權(quán)利要求書： 1.一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，包括按料液流動方向依次連接的氧化反應(yīng)裝置、稀釋裝置、中和裝置、連續(xù)結(jié)晶裝置、第一固液分離裝置、母液循環(huán)裝置、母液結(jié)晶系統(tǒng)和第二固液分離裝置；

所述氧化反應(yīng)裝置包括依次連接的第一反應(yīng)器、第二反應(yīng)器和反應(yīng)液循環(huán)泵，所述第一反應(yīng)器設(shè)有雙氧水加料口、循環(huán)氧化液入口和第一料液出口，所述第二反應(yīng)器設(shè)有硫酸加料口、第一料液入口、循環(huán)氧化液出口和第二料液出口，所述第一料液出口與所述第一料液入口連通，所述循環(huán)氧化液出口通過所述反應(yīng)液循環(huán)泵與所述循環(huán)氧化液入口連通，所述第二料液出口為所述氧化液反應(yīng)裝置的料液出口；

所述稀釋裝置設(shè)有第二料液入口、母液循環(huán)液入口和第三料液出口，所述第三料液出口為所述稀釋裝置的料液出口；

所述中和裝置包括依次連通的中和反應(yīng)器和中和冷卻器；

所述母液循環(huán)裝置包括母液循環(huán)罐和母液循環(huán)泵，所述母液循環(huán)罐設(shè)有與所述稀釋裝置連通的母液循環(huán)出口，所述母液循環(huán)出口通過所述母液循環(huán)泵與所述母液循環(huán)液入口連通，用于母液對氧化液的稀釋降溫，為中和反應(yīng)提供優(yōu)勢的酸溶液；

所述第一固液分離裝置液體出口連接所述母液循環(huán)罐；

所述第一反應(yīng)器、第二反應(yīng)器、稀釋裝置和中和反應(yīng)器均為管式反應(yīng)器，且均設(shè)有中間放氣裝置，各反應(yīng)器之間的連接管道均設(shè)有流量計自動調(diào)節(jié)裝置和檢測取樣點；

所述第一固液分離裝置為離心機；所述第二固液分離裝置為離心機；所述稀釋裝置自身設(shè)有稀釋液循環(huán)泵；所述中和反應(yīng)器和所述中和冷卻器之間設(shè)有中和液循環(huán)泵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，所述母液結(jié)晶系統(tǒng)包括順次連接的低溫蒸發(fā)器和結(jié)晶裝置；和/或所述連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)還設(shè)有干燥裝置，所述第一固液分離裝置的固體出口與所述干燥裝置的進料口連接。

3.以權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)化生產(chǎn)過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的方法，其特征在于，以雙氧水、發(fā)煙硫酸以及碳酸鉀為原料進行制備，具體包括如下步驟：S1：向第一反應(yīng)器中連續(xù)加入雙氧水，第二反應(yīng)器中連續(xù)加入發(fā)煙硫酸，開啟反應(yīng)液循環(huán)泵，使雙氧水和發(fā)煙硫酸接觸并在所述氧化反應(yīng)裝置中循環(huán)，得到氧化液，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)器出口的檢測取樣點測得所述氧化液中過一硫酸的質(zhì)量濃度達到55～58％時，控制氧化液流入稀釋裝置；

S2：所述氧化液經(jīng)稀釋裝置流入所述中和反應(yīng)器，向所述中和反應(yīng)器中連續(xù)加入碳酸鉀得到中和液，開啟中間放氣裝置排出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，所述中和液經(jīng)中和冷卻器冷卻后流入所述連續(xù)結(jié)晶裝置結(jié)晶；

S3：結(jié)晶后的中和液流入所述第一固液分離裝置，分離后的液體作為母液流入所述母液循環(huán)罐，開啟所述母液循環(huán)泵使所述母液循環(huán)罐中的所述母液流入所述稀釋裝置稀釋氧化液，分離后的固體進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：還包括S4：使母液循環(huán)罐中的母液流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)，經(jīng)所述母液結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶后流入所述第二固液分離裝置，分離后的固體進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S1中所述雙氧水與發(fā)煙硫酸同時加入，其中所述雙氧水的質(zhì)量濃度為70％：連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述雙氧水的質(zhì)量流率60～70kg/h，所述第一反應(yīng)器內(nèi)溫度0～5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S1中所述發(fā)煙硫酸中SO3的質(zhì)量含量為65％：連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述發(fā)煙硫酸的質(zhì)量流率110～130kg/h，所述第二反應(yīng)器內(nèi)溫度4～7℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述稀釋裝置內(nèi)溫度5～9℃,連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述連續(xù)結(jié)晶裝置內(nèi)溫度0～?

5℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟S2中連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述碳酸鉀的加入速度100～120kg/h，所述中和裝置內(nèi)溫度18～22℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，其特征在于：連續(xù)生產(chǎn)時控制流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)的母液流量為140～160L/h。

說明書： 一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及無機鹽生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法。背景技術(shù)[0002] 過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽是一種穩(wěn)定、方便、具有廣泛用途的優(yōu)良的酸性氧化劑，其應(yīng)用領(lǐng)域涉及到口腔清潔、泳池及溫泉水體消毒、線路板蝕刻劑、紙漿漂白、羊毛織物防縮處理、貴重金屬提煉等。過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽還是有機合成中的一種重要助劑，能使有機物分子中的雙鍵發(fā)生環(huán)氧化，是許多聚合反應(yīng)的自由基引發(fā)劑。此外，過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽可以作為廢水處理中的氫化硫等含硫物質(zhì)氧化劑，洗滌劑中的低溫氧系漂白劑，養(yǎng)殖業(yè)中的供氧劑等。[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中多采用硫酸法制備過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽，具體的反應(yīng)過程為將高濃度的硫酸滴加到高濃度的雙氧水中，并加入穩(wěn)定劑，溫度控制在5℃左右進行反應(yīng)，形成過氧硫酸及硫酸的混合物，再加入氫氧化鉀溶液，反應(yīng)得到過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽，但是硫酸法生產(chǎn)過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的過程中，反應(yīng)劇烈且會放出大量的熱量，體系溫度和整體反應(yīng)進度難以控制，因此現(xiàn)有技術(shù)中多采用間歇式生產(chǎn)制度，然而不同工序之間分步進行，會產(chǎn)生大量的轉(zhuǎn)運費用、能耗高、時間利用率低，產(chǎn)物中過一硫酸氫鉀含量42.8～48％，浮動較大，整體收率也僅能維持在79～82％。發(fā)明內(nèi)容[0004] 針對現(xiàn)有制備方法能耗高、效率低下，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，本發(fā)明提供一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)和生產(chǎn)方法。[0005] 為達到上述發(fā)明目的，本發(fā)明實施例采用了如下的技術(shù)方案：[0006] 第一方面，本發(fā)明實施例提供一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)，包括按料液流動方向依次連接的氧化反應(yīng)裝置、稀釋裝置、中和裝置、連續(xù)結(jié)晶裝置、第一固液分離裝置、母液循環(huán)裝置、母液結(jié)晶系統(tǒng)和第二固液分離裝置；[0007] 所述氧化反應(yīng)裝置包括依次連接的第一反應(yīng)器、第二反應(yīng)器和反應(yīng)液循環(huán)泵，所述第一反應(yīng)器設(shè)有雙氧水加料口、循環(huán)氧化液入口和第一料液出口，所述第二反應(yīng)器設(shè)有硫酸加料口、第一料液入口、循環(huán)氧化液出口和第二料液出口，所述第一料液出口與第一料液入口連通，所述循環(huán)氧化液出口通過所述反應(yīng)液循環(huán)泵與所述循環(huán)氧化液入口連通，所述第二料液出口為所述氧化液反應(yīng)裝置的料液出口；[0008] 所述稀釋裝置設(shè)有第二料液入口、母液循環(huán)液入口和第三料液出口，所述第三料液出口為所述稀釋裝置的料液出口；[0009] 所述中和裝置包括依次連通的中和反應(yīng)器和中和冷卻器；[0010] 所述母液循環(huán)裝置包括母液循環(huán)罐和母液循環(huán)泵，所述母液循環(huán)罐設(shè)有與稀釋裝置連通的母液循環(huán)出口，所述母液循環(huán)出口通過所述母液循環(huán)泵與所述母液循環(huán)液入口連通，用于母液對氧化液的稀釋降溫，為中和反應(yīng)提供優(yōu)勢的酸溶液。