SiC是一種重要的高性能結(jié)構(gòu)陶瓷和耐火材料,具有高熱穩(wěn)定性、高強(qiáng)度、高熱導(dǎo)率、耐腐蝕和耐磨,廣泛應(yīng)用在冶金、國防、車輛工程、陶瓷、石化以及核電等領(lǐng)域[1~4] 但是,SiC是強(qiáng)共價(jià)鍵材料,其原子擴(kuò)散系數(shù)較低,常采用反應(yīng)燒結(jié)、熱壓燒結(jié)等燒結(jié)工藝制備并使用燒結(jié)助劑[5,6] 重結(jié)晶燒結(jié)碳化硅是一種高效制備碳化硅陶瓷的方法[5,7],在燒結(jié)過程中不會(huì)因收縮產(chǎn)生殘余應(yīng)力而使陶瓷制品開裂或變形；重結(jié)晶燒結(jié)碳化硅的孔隙率只取決于坯體的孔隙率,隨燒結(jié)溫度的變化不明顯；燒結(jié)過程中的蒸發(fā)-凝聚機(jī)理使材料內(nèi)部產(chǎn)生較多的連通孔而成為多孔陶瓷,可替代傳統(tǒng)多孔材料用于柴油車尾氣、金屬冶煉廢氣、化石燃料廢氣等的過濾

Al2O3和SiC都是應(yīng)用最廣的結(jié)構(gòu)陶瓷：Al2O3是SiC陶瓷的燒結(jié)助劑,在液相燒結(jié)過程中通過溶解和再析出機(jī)制促進(jìn)材料致密化和晶體生長[8,9]；而SiC可作為Al2O3陶瓷的增強(qiáng)相,制備Al2O3-SiC復(fù)合材料[6,10~14] 但是,在Al2O3-SiC復(fù)相陶瓷的高溫?zé)Y(jié)過程中含鋁和含硅氣相的形成對(duì)SiC的燒結(jié)、晶型轉(zhuǎn)變和晶體生長的影響,尤其是Al2O3對(duì)重結(jié)晶燒結(jié)SiC作用的機(jī)理尚不清楚 鑒于此,本文使用不同粒徑的SiC為原料和亞微米Al2O3添加劑制備重結(jié)晶燒結(jié)碳化硅,研究亞微米Al2O3對(duì)其物相組成、微觀形貌、孔徑分布和耐壓性能的影響并分析了其機(jī)理

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品的制備

實(shí)驗(yàn)用原料：粗、細(xì)兩種粒徑的6H-SiC(0.5 μm,純度≥94 %；20 μm,純度≥99%, 均為質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)和α-Al2O3(0.5 μm,純度≥99.99%) 試樣編號(hào)和原料的組成列于表1 使用高速混料機(jī)將原料混合均勻后加入15%的有機(jī)結(jié)合劑,然后依次進(jìn)行練泥、成型、干燥和排膠,得到SiC蜂窩陶瓷坯體 將坯體置于碳化硅氣氛燒結(jié)爐(CarboliteGero HTK)中 燒結(jié)爐的升溫曲線如圖1所示 在真空條件下將燒結(jié)爐的溫度以10℃/min的速度升至1400℃,切換為氬氣氣氛(純度>99.999%)后以5℃/min速度繼續(xù)升溫至2200℃[4],分別保溫0.5 h和1 h 然后將燒結(jié)爐自然冷卻至室溫,得到重結(jié)晶SiC蜂窩陶瓷試樣

Table 1

表1

表1試樣的編號(hào)和原料

Table 1Batch compositions of starting materials

Samples	SiC 0.5/μm	SiC 20/μm	Al2O3	Holding time/h
RS0.5	20	80	-	0.5
RS1	20	80	-	1
ARS0.5	20	80	0.5	0.5
ARS1	20	80	0.5	1

圖1試樣的熱處理升溫曲線

Fig.1Heating curves of samples

1.2 性能表征

用X射線衍射儀(XRD,X’Pert-Pro-MPD)分析重結(jié)晶SiC蜂窩陶瓷試樣的物相 使用等離子體光譜儀(ICP-AES,IRIS Advantage Radial),依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21114-2007中X射線熒光光譜化學(xué)分析熔鑄玻璃片法分析試樣的化學(xué)成分,測(cè)定范圍為0.01%~99% 使用掃描電子顯微鏡(SEM,Nova 400 Nano)分析試樣斷口顯微形貌 使用壓汞儀(Pore Master GT60)測(cè)定材料的孔徑分布 依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810.3-2006測(cè)量材料的體積密度和顯氣孔率 依據(jù)GB/T 25994-2010蜂窩陶瓷國家標(biāo)準(zhǔn),使用微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)(ETM1050)測(cè)定材料軸向常溫耐壓強(qiáng)度

