1.本發(fā)明涉及鎢基材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

2.鎢具有熔點高、濺射率低等優(yōu)點，是未來聚變堆裝置中最具潛力的面壁材料之一。然而，傳統(tǒng)鎢材料韌脆轉(zhuǎn)變溫度高，室溫下具有脆性(通常表現(xiàn)為斷后延伸率《3％)，在多次升降溫循環(huán)后容易發(fā)生開裂；而鎢材料長時間高溫服役后發(fā)生再結(jié)晶，其韌脆轉(zhuǎn)變溫度會進一步升高，在同樣的服役條件下更容易發(fā)生開裂。

3.改善鎢材料室溫脆性的方法主要有細(xì)化晶粒尺寸、加入合金元素進行固溶強化或加入第二相顆粒進行彌散強化等。近些年來的研究表明：通過向鎢基體中加入金屬或非金屬纖維可以阻止剪切帶的擴散并促使新的剪切帶增殖，使得脆性材料保持強度的同時又具有較高的韌性，因此，用纖維增韌鎢材料改善其室溫脆性是可行的。

4.公開號cn 112442643 b的中國專利公開了一種層狀纖維增韌鎢基復(fù)合材料及其制備方法，該種復(fù)合材料包括相互交替層疊的鎢基體層和鈦箔、鎢纖維網(wǎng)增韌層，其采用經(jīng)過高能球磨處理后的鎢粉和鎢纖維網(wǎng)、鈦箔交替層疊地裝入模具，在真空條件下進行放電等離子燒結(jié)后制得層狀纖維增韌鎢基復(fù)合材料。該方法采用層狀纖維來實現(xiàn)對鎢基材料進行增韌，雖然沿層狀纖維平面內(nèi)各個方向的韌性得到顯著改善，但沿層間方向的增韌效果幾乎沒有。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，本技術(shù)提供的制備方法可制備具有優(yōu)異的室溫三維強度與室溫三維韌性的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。

6.有鑒于此，本技術(shù)提供了一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

7.a)將三維鎢絲編織體進行化學(xué)氣相沉積，得到復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體；

8.b)將步驟a)得到的復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體于鎢粉漿料中浸漬，再依次進行烘干和預(yù)燒，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體；重復(fù)多次；

9.c)將步驟b)得到的填充有鎢材料的三維鎢絲編織體于鎢酸鹽浸漬液中浸漬，再依次進行煅燒、還原和預(yù)燒，得到預(yù)燒結(jié)體，重復(fù)該步驟多次；

10.d)將步驟c)得到的預(yù)燒結(jié)體依次進行燒結(jié)和壓力加工，得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。

11.優(yōu)選的，步驟a)中，所述三維鎢絲編織體中采用的鎢絲的直徑為20～500μm，所述鎢絲的純度為99.99％以上；

12.優(yōu)選的，所述鎢絲中還摻雜有鉀、錸和稀土氧化物中的一種或多種。

13.優(yōu)選的，步驟a)中，所述三維鎢絲編織體中鎢絲的體積比為2～40％。

14.優(yōu)選的，步驟a)中，所述化學(xué)氣相沉積的原料為體積比為1：2～1:4的六氟化鎢和氫氣，所述化學(xué)氣相沉積的溫度為400～600℃，壓力為10～100kpa。

15.優(yōu)選的，步驟b)中，所述鎢粉漿料包括鎢粉和無水乙醇，所述鎢粉的粒度為0.5～5μm，鎢粉的質(zhì)量含量為60～95％。

16.優(yōu)選的，步驟b)中，所述預(yù)燒的氣氛為氫氣氣氛，所述預(yù)燒的溫度為1200～1600℃。

17.優(yōu)選的，步驟b)重復(fù)4次以上，所述填充有鎢材料的三維鎢絲編織體的相對密度為60％以上。

18.優(yōu)選的，步驟c)中，所述鎢酸鹽為偏鎢酸銨，所述鎢酸鹽浸漬液的質(zhì)量濃度為50～95％。

19.優(yōu)選的，步驟c)中，所述煅燒在空氣氣氛中進行，所述煅燒的溫度為600～1000℃；所述還原的氣氛為氫氣氣氛，所述還原的溫度為700～900℃；所述預(yù)燒的氣氛為氫氣氣氛，所述預(yù)燒的溫度為1200～1600℃；

