1.本發(fā)明屬鋰離子電池技術領域,具體涉及一種
石墨烯-碳包覆
磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法和應用。
背景技術:
2.鋰離子電池因可快速充放電、循環(huán)壽命長、輸出功率大、平均輸出電壓高、綠色環(huán)保等優(yōu)勢在電動汽車、
儲能、筆記本電腦、無人機等其他電子設備中展現(xiàn)出良好的發(fā)展前景。在鋰離子電池中,正極材料是決定電池性能的重要部分。當前,鋰離子電池常用正極材料有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、三元正極材料和錳酸鋰四種,其中,磷酸鐵鋰因具有較良好的循環(huán)性能、熱穩(wěn)定性和較低的成本被認為是進行大型電池模塊生產(chǎn)的最佳材料。但呈橄欖石結構的磷酸鐵鋰具有較低的導電子和導離子能力,使得其能量密度較低、高倍率充放電性能較差,限制了其實際應用。常用于改善磷酸鐵鋰性能的方式包括細化顆粒、離子摻雜和碳包覆。當前對磷酸鐵鋰進行碳包覆的工藝技術較簡單,傳統(tǒng)工藝中使用的碳包覆技術不能保證得到完整的碳包覆結構且碳包覆的磷酸鐵鋰間導電網(wǎng)絡缺失,使得磷酸鐵鋰的導電性能改善不明顯,倍率性能和循環(huán)性能提升效果不明顯。
技術實現(xiàn)要素:
3.本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此,本發(fā)明的一個目的在于提出一種石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法和應用,本發(fā)明采用mgo催化peg高溫條件裂解生成的石墨烯為較薄的片層結構,具有較高的石墨化程度、較高的比表面積和較高的電子遷移速率,利用該石墨烯作為磷酸鐵鋰顆粒間的導電網(wǎng)絡結構,能夠提高碳包覆磷酸鐵鋰正極材料整體的導電子能力,從而提升了其作為正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。
4.在本發(fā)明的一個方面,本發(fā)明提出了一種制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述方法包括:
5.(1)將mgo和peg的混合物置于惰性氣氛下,高溫裂解,以便得到石墨烯;
6.(2)將鋰源、鐵源和磷源混合,研磨,以便得到前驅體;
7.(3)將所述石墨烯、碳源和溶劑混合,攪拌,以便得到分散液;
8.(4)將所述前驅體和所述分散液混合,研磨,干燥,在惰性氣氛下高溫燒結,以便得到石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。
9.根據(jù)本發(fā)明實施例的制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法,步驟(1)采用mgo催化peg在高溫條件下裂解碳氫分子產(chǎn)生碳原子,碳原子在mgo的表面擴散、沉積并生長形成石墨烯片層,生成的石墨烯片層結構厚度大約為(約10nm),具有較高的石墨化程度(ig/id=1.0-1.2)、較高的比表面積(1000-2000m2/g)和較高的電子遷移速率(10
3-106s/m),利用該石墨烯作為磷酸鐵鋰顆粒間的導電網(wǎng)絡結構,能夠提高碳包覆磷酸鐵鋰正極材料整體的導電子能力,從而提升了其作為正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。
10.另外,根據(jù)本發(fā)明上述實施例的制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法還可以具有如下附加的技術特征:
11.在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟(1)中,所述高溫裂解的溫度為800-1200攝氏度,所述高溫裂解的時間為10-20分鐘。
12.在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟(1)中,所述mgo和所述peg的質量比為1.5:(1-6)。
13.在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟(1)中,所述石墨烯的比表面積為1000-2000m2/g。
14.在本發(fā)明的一些實施例中,所述石墨烯的電子遷移速率為10
3-106s/m。
15.在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟(2)中,所述鋰源中的鋰元素、所述鐵源中的鐵元素和所述磷源中的磷元素的摩爾比為(0.95-1.1):1:1。
16.在本發(fā)明的一些實施例中,所述鋰源選自
碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、磷酸鋰和乙酸鋰的至少之一。
17.在本發(fā)明的一些實施例中,所述鐵源選自草酸亞鐵、醋酸鐵、鐵紅和磷酸亞鐵中的至少之一。
18.在本發(fā)明的一些實施例中,所述磷源選自磷酸二氫銨和磷酸氫二銨中的至少之一。
19.在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟(3)中,所述石墨烯與碳源的質量比為(0.2-1):1。
20.在本發(fā)明的一些實施例中,所述碳源選自蔗糖、葡萄糖和peg中的至少之一。
21.在本發(fā)明的一些實施例中,在步驟(4)中,所述高溫燒結的溫度為400-800攝氏度,所述高溫燒結的時間為7-9小時。
22.在本發(fā)明的一些實施例中,所述石墨烯與所述前驅體的質量比為1:(200-300)。
23.在本發(fā)明的再一個方面,本發(fā)明提出了一種石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料是采用以上實施例所述方法制備得到的。由此,提高了碳包覆磷酸鐵鋰正極材料整體的導電子能力,從而提升了其作為正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。
24.在本發(fā)明的第三個方面,本發(fā)明提出了一種正極片。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述正極片采用以上實施例所述方法得到的石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料制備得到,由此,所述正極片具有所述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的所有優(yōu)點。
25.在本發(fā)明的第四個方面,本發(fā)明提出了一種鋰離子電池。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述鋰離子電池具有以上實施例所述的正極片。由此,該
鋰電池具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。
26.本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出,部分將從下面的描述中變得明顯,或通過本發(fā)明的實踐了解到。
附圖說明
27.本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解,其中:
28.圖1為本發(fā)明一個實施例的制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法流程示意圖;
29.圖2為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯的tem圖;
30.圖3為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯的raman圖;
31.圖4為本發(fā)明實施例1制備的石墨烯的n2吸附脫附測試結果示意圖。
具體實施方式
32.下面詳細描述本發(fā)明的實施例,所述實施例的示例在附圖中示出,其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的,旨在用于解釋本發(fā)明,而不能理解為對本發(fā)明的限制。
33.在本發(fā)明的一個方面,本發(fā)明提出了一種制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法。根據(jù)本發(fā)明的實施例,參考附圖1,所述方法包括:
34.s100:將mgo和peg的混合物置于惰性氣氛下,高溫裂解
35.在該步驟中,將mgo粉末和peg的混合物置于惰性氣氛下,高溫裂解,以便得到石墨烯。上述惰性氣氛的種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際情況隨意選擇,優(yōu)選n2。作為一個具體示例,稱取一定比例的mgo粉末和聚乙二醇peg混合均勻,然后將混合物置于已利用n2排盡空氣且經(jīng)管式爐加熱至一定溫度的的石英管中,裂解碳化,期間保持溫度穩(wěn)定且石英管不斷通入n2。
36.根據(jù)本發(fā)明的一個具體實施例,所述高溫裂解的溫度為800-1200攝氏度,所述高溫裂解的時間為10-20分鐘,由此,可得到石墨化程度較高,且碳結構更完整的石墨烯。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果所述高溫裂解的溫度過低,會造成制備得到的石墨烯的石墨化程度較低,導電性較差,如果所述高溫裂解的溫度過高,則peg分解速度過快,導致大量非晶態(tài)碳在mgo表面聚集使其催化活性降低;如果所述高溫裂解的時間過短,會造成peg裂解不充分或非靜態(tài)碳向石墨烯轉化不完全,產(chǎn)率降低,如果所述高溫裂解的時間過長,產(chǎn)率無影響,但會造成能耗增加。