2 結(jié)果和討論

圖2給出了在2200℃熱處理后試樣的XRD譜 由圖2可見,四組試樣對(duì)應(yīng)的衍射峰沒有明顯的不同,由主要物相6H-SiC和少量的4H-SiC組成 隨著保溫時(shí)間的延長試樣RS1中4H-SiC的衍射峰強(qiáng)度高于RS0.5 引入α-Al2O3后,保溫時(shí)間相同的試樣ARS0.5和ARS1中4H-SiC的生成量較高 此外,由于原料中α-Al2O3的添加量較低,在試樣中未檢測(cè)到含Al物相的衍射峰 基于原料配比計(jì)算出,試樣ARS0.5和ARS1中鋁元素的理論含量為0.26%,使用等離子體光譜儀驗(yàn)證了試樣的化學(xué)組成 表2列出了試樣ARS1高溫?zé)珊蟮幕瘜W(xué)成分 由表2可知,試樣ARS1的SiC含量為99.04%,游離鋁(含量為0.02%)、硅和碳極少



圖2試樣在2200℃熱處理后的XRD譜

Fig.2XRD patterns of the samples after heat treatment at 2200℃ (a) RS0.5, (b) RS1, (c) ARS0.5 and (d) ARS1

Table 2

表2

表2試樣ARS1的化學(xué)成分

Table 2Chemical composition of the sample ARS1 (mass fraction, %)

Sample	SiC	Metallic Si	Metallic Al	C
ARS1	99.04	0.11	0.02	0.07

重結(jié)晶SiC的制備,是將一定比例、不同粒徑的碳化硅粉體與α-Al2O3充分混合后在高溫?zé)蛇^程中發(fā)生蒸發(fā)-凝聚再結(jié)晶 晶粒表面的蒸氣壓與曲率之間的關(guān)系 [15]為

lnPP0=2MγdRTρ(1)

式中P為表面蒸氣壓,P0為平面蒸氣壓,M為材料的分子量,γ為表面張力,d為固體密度,R為氣體常數(shù),T為溫度,ρ為曲率半徑

當(dāng)溫度T恒定時(shí),曲率半徑ρ與其表面蒸氣壓P成反比,即ρ較小時(shí)顆粒更易于蒸發(fā)與分解 而曲率半徑與顆粒的直徑成正比,因此細(xì)顆粒SiC更容易發(fā)生反應(yīng) 重結(jié)晶SiC,是以粗顆粒作為骨架結(jié)構(gòu)而細(xì)顆粒填充在其中,燒結(jié)不會(huì)使接觸顆粒的質(zhì)心距離減小,在宏觀尺度上不發(fā)生收縮,燒成試樣的致密度取決于試樣生坯的密度[8,16,17]

圖3給出了試樣RS0.5和ARS0.5在2200℃保溫0.5 h后斷口的顯微形貌 在重結(jié)晶燒結(jié)過程中,細(xì)顆粒SiC為粗顆粒SiC燒結(jié)頸的物質(zhì)源,SiC氣相從細(xì)顆粒表面的氣壓較高處向粗顆粒頸部的氣壓較低處流動(dòng),并在粗顆粒頸部發(fā)生凝聚形成燒結(jié)頸而將粗顆粒連接在一起 圖3a和圖3b給出了試樣RS0.5的斷口顯微形貌 可以看出,SiC粗顆粒的晶粒交錯(cuò)生長并構(gòu)筑出分布較為均勻的微孔 但是試樣中仍有少量未完全反應(yīng)的細(xì)顆粒SiC,且部分粗顆粒SiC頸部未能形成充分的化學(xué)結(jié)合,因此粗顆粒之間的連接較弱 圖3c和圖3d給出了試樣ARS0.5的斷口顯微形貌 可以看出,引入α-Al2O3后粗顆粒SiC的晶粒也呈不規(guī)則顆粒狀,但是棱角更為分明且材料中細(xì)顆粒SiC基本消失 同時(shí),部分粗顆粒SiC的晶粒團(tuán)聚在一起形成較大的孔結(jié)構(gòu),其尺寸分布比RS0.5更為分散



圖3試樣在2200℃保溫0.5 h后斷口的微觀形貌

Fig.3SEM micrographs of fracture surface of the sample treated at 2200℃ for 0.5 h (a, b) RS0.5; (c, d) ARS0.5