[0011] 所述第一固液分離裝置液體出口連接所述母液循環(huán)罐；[0012] 所述第一反應(yīng)器、第二反應(yīng)器、稀釋裝置和中和反應(yīng)器均為管式反應(yīng)器，且均設(shè)有中間放氣裝置，各反應(yīng)器之間的連接管道均設(shè)有流量計自動調(diào)節(jié)裝置和檢測取樣點。[0013] 進一步地，所述第一固液分離裝置為離心機，第二固液分離裝置為離心機，所述稀釋裝置自身設(shè)有稀釋液循環(huán)泵，所述中和反應(yīng)器和中和冷卻器之間設(shè)有中和液循環(huán)泵。[0014] 進一步地，所述連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)還設(shè)有干燥裝置，所述第一固液分離裝置的固體出口與所述干燥裝置的進料口連接。[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方案采用管式反應(yīng)器，反應(yīng)速度快，物料流速快且反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時間相等，反應(yīng)過程穩(wěn)定容易控制，保證產(chǎn)品中過一硫酸氫鉀含量的穩(wěn)定性，提高產(chǎn)品收率，稀釋裝置的設(shè)置可以使高濃雙氧水、發(fā)煙硫酸得到初步稀釋、反應(yīng)，降低反應(yīng)的劇烈程度，有助于保護設(shè)備和整個系統(tǒng)的穩(wěn)定性，母液循環(huán)泵的設(shè)置實現(xiàn)了母液的再利用，對氧化液進行稀釋，降低氧化液濃度和溫度，為后續(xù)中和過程提供優(yōu)質(zhì)的酸液；同時通過各裝置間流量計自動調(diào)節(jié)裝置和檢測取樣點的配合，實現(xiàn)了產(chǎn)品的自動化、連續(xù)化生產(chǎn)，所得產(chǎn)品中過一硫酸氫鉀含量可穩(wěn)定維持在44～46％，整體收率可達90～92％，同時極大地降低了中間物料存量，保證了生產(chǎn)的安全性；并且可以隨時監(jiān)控各段反應(yīng)溶液的狀態(tài)，大幅提高了設(shè)備利用率和生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。[0016] 第二方面，本發(fā)明實施例還提供一種采用上述連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)連續(xù)化生產(chǎn)過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的方法；以雙氧水、發(fā)煙硫酸以及碳酸鉀為原料進行制備，具體包括如下步驟：[0017] S1：向第一反應(yīng)器中連續(xù)加入雙氧水，第二反應(yīng)器中連續(xù)加入發(fā)煙硫酸，開啟反應(yīng)液循環(huán)泵，使雙氧水和發(fā)煙硫酸接觸并在所述氧化反應(yīng)裝置中循環(huán)，得到氧化液，當(dāng)?shù)诙磻?yīng)器出口的檢測取樣點測得所述氧化液中過一硫酸的質(zhì)量濃度達到55～58％時，控制氧化液流入稀釋裝置；[0018] S2：所述氧化液經(jīng)稀釋裝置流入所述中和反應(yīng)器，向所述中和反應(yīng)器中連續(xù)加入碳酸鉀得到中和液，開啟中間放氣裝置排出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，所述中和液經(jīng)中和冷卻器冷卻后流入所述連續(xù)結(jié)晶裝置結(jié)晶；[0019] S3：結(jié)晶后的中和液流入所述第一固液分離裝置，分離后的液體作為母液流入所述母液循環(huán)罐，開啟所述母液循環(huán)泵使所述母液循環(huán)罐中的所述母液流入所述稀釋裝置中稀釋氧化液，分離后的固體進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。[0020] 優(yōu)選地，還包括步驟S4：使母液循環(huán)罐中的母液流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)，經(jīng)所述母液結(jié)晶系統(tǒng)結(jié)晶后流入所述第二固液分離裝置，分離后的固體進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。