37.根據(jù)本發(fā)明的再一個具體實施例,所述mgo和所述peg的質量比為1.5:(1-6),由此,可制備得到一定產(chǎn)量的石墨化程度較高且碳結構較完整的石墨烯片層材料。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果所述mgo的含量過高,會造成mgo的浪費,增加后期mgo的除去難度,如果所述mgo的含量過低,會造成peg轉化石墨烯材料的轉化率降低。
38.根據(jù)本發(fā)明的又一個具體實施例,該步驟制備得到的所述石墨烯的比表面積為1000-2000m2/g,由此,在充放電過程中可提供更多的電子、離子傳輸位點。
39.根據(jù)本發(fā)明的又一個具體實施例,該步驟制備得到的所述石墨烯的電子遷移速率為10
3-106s/m,由此,可提高電子傳輸速率。
40.在本發(fā)明的實施例中,經(jīng)過上述高溫裂解后還包括如下步驟:將高溫裂解后的碳化產(chǎn)物冷卻至室溫,收集碳化產(chǎn)物,并利用酸溶液(例如稀鹽酸)多次酸洗,使催化劑mgo與酸溶液反應并溶于酸溶液中,最后經(jīng)去離子水、無水乙醇在超聲機中清洗,過濾得到最終產(chǎn)物,即石墨烯。
41.在本發(fā)明的實施例中,mgo粉末的來源并不受特別限制,可以購買也可以自行合成,作為一個具體示例,首先將無機鹽硝酸鎂利用粉碎機粉碎,并將該硝酸鎂粉末與聚乙二
醇peg按照一定的質量比例混合并揉搓成團,置于干凈干燥的燒杯中,保鮮膜封口,并在常溫下放置12h以上,保證peg與硝酸鎂粉末充分浸潤;然后將上述硝酸鎂和peg的混合物置于馬弗爐中,在550-650℃條件下燒結1h,冷卻后即得到氧化鎂mgo粉末。
42.s200:將鋰源、鐵源和磷源混合,研磨
43.在該步驟中,將鋰源、鐵源和磷源混合,研磨(粗磨和細磨),以便得到前驅體。
44.根據(jù)本發(fā)明的又一個具體實施例,所述鋰源中的鋰元素、所述鐵源中的鐵元素和所述磷源中的磷元素的摩爾比為(0.95-1.1):1:1,由此,制備得到磷酸鐵鋰產(chǎn)物,并保證鋰源的充分轉化。
45.在本發(fā)明的實施例中,上述鋰源的具體種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際需要隨意選擇,作為一種優(yōu)選的方案,所述鋰源選自碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、磷酸鋰和乙酸鋰的至少之一。
46.在本發(fā)明的實施例中,上述鐵源的具體種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際需要隨意選擇,作為一種優(yōu)選的方案,所述鐵源選自草酸亞鐵、醋酸鐵和磷酸亞鐵中的至少之一。
47.在本發(fā)明的實施例中,上述磷源的具體種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際需要隨意選擇,作為一種優(yōu)選的方案,所述磷源選自磷酸二氫銨和磷酸氫二銨中的至少之一。
48.s300:將所述石墨烯、碳源和溶劑混合,攪拌
49.在該步驟中,將所述石墨烯、碳源和溶劑混合,攪拌1.5-2.5小時,以便得到分散液。
50.根據(jù)本發(fā)明的又一個具體實施例,所述石墨烯和所述碳源的質量比為(0.2-1):1,由此,可制備得到比表面積適當且電導率良好的石墨烯-c包覆磷酸鐵鋰,若石墨烯占比過低,會導致導電性提升不明顯,如石墨烯占比過高,則會導致石墨烯-c包覆磷酸鐵鋰比表面積太大,容易出現(xiàn)顆粒團聚。
51.在本發(fā)明的實施例中,上述碳源的具體種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際需要隨意選擇,作為一種優(yōu)選的方案,所述碳源選自蔗糖、葡萄糖和peg中的至少之一。
52.在本發(fā)明的實施例中,上述溶劑的具體種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際需要隨意選擇,只能達到分散石墨烯和碳源的作用且在后續(xù)干燥步驟中容易除去即可,例如乙醇。
53.s400:將所述前驅體和所述分散液混合,研磨,干燥,在惰性氣氛下高溫燒結