重結(jié)晶SiC燒結(jié)頸是通過蒸發(fā)-凝聚機(jī)理形成的SiC強(qiáng)結(jié)合相,保溫時(shí)間對(duì)其生長發(fā)育起關(guān)鍵作用[1,16] 圖4給出了試樣RS1和ARS1在2200℃保溫1 h后的拉伸斷口顯微形貌 圖4a和圖4b給出了試樣RS1的斷口顯微形貌 可以看出,隨著保溫時(shí)間的延長粗顆粒SiC晶粒的形貌沒有明顯的變化,尺寸的均一性較高,而細(xì)顆粒SiC反應(yīng)完全,在粗顆粒SiC的頸部形成良好的化學(xué)結(jié)合,表明顆粒之間的結(jié)合力較強(qiáng) 圖4c和圖4d給出了試樣ARS1的顯微形貌 與試樣RS1相比,試樣ARS1的粗顆粒SiC晶粒的形貌更為規(guī)則,部分呈現(xiàn)出六方結(jié)構(gòu),SiC粗顆粒之間的燒結(jié)頸發(fā)育比較完全,但是晶粒尺寸的均一性較差 根據(jù)蒸發(fā)-凝聚的燒結(jié)機(jī)理,新生成的4H-SiC晶粒在粗顆粒SiC的頸部成核、生長,SiC粗顆粒之間以頸部互連的方式結(jié)合在一起,并在試樣內(nèi)形成高氣孔率的連通氣孔 同時(shí),燒結(jié)頸的進(jìn)一步發(fā)育有利于提高試樣的強(qiáng)度和韌性 值得注意的是,與ARS0.5中部分粗顆粒SiC晶粒的團(tuán)聚相同,引入亞微米Al2O3后試樣ARS1中出現(xiàn)一些尺寸約為50 μm的較大氣孔



圖4試樣在2200℃保溫1 h后斷口的微觀形貌

Fig.4SEM micrographs of the sample fracture surface treated at 2200℃ for 1 h (a, b) RS1, (c, d) ARS1

根據(jù)材料的物相組成、化學(xué)成分與微觀形貌分析,在重結(jié)晶SiC的燒結(jié)過程中亞微米Al2O3的作用機(jī)制可劃分為兩個(gè)階段,即液相燒結(jié)階段和重結(jié)晶燒結(jié)階段 Al2O3的熔點(diǎn)約為2050℃[18],然而在SiC材料體系中Al2O3能與SiC顆粒表面固有的SiO2膜在高溫下生成液相弱化SiC的界面結(jié)合從而促進(jìn)了燒結(jié)[19,20] 使用Factsage熱力學(xué)軟件計(jì)算出在常壓不同溫度下Al2O3-SiO2的二元相圖,如圖5所示 由圖5可見,Al2O3與SiO2最低在1594℃即可生成液相 在此階段,SiC體系的傳質(zhì)方式由擴(kuò)散傳質(zhì)演變?yōu)檎承粤鲃?dòng)傳質(zhì),從而使材料的燒結(jié)速度提高,而高活性的亞微米Al2O3能進(jìn)一步加速液相的生成 因此,雖然在試樣ARS0.5和ARS1的燒成過程中升溫較快,但是在液相毛細(xì)管力的作用下部分SiC晶粒發(fā)生顆粒重排、溶解-沉淀等過程,生成了少量較大的氣孔



圖5Al2O3-SiO2二元相圖

Fig.5Binary phase diagram of Al2O3-SiO2

重結(jié)晶燒結(jié)碳化硅的制備基于SiC細(xì)顆粒的蒸發(fā)-凝聚傳質(zhì)機(jī)理,而引入亞微米Al2O3后系統(tǒng)中的氣相隨之演變 采用Factsage進(jìn)一步計(jì)算了在常壓、2200℃條件下系統(tǒng)中主要?dú)庀嗟慕M成隨Al2O3含量的變化,其中的變量參數(shù)α為Al2O3在SiC原料中的質(zhì)量占比(圖6) 由圖6可見,系統(tǒng)中的主要?dú)庀酁镃O(g)、SiO(g)、Al2O(g)、Al(g)以及Si(g) 材料中亞微米Al2O3的外加量為0.5%時(shí)0<α<0.1,此時(shí)系統(tǒng)中不僅CO(g)、Al2O(g)與Al(g)的生成量隨Al2O3含量增加而提高,SiO(g)和Si(g)的生成量也很快提高 隨著保溫時(shí)間的延長,在這些含鋁和含硅氣相的共同作用下系統(tǒng)的內(nèi)部壓力不斷增大,使試樣處于微正壓狀態(tài) 因此,亞微米Al2O3的引入加速了重結(jié)晶SiC的蒸發(fā)-凝聚過程 根據(jù)物相組成和化學(xué)成分,材料的鋁含量低于理論值,表明隨著燒結(jié)溫度的提高系統(tǒng)中生成的部分含鋁氣相物質(zhì)隨著保護(hù)氣氛的流動(dòng)而擴(kuò)散掉