[0021] 優(yōu)選地，步驟S1中所述雙氧水與發(fā)煙硫酸同時開始加入，其中所述雙氧水的質(zhì)量濃度為70％：連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述雙氧水的質(zhì)量流率為60～70kg/h，所述第一反應(yīng)器內(nèi)的溫度0～5℃；[0022] 優(yōu)選的雙氧水質(zhì)量流率和第一反應(yīng)器內(nèi)溫度，可以使循環(huán)液對雙氧水進行稀釋，防止雙氧水分解并進行初步的氧化反應(yīng)，延長反應(yīng)時間，提高氧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。[0023] 優(yōu)選地步驟S1中發(fā)煙硫酸中SO3的質(zhì)量含量為65％：連續(xù)化生產(chǎn)時控制發(fā)煙硫酸的質(zhì)量流率110～130kg/h，第二反應(yīng)器內(nèi)溫度4～7℃。[0024] 優(yōu)選的發(fā)煙硫酸質(zhì)量流率和第二反應(yīng)器內(nèi)溫度，可以維持雙氧水和發(fā)煙硫酸的進料平衡，保持反應(yīng)器內(nèi)氧化反應(yīng)的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)液中各成分含量。[0025] 優(yōu)選地：步驟S2中連續(xù)生產(chǎn)時控制所述碳酸鉀的加入速度100～120kg/h，所述中和裝置內(nèi)溫度18～22℃。[0026] 優(yōu)選的碳酸鉀加入速度和反應(yīng)器內(nèi)溫度，可以控制中和反應(yīng)速率，提高產(chǎn)品質(zhì)量，保證反應(yīng)器中的氣體排出體系，避免對裝置造成破壞。[0027] 優(yōu)選地，連續(xù)化生產(chǎn)時控制所述稀釋裝置內(nèi)溫度5～9℃，所述連續(xù)結(jié)晶裝置內(nèi)溫度0～?5℃。[0028] 優(yōu)選的稀釋裝置內(nèi)溫度，可以使來自母液循環(huán)罐的母液與氧化液充分混合，促進氧化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，并保證后續(xù)氧化反應(yīng)的穩(wěn)定性。優(yōu)選的結(jié)晶溫度，可以減少母液的生成量，減少母液的處理壓力，提高產(chǎn)品收率，增加產(chǎn)能，降低單耗。[0029] 優(yōu)選地，連續(xù)化生產(chǎn)時控制連續(xù)結(jié)晶裝置連續(xù)生產(chǎn)時控制流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)的母液流量為140～160L/h。[0030] 優(yōu)選的母液結(jié)晶系統(tǒng)處理量，可以在維持系統(tǒng)內(nèi)料液平衡的同時回收二次產(chǎn)品，提高產(chǎn)率。附圖說明[0031] 圖1為本發(fā)明實施例中過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)的整體結(jié)構(gòu)示意圖。[0032] 圖中：[0033] 1、第一反應(yīng)器，2、第二反應(yīng)器，3、氧化液循環(huán)泵，4、稀釋裝置，5、稀釋液循環(huán)泵，6、中和反應(yīng)器，7、中和冷卻器，8、中和液循環(huán)泵，9、連續(xù)結(jié)晶裝置，10、第一固液分離裝置，11、母液循環(huán)罐、12母液循環(huán)泵、13、低溫蒸發(fā)器，14、結(jié)晶裝置，15、第二固液分離裝置，16、成品處理裝置具體實施方式[0034] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。[0035] 實施例1[0036] 請參閱圖1，現(xiàn)對本發(fā)明提供的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)進行說明，該連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)包括：按料液流動方向依次連接的氧化反應(yīng)裝置、稀釋裝置、中和裝置、連續(xù)結(jié)晶裝置8、第一固液分離裝置9、母液循環(huán)裝置、母液結(jié)晶系統(tǒng)和第二固液分離裝置14；[0037] 