54.在該步驟中,將所述前驅體和所述分散液混合,經(jīng)研磨(粗磨加細磨)降低前驅體粒徑至350-650nm,并使其形狀大小更均勻,噴霧干燥后得到表面包裹有石墨烯和碳源前驅體顆粒;惰性氣體氛圍中在高溫窯爐中高溫燒結,前驅體經(jīng)氧化還原反應生成磷酸鐵鋰,同時碳源經(jīng)高溫裂化形成非晶態(tài)碳沉積在磷酸鐵鋰表面并生長形成碳包覆層;冷卻粉碎后即得到石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。上述惰性氣氛的種類并不受特別限制,本領域人員可根據(jù)實際情況隨意選擇ar、n2、他們與h2的混合氣體或其他惰性氣體,優(yōu)選n2。
55.根據(jù)本發(fā)明的又一個具體實施例,所述高溫燒結的溫度為400-800℃,所述高溫燒結的時間為7-9小時,由此,得到細而均勻、晶型較完整且fe
3+
相雜質少的磷酸鐵鋰結構。發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果所述高溫燒結的溫度過低,會造成非晶結構的形成及納米fe
3+
相雜質存在,
甚至無法合成目標產(chǎn)物,如果所述高溫燒結的溫度過高,會造成晶體顆粒較大,磷酸鐵鋰成品粒徑增大;如果所述高溫燒結的時間過短,會造成磷酸鐵鋰晶型轉化不完全及成品生長粒徑過小,容易出現(xiàn)團聚,如果所述高溫燒結的時間過長,會造成磷酸鐵鋰成品粒徑生長過大,電子、離子傳輸能力降低。
56.根據(jù)本發(fā)明的又一個具體實施例,所述石墨烯的添加量占磷酸鐵鋰成品的0.3-10%,由此,可得到導電性好且較大比表面積的石墨烯-c包覆磷酸鐵鋰。將所述石墨烯與所述前驅體的質量比限定在上述范圍內(nèi)是因為發(fā)明人發(fā)現(xiàn),如果所述石墨烯的含量過高,會造成石墨烯-c包覆磷酸鐵鋰的比表面積過大,易造成顆粒團聚,如果所述石墨烯的含量過低,會造成石墨烯-c包覆磷酸鐵鋰的電導率的提高改善效果不明顯。
57.根據(jù)本發(fā)明實施例的制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法,步驟(1)采用mgo催化peg高溫條件裂解生成的石墨烯為較薄的片層結構,具有較高的石墨化程度、比表面積和電子遷移速率,利用該石墨烯作為磷酸鐵鋰顆粒間的導電網(wǎng)絡結構,能夠提高碳包覆磷酸鐵鋰正極材料整體的導電子能力,從而提升了其作為正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。
58.在本發(fā)明的再一個方面,本發(fā)明提出了一種石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料是采用以上實施例所述方法制備得到的。由此,提高了碳包覆磷酸鐵鋰正極材料整體的導電子能力,從而提升了其作為正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。
59.在本發(fā)明的第三個方面,本發(fā)明提出了一種正極片。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述正極片采用以上實施例所述方法得到的石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料制備得到,由此,所述正極片具有所述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的所有優(yōu)點。
60.在本發(fā)明的第四個方面,本發(fā)明提出了一種鋰離子電池。根據(jù)本發(fā)明的實施例,所述鋰離子電池具有以上實施例所述的正極片。由此,該鋰電池具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。
61.下面詳細描述本發(fā)明的實施例,需要說明的是下面描述的實施例是示例性的,僅用于解釋本發(fā)明,而不能理解為對本發(fā)明的限制。另外,如果沒有明確說明,在下面的實施例中所采用的所有試劑均為市場上可以購得的,或者可以按照本文或已知的方法合成的,對于沒有列出的反應條件,也均為本領域技術人員容易獲得的。
62.實施例1
63.包括如下步驟:
64.(1)石墨烯的制備:稱取一定比例的mgo粉末和聚乙二醇peg混合均勻,mgo粉末和聚乙二醇peg的質量比為1.5:6,然后將混合物置于已利用n2排盡空氣且經(jīng)管式爐加熱至1000℃的石英管中,裂解碳化10min,期間保持溫度穩(wěn)定且石英管不斷通入n2。取出石英管待冷卻至室溫后,收集碳化產(chǎn)物,并利用稀鹽酸多次酸洗。最后經(jīng)去離子水、無水乙醇在超聲機中清洗后過濾得到最終產(chǎn)物,即石墨烯。對該石墨烯進行tem、raman和比表面積測試。tem圖如附圖2所示,從附圖2中可以看出得到的碳材料為納米級片層結構且表面具有豐富密集的孔結構。由圖3所示raman結果分析可得出碳產(chǎn)品具有較高的石墨化程度;從圖4中n2吸附脫附測試結果可分析得到,碳產(chǎn)品的比表面積達1400m2/g,說明該步驟中得到的碳產(chǎn)品為具有高表面積的片層狀石墨烯材料。