20.優(yōu)選的，步驟c)重復(fù)4次以上，所述預(yù)燒結(jié)體的相對密度為70％以上。

21.優(yōu)選的，步驟d)中，所述燒結(jié)在氫氣氣氛下進行，所述燒結(jié)的溫度為1600～2000℃；

22.優(yōu)選的，步驟d)中，所述壓力加工方式為鍛造，鍛造溫度為1200～1700℃，變形量為20～95％；

23.優(yōu)選的，步驟d)中，所述燒結(jié)得到的燒結(jié)體的相對密度為90％以上。

24.本技術(shù)提供了一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，其利用鎢絲三維編織體作為增強體，依次進行化學(xué)氣相沉積、鎢粉漿料填充、鎢酸鹽浸漬還原以對增強體中的孔隙填充鎢材料，最后經(jīng)過燒結(jié)和壓力加工，即得到了鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。在鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備過程中，本技術(shù)采用化學(xué)氣相沉積法、鎢粉漿料填充和鎢酸鹽浸漬還原相結(jié)合的方法，實現(xiàn)了對鎢絲三維編織體的填充和致密化，再經(jīng)過燒結(jié)和壓力加工制備得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料，由此得到了具有優(yōu)異的室溫三維強度和室溫三維韌性的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。

具體實施方式

25.為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。

26.本技術(shù)提供了一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，其經(jīng)過化學(xué)氣相沉積、鎢粉漿料填充和鎢酸鹽浸漬的結(jié)合，使得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料除了具有傳統(tǒng)鎢材料的優(yōu)點外，還具有優(yōu)異室溫三維強度與室溫三維韌性的特點。具體的，本發(fā)明實施例公開了一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

27.a)將三維鎢絲編織體進行化學(xué)氣相沉積，得到復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體；

28.b)將步驟a)得到的復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體于鎢粉漿料中浸漬，再依次進行烘干和預(yù)燒，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體；重復(fù)多次；

29.c)將步驟b)得到的填充有鎢材料的三維鎢絲編織體于鎢酸鹽浸漬液中浸漬，再依

次進行煅燒、還原和預(yù)燒，得到預(yù)燒結(jié)體，重復(fù)該步驟多次；

30.d)將步驟c)得到的預(yù)燒結(jié)體依次進行燒結(jié)和壓力加工，得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。

31.在鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備過程中，本技術(shù)首先準(zhǔn)備了三維鎢絲編織體，所述三維鎢絲編織體的制備方法按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法進行，對此本技術(shù)沒有特別的限制。在本技術(shù)中，所述三維鎢絲編織體中鎢絲的直徑為20～500μm，具體的，所述鎢絲的直徑為20～300μm；所述鎢絲可以為摻鉀鎢絲(w-k)、鎢錸絲(w-re)、稀土氧化物彌散強化鎢絲(w-la2o3、w-y2o3)等。本技術(shù)所述三維鎢絲編織體中摻雜鎢絲為長纖維，經(jīng)過三維編織后得到纖維增強體，鎢絲的體積占比為2～40％，更具體的，所述鎢絲的體積占比為2～30％。

32.本技術(shù)首先將所述三維鎢絲編織體進行化學(xué)氣相沉積，所述化學(xué)氣相沉積的技術(shù)手段按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法進行，對此本技術(shù)沒有特別的限制。在化學(xué)氣相沉積的過程中，原料為體積比為1：2～1:4的六氟化鎢和氫氣，所述化學(xué)氣相沉積的溫度為400～600℃，壓力為10～100kpa；具體的，所述六氟化鎢和氫氣的體積比為1:3，所述化學(xué)氣相沉積的溫度為500～580℃，壓力為30～80kpa。本技術(shù)先進行化學(xué)氣相沉積是由于三維鎢絲編織體的孔隙率高，需要輔助的工裝進行成形，經(jīng)過化學(xué)氣相沉積可實現(xiàn)鎢絲的連接，提高了編織體的強度，可在后續(xù)步驟中去除輔助的工裝。

33.本技術(shù)然后將復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體于鎢粉漿料中浸漬，再依次進行烘干和預(yù)燒，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體。在此過程中，所述鎢粉漿料包括鎢粉和無水乙醇，其中鎢粉的粒度為0.5～5μm，鎢粉的質(zhì)量含量為60～95％，具體的，所述鎢粉的粒度為0.7～3μm，鎢粉的質(zhì)量含量為75～95％。在此過程中復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體浸泡在鎢粉漿料中，在超聲和加熱的條件下，鎢粉漿料中的無水乙醇完全蒸發(fā)，鎢粉填充于編織體孔隙中，提高編織體的孔隙率。