所述氧化反應(yīng)裝置包括依次連接的第一反應(yīng)器1、第二反應(yīng)器2和反應(yīng)液循環(huán)泵3，所述第一反應(yīng)器1設(shè)有雙氧水加料口、循環(huán)氧化液入口和第一料液出口，所述第二反應(yīng)器2設(shè)有硫酸加料口、第一料液入口、循環(huán)氧化液出口和第二料液出口，所述第一料液出口與所述第一料液入口連通，所述循環(huán)氧化液出口通過所述反應(yīng)液循環(huán)泵3與所述循環(huán)氧化液入口連通，所述第二料液出口為所述氧化液反應(yīng)裝置的料液出口；[0038] 所述稀釋裝置設(shè)有第二料液入口、母液循環(huán)液入口和第三料液出口，所述第三料液出口為所述稀釋裝置的料液出口；[0039] 所述中和裝置包括依次連通的中和反應(yīng)器6和中和冷卻器7；[0040] 所述母液循環(huán)裝置包括母液循環(huán)罐11和母液循環(huán)泵12，所述母液循環(huán)罐11設(shè)有與所述稀釋裝置連通的母液循環(huán)出口，所述母液循環(huán)出口通過所述母液循環(huán)泵12與所述母液循環(huán)液入口連通，用于母液對氧化液的稀釋降溫，為中和反應(yīng)提供優(yōu)勢的酸溶液；[0041] 所述第一固液分離裝置10的液體出口連接所述母液循環(huán)罐11；[0042] 所述第一反應(yīng)器1、第二反應(yīng)器2、稀釋裝置4和中和反應(yīng)器6均為管式反應(yīng)器，且均設(shè)有中間放氣裝置，各反應(yīng)器之間的連接管道均設(shè)有流量計自動調(diào)節(jié)裝置和檢測取樣點。[0043] 本實施例提供的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法的有益效果在于：所述第一反應(yīng)器1、第二反應(yīng)器2、稀釋裝置4和中和反應(yīng)器6均為管式反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)速度快，物料流速快且反應(yīng)物在反應(yīng)器中的停留時間相等，反應(yīng)過程穩(wěn)定容易控制，產(chǎn)品收率與產(chǎn)品純度較高；且通過各裝置間流量自動調(diào)節(jié)裝置和樣品檢測點的配合，實現(xiàn)了產(chǎn)品的自動化、連續(xù)化生產(chǎn)，極大的降低了中間物料存量，提高了生產(chǎn)的安全性；且合成效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，且可以隨時監(jiān)控，大幅提高了設(shè)備利用率，降低了生產(chǎn)成本。[0044] 作為本發(fā)明過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)提供的一種具體實施方式：所述第一固液分離裝置10為離心機；所述第二固液分離裝置15為離心機；所述稀釋裝置4自身設(shè)有稀釋液循環(huán)泵5；所述中和反應(yīng)器6和所述中和冷卻器之間7設(shè)有中和液循環(huán)泵8；循環(huán)泵的加入有助于對反應(yīng)系統(tǒng)中溶液的進一步降溫、稀釋，提高反應(yīng)體系的穩(wěn)定性與安全性。[0045] 作為本發(fā)明過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)提供的一種具體實施方式：所述母液結(jié)晶系統(tǒng)包括順次連接的低溫蒸發(fā)器和結(jié)晶裝置，對母液中的產(chǎn)品進一步回收，降低母液的產(chǎn)生量與處理壓力，對反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的中間物料量進行控制。[0046] 作為本發(fā)明過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)提供的一種具體實施方式：所述第一固液分離裝置10和第二固液分離裝置15的固體出口均連接成品處理裝置，對所得固體產(chǎn)品進一步干燥，混合，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。[0047] 實施例2[0048] 本實施例提供了一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，用實施例1中的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)。