65.(2)石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰的制備:稱取一定比例的碳酸鋰、鐵紅粉和磷酸二氫銨混合并利用球磨機進行分散、粗磨、細磨至500nm粒徑,鋰源中的鋰元素、鐵源中的鐵元素和磷源中的磷元素的摩爾比為1:1:1,得到前驅體;將石墨烯分散到乙醇中,并加入碳源,石墨烯和碳源的質量比為0.2:1,攪拌2h后加入到前驅體中并利用球磨機粗磨、細磨,其中,石墨烯和前驅體的質量比為1:300。經(jīng)噴霧干燥后,在惰性氣體保護下在800℃高溫窯爐中燒結8小時,冷卻粉碎后得到石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰材料。
66.(3)電導率測試:
67.a:對上述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰材料進行粉末電阻測試,粉末電阻測試結果見表1。
68.b:將上述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰材料作為正極材料,按照磷酸鐵鋰:導電劑(sp):正極粘結劑(pvdf)=90%:5%:5%的重量比在攪拌罐中以800rpm/min的轉速分散30分鐘混合均勻,然后加入nmp在2500rpm/min的轉速下攪拌3h制備具有合適固含量(60%)和適當流動性(6000mpa
·
s)的漿料。經(jīng)200目篩網(wǎng)過濾后利用漿料電阻率測試儀對漿料電導率進行測試,漿料電導率測試結果見表2。
69.c:將上述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰材料作為正極材料,按照磷酸鐵鋰:導電劑(sp):正極粘結劑(pvdf)=90%:5%:5%的重量比在攪拌機中以800rpm/min的轉速分散30分鐘混合均勻,然后加入n-甲基吡咯烷酮,在2500rpm/min的轉速下攪拌3h制備具有合適固含量(60%)和適當流動性(6000mpa
·
s)的漿料。經(jīng)200目篩網(wǎng)過濾后,利用轉移式涂布機在涂炭鋁箔上涂布具有一定涂布質量的雙面涂布極片;涂布完成并烘干后利用輥壓機對極片進行冷壓得到輥壓后極片,并對其進行膜片電阻測試,膜片電阻測試結果見表3。
70.實施例2
71.在石墨烯的制備的制備過程中,mgo粉末和聚乙二醇peg的質量比為1.5:6,裂解碳化的溫度為800℃,時間為20min。在石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰的制備過程中,石墨烯和碳源的質量比為0.5:1,石墨烯和前驅體的質量比為1:250,高溫燒結的溫度為790℃,時間為9小時。其他內(nèi)容均與實施例1相同。
72.實施例3
73.在石墨烯的制備的制備過程中,mgo粉末和聚乙二醇peg的質量比為1.5:6,裂解碳化的溫度為1000℃,時間為10min。在石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰的制備過程中,石墨烯和碳源的質量比為0.8:1,石墨烯和前驅體的質量比為1:225,高溫燒結的溫度為800℃,時間為7小時。其他內(nèi)容均與實施例1相同。
74.實施例4
75.在石墨烯的制備的制備過程中,mgo粉末和聚乙二醇peg的質量比為1.5:6,裂解碳化的溫度為1200℃,時間為10min。在石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰的制備過程中,石墨烯和碳源的質量比為1:1,石墨烯和前驅體的質量比為1:200。其他內(nèi)容均與實施例1相同。
76.對比例1
77.該對比例制備的是碳包覆磷酸鐵鋰,其制備過程中沒有添加石墨烯,其他內(nèi)容均與實施例1相同。
78.表1
[0079][0080]
表2
[0081][0082]
表3
[0083][0084]
從表1-3中可以看出,與對比例1相比,實施例1-4的石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰材料的粉末電阻率以及漿料電阻率顯著降低,且實施例1-4的膜片電阻也明顯降低。
[0085]
在本說明書的描述中,參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發(fā)明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中,對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且,描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外,在不相互矛盾的情況下,本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。