34.按照本發(fā)明，然后將所述鎢粉漿料浸漬后的三維鎢絲編織體進行烘干和預(yù)燒，得到鎢粉漿料浸漬后的三維鎢絲編織體；在此過程中，所述預(yù)燒的氣氛為氫氣氣氛，所述預(yù)燒的溫度為1200～1600℃；更具體的，所述預(yù)燒的溫度為1300～1500℃。上述漿料浸漬、烘干和預(yù)燒步驟循環(huán)4次以上，得到鎢粉漿料浸漬后的三維鎢絲編織體的相對密度達(dá)到60％以上。

35.本技術(shù)然后將上述鎢粉漿料浸漬后的三維鎢絲編織體于鎢酸鹽浸漬液中浸漬，再依次進行煅燒、還原和預(yù)燒，得到預(yù)燒結(jié)體；在此過程中，所述鎢酸鹽為偏鎢酸鹽，在具體實施例中，所述鎢酸鹽為偏鎢酸銨；所述鎢酸鹽浸漬液為鎢酸鹽水溶液，其質(zhì)量濃度為50～95％，更具體的，質(zhì)量濃度為60～90％；在此過程中鎢粉漿料浸漬后的三維鎢絲編織體浸泡在鎢酸鹽浸漬液中，在超聲和加熱的條件下，浸漬液中的水分完全蒸發(fā)，鎢酸鹽填充于編織體空隙中，提高編織體的孔隙率。

36.按照本發(fā)明，然后將所述鎢酸鹽浸漬液浸漬后的三維鎢絲編織體進行煅燒、還原和預(yù)燒，得到預(yù)燒結(jié)體；在此過程中，所述煅燒在空氣氣氛中進行，所述煅燒的溫度為600～1000℃，所述鎢酸鹽在煅燒過程被轉(zhuǎn)化為鎢的氧化物；所述還原的氣氛為氫氣氣氛，所述還原的溫度為700～900℃，所述鎢的氧化物在還原過程被還原為鎢；所述預(yù)燒的氣氛為氫氣氣氛，所述預(yù)燒的溫度為1200～1600℃；更具體的，所述煅燒的溫度為700～900℃，所述還原的溫度為750～850℃，所述預(yù)燒的溫度為1300～1500℃。上述鎢酸鹽浸漬、煅燒、還原和

預(yù)燒過程循環(huán)4次以上，得到的預(yù)燒結(jié)體的相對密度達(dá)到70％以上。

37.本技術(shù)中采用化學(xué)氣相沉積法在編織體的鎢絲之間實現(xiàn)鎢材料的連接，提高編織體的強度，以便去除初始三維鎢絲編織體中的輔助工裝；在編織體孔隙率較低的階段，采用鎢粉漿料浸漬的方法，提高填充效率；在編織體孔隙率較高的階段，采用鎢酸鹽浸漬的方法，確保填充效果較好。因此，本技術(shù)采用化學(xué)氣相沉積法、鎢粉漿料浸漬和鎢酸鹽浸漬法三者結(jié)合，提升了填充效率和填充效果，提高了編織體的三維強度和三維致密度。

38.本技術(shù)最后將預(yù)燒結(jié)體依次進行燒結(jié)和壓力加工，得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料；在此過程中，所述燒結(jié)在氫氣氣氛下進行，所述燒結(jié)的溫度為1600～2000℃，具體的，所述燒結(jié)的溫度為1700～1900℃，所得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)體的相對密度為90％以上；所述壓力加工方式為鍛造，壓力加工的溫度為1200～1700℃，壓力加工的變形量為20～95％，具體的，所述壓力加工的溫度為1250～1650℃，壓力加工的變形量為30～85％。