具體包括以下步驟：[0049] S1：向第一反應(yīng)器1中連續(xù)加入質(zhì)量濃度為70％的雙氧水，所述雙氧水的質(zhì)量流率為60kg/h，第二反應(yīng)器2中連續(xù)加入SO3含量為65％的發(fā)煙硫酸，所述發(fā)煙硫酸的質(zhì)量流率為110kg/h，啟動所述氧化液循環(huán)泵3，使雙氧水和發(fā)煙硫酸接觸并在所述氧化裝置中循環(huán)，得到氧化液，控制所述第一反應(yīng)器1內(nèi)溫度1℃，所述第二反應(yīng)器2內(nèi)溫度5℃，當(dāng)所述第二反應(yīng)器2出口的檢測取樣點測得所述氧化液中過一硫酸的質(zhì)量濃度達到55～58％時，控制氧化液流入所述稀釋裝置4；[0050] S2：所述氧化液經(jīng)所述稀釋裝置4流入所述中和反應(yīng)器6，向所述中和反應(yīng)器6中連續(xù)加入碳酸鉀得到中和液，所述碳酸鉀的加入速度為100kg/h，開啟中間放氣裝置排出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，打開所述中和冷卻器7和所述中和液循環(huán)泵8使所述中和液循環(huán)冷卻，控制所述中和反應(yīng)器6內(nèi)溫度18℃，待到所述中和冷卻器出口處中和液中過一硫酸氫鉀的質(zhì)量含量達到22～26％時，使中和液流入所述連續(xù)結(jié)晶裝置9結(jié)晶；[0051] S3：控制所述連續(xù)結(jié)晶裝置內(nèi)溫度0℃，結(jié)晶后的中和液流入所述第一固液分離裝置10，分離后的液體流入所述母液循環(huán)罐11，開啟所述母液循環(huán)泵12使所述母液循環(huán)罐11中的母液流入所述稀釋裝置4中與所述氧化液混合稀釋，控制所述稀釋裝置4內(nèi)溫度6℃，分離后的固體進入所述成品處理裝置16進一步處理后作為產(chǎn)品輸出；[0052] S4：使所述母液循環(huán)罐11中的母液流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)，控制流入所述低溫蒸發(fā)器13的母液流量140L/h，經(jīng)所述母液結(jié)晶系統(tǒng)的所述結(jié)晶裝置14后流入所述第二固液分離裝置15，分離后的固體進入所述成品處理裝置16進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。.[0053] 連續(xù)生產(chǎn)時，過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽產(chǎn)品的小時產(chǎn)能達180kg/h，產(chǎn)物中過一硫酸氫鉀含量44～46％，整體收率約為90～92％。[0054] 實施例3[0055] 本實施例提供了一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，用實施例1中的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)。具體包括以下步驟：[0056] S1：向第一反應(yīng)器1中連續(xù)加入質(zhì)量濃度為70％的雙氧水，所述雙氧水的質(zhì)量流率為65kg/h，第二反應(yīng)器2中連續(xù)加入SO3的質(zhì)量含量為65％的發(fā)煙硫酸，所述發(fā)煙硫酸的質(zhì)量流率為130kg/h，啟動所述氧化液循環(huán)泵3，使雙氧水和發(fā)煙硫酸接觸并在所述氧化裝置中循環(huán)，得到氧化液，控制所述第一反應(yīng)器1內(nèi)溫度3℃，所述第二反應(yīng)器2內(nèi)溫度6℃，當(dāng)所述第二反應(yīng)器2出口的檢測取樣點測得所述氧化液中過一硫酸的質(zhì)量濃度達到55～58％時，控制氧化液流入所述稀釋裝置4；[0057] S2：所述氧化液經(jīng)所述稀釋裝置4流入所述中和反應(yīng)器6，向所述中和反應(yīng)器6中連續(xù)加入碳酸鉀得到中和液，所述碳酸鉀的加入速度為110kg/h，開啟中間放氣裝置排出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，打開所述中和冷卻器7和所述中和液循環(huán)泵8使所述中和液循環(huán)冷卻，控制所述中和反應(yīng)器6內(nèi)溫度20℃，待到所述中和冷卻器出口處中和液中過一硫酸氫鉀的質(zhì)量含量達到22～26％時，使中和液后流入所述連續(xù)結(jié)晶裝置9結(jié)晶；[0058] S3：控制所述連續(xù)結(jié)晶裝置內(nèi)溫度?5℃，結(jié)晶后的中和液流入所述第一固液分離裝置10，分離后的液體流入所述母液循環(huán)罐11，開啟所述母液循環(huán)泵12使所述母液循環(huán)罐11中的母液流入所述稀釋裝置4中與所述氧化液混合稀釋，控制所述稀釋裝置4內(nèi)溫度8℃，分離后的固體進入所述成品處理裝置16進一步處理后作為產(chǎn)品輸出；