[0086]
盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例,可以理解的是,上述實施例是示例性的,不能理解為對本發(fā)明的限制,本領域的普通技術人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。技術特征:
1.一種制備石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料的方法,其特征在于,包括:(1)將mgo和peg的混合物置于惰性氣氛下,高溫裂解,以便得到石墨烯;(2)將鋰源、鐵源和磷源混合,研磨,以便得到前驅體;(3)將所述石墨烯、碳源和溶劑混合,攪拌,以便得到分散液;(4)將所述前驅體和所述分散液混合,研磨,干燥,在惰性氣氛下高溫燒結,以便得到石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述高溫裂解的溫度為800-1200攝氏度,所述高溫裂解的時間為10-20分鐘。3.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述mgo和peg的質量比為1.5:(1-6)。4.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述石墨烯的比表面積為1000-2000m2/g;任選地,所述石墨烯的電子遷移速率為10
3-106s/m。5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述鋰源中的鋰元素、所述鐵源中的鐵元素和所述磷源中的磷元素的摩爾比為(0.95-1.1):1:1;任選地,所述鋰源選自碳酸鋰、氫氧化鋰、醋酸鋰、磷酸鋰和乙酸鋰的至少之一;任選地,所述鐵源選自草酸亞鐵、醋酸鐵和磷酸亞鐵中的至少之一;任選地,所述磷源選自磷酸二氫銨和磷酸氫二銨中的至少之一。6.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,在步驟(3)中,所述石墨烯與碳源的質量比為(0.2-1):1;任選地,所述碳源選自蔗糖、葡萄糖、淀粉和peg中的至少之一。7.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的方法,其特征在于,在步驟(4)中,所述高溫燒結的溫度為400-800攝氏度,所述高溫燒結的時間為7-9小時;任選地,所述石墨烯與所述前驅體的質量比為1:(200-300)。8.一種石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料,其特征在于,所述石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料是采用權利要求1-7中任一項所述方法制備得到的。9.一種正極片,其特征在于,所述正極片采用權利要求1-7中任一項所述方法得到的石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料制備得到。10.一種鋰離子電池,其特征在于,所述鋰離子電池具有權利要求9所述的正極片。
技術總結
本發(fā)明公開了石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法和應用,方法包括:(1)將MgO和PEG的混合物置于惰性氣氛下,高溫裂解,以便得到石墨烯;(2)將鋰源、鐵源和磷源混合,研磨,以便得到前驅體;(3)將石墨烯、碳源和溶劑混合,攪拌,以便得到分散液;(4)將前驅體和分散液混合,研磨,干燥,在惰性氣氛下高溫燒結,以便得到石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料。本發(fā)明采用MgO催化PEG高溫條件裂解生成的石墨烯為較薄的片層結構,具有較高的石墨化程度、比表面積和電子遷移速率,利用該石墨烯作為磷酸鐵鋰顆粒間的導電網(wǎng)絡結構,能夠提高碳包覆磷酸鐵鋰正極材料整體的導電子能力,提升其作為正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。正極材料的倍率性能和循環(huán)性能。
技術研發(fā)人員:余麗麗 廖林萍
受保護的技術使用者:廈門海辰新能源科技有限公司
技術研發(fā)日:2022.04.11
技術公布日:2022/7/21
聲明:
“石墨烯-碳包覆磷酸鐵鋰正極材料及其制備方法和應用與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)