本發(fā)明公開了納米零價(jià)鐵?金屬有機(jī)框架核殼材料NZVI@ZD的制備方法，該方法包括以下步驟：(1)稱取鐵鹽與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于體積分?jǐn)?shù)為60％的乙醇溶液中，在氮?dú)鈼l件下持續(xù)機(jī)械攪拌，得到無(wú)氧混合液；稱取硼氫化鈉溶解于去離子水中，并將其逐滴地加入到上述無(wú)氧混合液中，整個(gè)過(guò)程保持氮?dú)饧皺C(jī)械攪拌條件，得到NZVI粗產(chǎn)物，用無(wú)水乙醇對(duì)NZVI粗產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，磁鐵分離收集后真空干燥，得到NZVI；(2)稱取鈷鹽溶解于甲醇中，完全溶解后，將NZVI分散于鈷鹽溶液中，得到NZVI/Co混合液；稱取有機(jī)配體溶解于甲醇，隨后加入到NZVI/Co混合液中，靜置得到NZVI@ZIF?67粗產(chǎn)物，用甲醇洗滌，磁鐵分離收集后真空干燥，得到NZVI@ZIF?67；(3)將NZVI@ZIF?67材料在管式爐中，通氮?dú)忪褵?，得到NZVI@ZD。本發(fā)明的方法可有效對(duì)Cr(VI)進(jìn)行同步吸附和還原，可應(yīng)用于處理含Cr(VI)廢水。