[0059] S4：使所述母液循環(huán)罐11中的母液流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)，控制流入所述低溫蒸發(fā)器13的母液流量150L/h，經(jīng)所述母液結(jié)晶系統(tǒng)的所述結(jié)晶裝置14后流入所述第二固液分離裝置15，分離后的固體進入成品處理裝置16進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。.[0060] 連續(xù)生產(chǎn)時，過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽產(chǎn)品的小時產(chǎn)能達215kg/h，產(chǎn)物中過一硫酸氫鉀含量44～46％，整體收率約為90～92％。[0061] 實施例4[0062] 本實施例提供了一種過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽的連續(xù)化生產(chǎn)方法，用實施例1中的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)進行生產(chǎn)。具體包括以下步驟：[0063] S1：向第一反應(yīng)器1中連續(xù)加入質(zhì)量濃度為70％的雙氧水，所述雙氧水的質(zhì)量流率為70kg/h，第二反應(yīng)器2中連續(xù)加入SO3的質(zhì)量含量為65％的發(fā)煙硫酸，所述發(fā)煙硫酸的質(zhì)量流率為120kg/h，啟動所述氧化液循環(huán)泵3，使雙氧水和發(fā)煙硫酸接觸并在所述氧化裝置中循環(huán)，得到氧化液，控制所述第一反應(yīng)器1內(nèi)溫度5℃，所述第二反應(yīng)器2內(nèi)溫度7℃，當(dāng)所述第二反應(yīng)器2出口的檢測取樣點測得所述氧化液中過一硫酸的質(zhì)量濃度達到55～58％時，控制氧化液流入所述稀釋裝置4；[0064] S2：所述氧化液經(jīng)所述稀釋裝置4流入所述中和反應(yīng)器6，向所述中和反應(yīng)器6中連續(xù)加入碳酸鉀得到中和液，所述碳酸鉀的加入速度為120kg/h，開啟中間放氣裝置排出反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體，打開所述中和冷卻器7和所述中和液循環(huán)泵8使所述中和液循環(huán)冷卻，控制所述中和反應(yīng)器6內(nèi)溫度22℃，待到所述中和冷卻器出口處中和液中過一硫酸氫鉀的質(zhì)量含量達到22～26％時，使中和液流入所述連續(xù)結(jié)晶裝置9結(jié)晶；[0065] S3：控制所述連續(xù)結(jié)晶裝置內(nèi)溫度?3℃，結(jié)晶后的中和液流入所述第一固液分離裝置10，分離后的液體流入所述母液循環(huán)罐11，開啟所述母液循環(huán)泵12使所述母液循環(huán)罐11中的母液流入所述稀釋裝置4中與所述氧化液混合稀釋，控制所述稀釋裝置4內(nèi)溫度9℃，分離后的固體進入所述成品處理裝置16進一步處理后作為產(chǎn)品輸出；

[0066] S4：使所述母液循環(huán)罐11中的母液流入所述母液結(jié)晶系統(tǒng)，控制流入所述低溫蒸發(fā)器13的母液流量160L/h，經(jīng)所述母液結(jié)晶系統(tǒng)的所述結(jié)晶裝置14后流入所述第二固液分離裝置15，分離后的固體進入成品處理裝置16進一步處理后作為產(chǎn)品輸出。.[0067] 連續(xù)生產(chǎn)時，過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽產(chǎn)品的小時產(chǎn)能達230kg/h，產(chǎn)物中過一硫酸氫鉀含量44～46％，整體收率約為90～92％。[0068] 根據(jù)上述實施例的結(jié)果可以看出，采用本申請過一硫酸氫鉀連續(xù)化生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法生產(chǎn)的過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽產(chǎn)品中過一硫酸氫鉀的含量穩(wěn)定在44～46％，整體收率可達90～92％，質(zhì)量穩(wěn)定且明顯優(yōu)于間歇式生產(chǎn)工藝。[0069] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。