圖6對(duì)于不同的α值熱處理溫度為2200℃時(shí)試樣中的相變

Fig.6Phase changes in the sample at 2200℃ for different values of α

圖7給出了4H-SiC和6H-SiC的晶體結(jié)構(gòu) 可以看出,SiC晶格的基本單元為共價(jià)結(jié)構(gòu)的[SiC4]和[CSi4]四面體,其晶體結(jié)構(gòu)由四面體基本單元在硅碳雙原子層上的堆積順序決定 當(dāng)四面體基本單元在硅碳雙原子層上的堆積順序?yàn)锳BCBABCB?時(shí),形成六方結(jié)構(gòu)的4H-SiC；而當(dāng)其堆積順序?yàn)锳BCACB?時(shí),SiC的晶體結(jié)構(gòu)為六方結(jié)構(gòu)的6H-SiC[21,22] 另一方面,鋁原子與碳化硅中的硅原子具有相似的共價(jià)半徑和電負(fù)性,Al在Si位點(diǎn)的鍵合能(2.39 eV)較低,且在高溫固相反應(yīng)過程中Al在SiC晶體中的擴(kuò)散系數(shù)(3×1013 cm2/s)也較大[23,24] 因此,在重結(jié)晶溫度Al原子較易取代SiC晶格中的Si原子形成Al-SiC固溶體,降低SiC晶界能并促進(jìn)晶界擴(kuò)散 在SiC晶體生長過程中引入Al原子后,SiC的硅碳比不守恒,原料中的6H-SiC晶體在硅碳雙原子層的初始堆積順序受到晶格中Al置換Si的干擾,原子層出現(xiàn)錯(cuò)位排列并促進(jìn)6H-SiC向4H-SiC晶型轉(zhuǎn)變 此外,在高溫下Al固溶于SiC晶格降低了6H-SiC晶型轉(zhuǎn)變和4H-SiC晶粒生長所需的活化能[25~27] 因此,結(jié)合XRD譜給出的物相組成和SEM微觀結(jié)構(gòu)分析可以得出：在重結(jié)晶SiC材料體系中引入亞微米Al2O3能促進(jìn)細(xì)顆粒SiC在粗顆粒SiC頸部的凝聚沉積,加速了重結(jié)晶燒結(jié)進(jìn)程；同時(shí),隨著保溫時(shí)間的延長粗顆粒SiC的生長發(fā)育更為完全,由不規(guī)則顆粒狀轉(zhuǎn)變?yōu)檩^規(guī)則的六方結(jié)構(gòu)



圖7SiC的晶體結(jié)構(gòu)

Fig.7Crystal structures of SiC (a) 4H-SiC and (b) 6H-SiC

圖8給出了不同試樣在2200℃燒結(jié)后的孔徑分布 由圖8a可見,試樣RS0.5和RS1的孔徑分布較為集中,呈現(xiàn)單峰分布,分別在20 μm和10 μm附近出現(xiàn)峰值 從圖8b可見,在亞微米Al2O3的作用下ARS0.5和ARS1兩組試樣均呈現(xiàn)出多峰分布,其中試樣ARS0.5在孔徑為20 μm、30 μm與80 μm附近出現(xiàn)峰值,而試樣ARS1在孔徑約為10 μm、20 μm與75 μm處出現(xiàn)峰值 結(jié)合SEM顯微結(jié)構(gòu)和熱力學(xué)分析,試樣中孔徑較小的兩個(gè)特征峰對(duì)應(yīng)重結(jié)晶燒結(jié)的形成,而較大孔徑的特征峰則源于液相燒結(jié)的形成 隨著保溫時(shí)間的延長所有孔徑峰值均向低尺寸孔徑偏移,由液相燒結(jié)機(jī)制形成的大孔積分面積減小,而由重結(jié)晶燒結(jié)機(jī)制形成的微孔積分面積增加



圖8在2200℃熱處理后試樣的孔徑分布和累積分布

Fig.8Pore size distribution and cumulative distribution of the samples heat-treated at 2200℃ (a) RS0.5 and RS1, (b) ARS0.5 and ARS1