39.本技術(shù)提供了鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，在制備過程中先采用化學(xué)氣相沉積法對鎢絲三維編織體進行初步填充，再依次用鎢粉漿料浸漬還原預(yù)燒、鎢酸鹽浸漬煅燒還原預(yù)燒的方法對鎢絲三維編織體進行鎢材料填充，該方法具有以下優(yōu)點：1)采用化學(xué)氣相沉積法在編織體的鎢絲之間實現(xiàn)鎢材料的連結(jié)，提高編織體的強度，以便去除三維鎢絲編織體中的輔助工裝；2)在編織體孔隙率較低的階段，采用鎢粉漿料浸漬的方法，提高填充效率，降低成本；在編織體孔隙率較高的階段，采用鎢酸鹽浸漬的方法，確保填充效果較好；3)在鎢酸鹽浸漬步驟采用鎢酸鹽還原原位生成鎢粉的方法，確保鎢絲三維編織體所填充的鎢粉末均勻致密、粒度可控，實現(xiàn)預(yù)燒后填充鎢材料的三維鎢絲編織體的致密化。綜上，本技術(shù)采用化學(xué)氣相沉積法、鎢粉漿料浸漬和鎢酸鹽浸漬法三者結(jié)合，提升了填充效率和填充效果，最終凝固提高了編織體的三維強度、三維韌性和三維致密度。

40.為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域進行詳細(xì)說明，本發(fā)明的保護范圍不受以下實施例的限制。

41.實施例一

42.本實施例采用摻鉀鎢絲作為增強體原料，所用鎢絲的鉀含量為50～70ppm，鎢絲直徑為50～60μm，詳細(xì)的制備步驟如下：

43.1)采用不銹鋼輔助工裝，制備得到鎢絲三維編織體，編織體中鎢絲的體積密度約為9.7％；

44.2)對步驟1)制備得到的鎢絲三維編織體，采用化學(xué)氣相沉積法在孔隙中填充鎢涂層，所用原料wf6和h2的比例為1：3，沉積溫度為540～550℃，沉積壓力為30kpa，沉積時間為25min，經(jīng)過沉積后得到的復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體的相對密度約為18.5％，將復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體經(jīng)機加工后去除不銹鋼輔助工裝；

45.3)將步驟2)中去除不銹鋼輔助工裝后復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體浸泡到鎢粉漿料中，浸漬用鎢粉漿料為鎢粉和無水乙醇的混合物，鎢粉粒度為0.8μm，漿料中鎢粉的質(zhì)量含量為90％，在超聲和100℃加熱條件下，使得無水乙醇完全蒸干，并在1370℃的氫氣氣氛預(yù)燒后，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體；重復(fù)該步驟4次，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體的相對密度約為66.9％；

46.4)將步驟3)中得到的填充有鎢材料的三維鎢絲編織體浸泡到質(zhì)量濃度為75％偏鎢酸銨水溶液中，在超聲和100℃加熱條件下，使得水分完全蒸干，并依次在600℃的空氣氣

氛煅燒、780℃的氫氣氣氛還原、1360℃的氫氣氣氛預(yù)燒后，得到預(yù)燒結(jié)體；重復(fù)該步驟6次，得到的預(yù)燒結(jié)體的相對密度約為73.9％；

47.5)將步驟4)中得到的預(yù)燒結(jié)體在1780℃的氫氣氣氛下燒結(jié)2h，得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)體，該燒結(jié)體的相對密度為93.5％；將鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)體的三維方向分別在1600℃條件下進行鍛造，三維方向單獨鍛造時的變形量分別為48％、52％、47％，最終得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料致密度達(dá)到99.4％。

48.對制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料進行三維方向的室溫拉伸性能測試，測試得到極限抗拉強度分別為1452mpa、1442mpa和1473mpa，斷后伸長率分別為7.4％、8.5％和7.8％，平均值分別為1456mpa和7.9％；因此，制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料室溫極限抗拉強度大于1.4gpa，平均室溫斷后延伸率》7％。

49.實施例二

50.本實施例步驟同實施例一，同時設(shè)置了對比例，各試驗例的步驟參數(shù)及效果詳見表1(表1中未列出的步驟參數(shù)同實施例一)及表2。

51.表1實施例二的各試驗例及對比例的參數(shù)表

[0052] 絲材質(zhì)絲徑μm編織體密度鎢粉粒度μm鎢酸鹽還原溫度℃試驗例2.1摻鉀鎢絲70～909.4％1.3805試驗例2.2摻鉀鎢絲50～606.5％1.8820試驗例2.3摻鉀鎢絲150～1707.1％0.8780試驗例2.4摻氧化鑭鎢絲90～11010.4％1.8820對比例2.5摻鉀鎢絲70～909.4％1.3650對比例2.6摻鉀鎢絲70～909.4％1.3950

[0053]

