余碳化溫度均為600℃，碳化時間為24h

?

48h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，其特征在于，所述s4步驟中高溫石墨化工藝為：在真空狀態(tài)下持續(xù)升溫，整個升溫過程中持續(xù)抽真空，升溫結(jié)束后充氮氣至常壓，直至降溫至室溫后做機加工處理。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及復合材料領域，公開了一種碳碳復合材料保溫桶快速制備方法，針對現(xiàn)有技術(shù)中的保溫桶生產(chǎn)周期長、工藝復雜和效率低的問題，現(xiàn)提出如下方案，其包括以下步驟：S1、碳纖維預制體制備：將碳纖維所制成的網(wǎng)胎、碳布以及碳纖維絲交替疊層針刺為所需尺寸的預制體，密度為0.4g/cm

技術(shù)研發(fā)人員：楊浩 賈武林 魏益強

受保護的技術(shù)使用者：西安美蘭德新材料有限責任公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.10.29

技術(shù)公布日：2021/12/21