表3列出了不同試樣在2200℃燒結(jié)后的顯氣孔率、體積密度和耐壓強(qiáng)度 由表3可見,試樣RS0.5和RS1的耐壓強(qiáng)度均比ARS0.5和ARS1的高,隨著保溫時(shí)間的延長試樣中的顯氣孔率小幅度提高,而體積密度和耐壓強(qiáng)度隨著顯氣孔率的提高而降低 而在亞微米Al2O3的作用下,隨著保溫時(shí)間的延長,雖然試樣ARS1的顯氣孔率也提高了,但是其體積密度小幅提高且耐壓強(qiáng)度同時(shí)提高 值得注意的是,在較高溫度(>2000℃)下液相的揮發(fā)使添加劑Al2O3消耗,生成的部分氣相隨著保護(hù)氣氛的流動(dòng)擴(kuò)散而損失,使燒結(jié)體的密度降低[9,28],實(shí)驗(yàn)結(jié)果與之相符 在重結(jié)晶燒結(jié)溫度含鋁氣相擴(kuò)散并與SiC晶粒固溶,使材料的燒結(jié)活性提高并促進(jìn)了SiC蜂窩陶瓷的無壓燒結(jié) 但是,當(dāng)陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)中晶粒堆積方式一致時(shí),晶粒尺寸的均勻性和孔徑分布的集中性則成為影響耐壓強(qiáng)度的重要因素[29] 因此,體積密度的下降、晶粒尺寸不均一和材料孔徑的多峰分布使在亞微米Al2O3作用下的材料耐壓強(qiáng)度較低

Table 3

表3

表3在2200℃熱處理后試樣的物理性能

Table 3Physical properties of samples heat-treated at 2200℃

Sample	Apparent porosity/%	Bulk density /g·cm-3	Compressive strength/MPa
RS0.5	46.41±1.63	1.67±0.02	11.60±0.35
RS1	48.09±1.84	1.58±0.03	10.64±0.21
ARS0.5	48.68±2.01	1.43±0.03	7.45±0.25
ARS1	50.81±1.92	1.51±0.04	9.09±0.32

3 結(jié)論

引入亞微米Al2O3的重結(jié)晶SiC體系的燒結(jié)機(jī)制,可分為液相燒結(jié)和重結(jié)晶燒結(jié)兩個(gè)階段 在第一階段擴(kuò)散傳質(zhì)演變?yōu)檎承粤鲃?dòng)傳質(zhì),亞微米Al2O3與SiC原料表面固有SiO2形成液相而促進(jìn)了燒結(jié)；在第二階段亞微米Al2O3促進(jìn)細(xì)顆粒SiC在粗顆粒SiC頸部的凝聚沉積,加速了重結(jié)晶燒結(jié)進(jìn)程 Al-SiC固溶體的形成促進(jìn)了6H-SiC向4H-SiC的晶型轉(zhuǎn)變,但是晶粒尺寸均一性較差 在2200℃保溫1 h熱處理后,經(jīng)過兩個(gè)階段燒結(jié)后添加亞微米Al2O3的材料其孔徑分布由單峰分布轉(zhuǎn)變?yōu)槎喾宸植?在10 μm、20 μm與75 μm附近出現(xiàn)峰值 孔徑較小的兩個(gè)特征峰對(duì)應(yīng)重結(jié)晶燒結(jié)形成,而較大孔徑特征峰則源于液相燒結(jié)的形成 由于體積密度減小、SiC晶粒尺寸均一性降低以及材料孔徑的多峰分布,在此燒成制度下添加亞微米Al2O3的材料其耐壓強(qiáng)度從10.64 MPa降低到9.09 MPa

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以碳化硅為主要原料,以羥丙基甲基纖維素(HPMC)為粘結(jié)劑,以Al2O3和Y2O3作為復(fù)合燒結(jié)助劑,采用擠出成型工藝制備出碳化硅多孔蜂窩陶瓷.探究了復(fù)合助劑Al2O3/Y2O3的加入量對(duì)蜂窩陶瓷物相組成和微觀形貌的影響;研究了燒結(jié)溫度對(duì)碳化硅陶瓷物相、微觀形貌以及孔隙率、線收縮率、體積密度、抗壓強(qiáng)度的影響規(guī)律.結(jié)果表明:Al2O3/Y2O3復(fù)合助劑的加入量增大和燒結(jié)溫度的提高,陶瓷液相量增多;在釔鋁石榴石(YAG)的共晶點(diǎn)1760 ℃附近,更易于析出結(jié)晶形成YAG相.燒結(jié)溫度升高,陶瓷收縮率增大;體積密度和抗壓強(qiáng)隨燒結(jié)溫度變化規(guī)律接近;體積密度和抗壓強(qiáng)度在1750℃達(dá)到最大值分別為1.8 g/cm3和14.09 MPa.

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