表2實施例二的各試驗例及對比例的效果表

[0054][0055]

對比例一

[0056]

對比例一與實施例一的不同之處在于省略了步驟2)，其他步驟同實施例一，所得鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)坯的相對密度為90.3％，所得鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)體三維方向單獨鍛造時的變形量為48％、52％、47％，最終得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的致密度為96.2％。

[0057]

對制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料進行三維方向的室溫拉伸性能測試，測試得到極限抗拉強度為776mpa、796mpa和803mpa，斷后伸長率為0.5％、1.2％和0.6％，平均值分

別為792mpa和0.8％，因此，制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料平均室溫極限抗拉強度低于1.0gpa，平均室溫斷后延伸率《3％。

[0058]

對比例二

[0059]

對比例二與實施例一的不同之處在于省略了步驟3)，其他步驟同實施例一，對比例二所得鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)坯的相對密度為86.8％，所得鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)體三維方向單獨鍛造時的變形量為48％、52％、47％，最終得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的致密度為95.3％。

[0060]

對制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料進行三維方向的室溫拉伸性能測試，測試得到極限抗拉強度為685mpa、609mpa和701mpa，斷后伸長率為1.1％、0.7％和0.7％，平均值分別為665mpa和0.8％，因此，制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料平均室溫極限抗拉強度低于1.0gpa，平均室溫斷后延伸率《3％。

[0061]

對比例三

[0062]

對比例三與實施例一的不同之處在于省略了步驟4)，其他步驟同實施例一，所得鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)體的相對密度為91.1％，所得鎢絲增強鎢基復(fù)合材料燒結(jié)坯三維方向單獨鍛造時的變形量為48％、52％、47％，最終得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的致密度為97.2％。

[0063]

對制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料進行三維方向的室溫拉伸性能測試，測試得到極限抗拉強度為862pa、893mpa和834mpa，斷后伸長率為1.2％、0.7％和1.3％，平均值分別為863mpa和1.1％，因此，制備得到的鎢絲增強鎢基復(fù)合材料平均室溫極限抗拉強度低于1.0gpa，平均室溫斷后延伸率《3％。

[0064]

以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。

[0065]

對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。技術(shù)特征：

1.一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：a)將三維鎢絲編織體進行化學(xué)氣相沉積，得到復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體；b)將步驟a)得到的復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體于鎢粉漿料中浸漬，再依次進行烘干和預(yù)燒，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體；重復(fù)多次；c)將步驟b)得到的填充有鎢材料的三維鎢絲編織體于鎢酸鹽浸漬液中浸漬，再依次進行煅燒、還原和預(yù)燒，得到預(yù)燒結(jié)體，重復(fù)該步驟多次；d)將步驟c)得到的預(yù)燒結(jié)體依次進行燒結(jié)和壓力加工，得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述三維鎢絲編織體中采用的鎢絲的直徑為20～500μm，所述鎢絲的純度為99.99％以上；優(yōu)選的，所述鎢絲中還摻雜有鉀、錸和稀土氧化物中的一種或多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述三維鎢絲編織體中鎢絲的體積比為2～40％。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述化學(xué)氣相沉積的原料為體積比為1：2～1:4的六氟化鎢和氫氣，所述化學(xué)氣相沉積的溫度為400～600℃，壓力為10～100kpa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述鎢粉漿料包括鎢粉和無水乙醇，所述鎢粉的粒度為0.5～5μm，鎢粉的質(zhì)量含量為60～95％。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中，所述預(yù)燒的氣氛為氫氣氣氛，所述預(yù)燒的溫度為1200～1600℃。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)重復(fù)4次以上，所述填充有鎢材料的三維鎢絲編織體的相對密度為60％以上。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述鎢酸鹽為偏鎢酸銨，所述鎢酸鹽浸漬液的質(zhì)量濃度為50～95％。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述煅燒在空氣氣氛中進行，所述煅燒的溫度為600～1000℃；所述還原的氣氛為氫氣氣氛，所述還原的溫度為700～900℃；所述預(yù)燒的氣氛為氫氣氣氛，所述預(yù)燒的溫度為1200～1600℃；優(yōu)選的，步驟c)重復(fù)4次以上，所述預(yù)燒結(jié)體的相對密度為70％以上。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中，所述燒結(jié)在氫氣氣氛下進行，所述燒結(jié)的溫度為1600～2000℃；優(yōu)選的，步驟d)中，所述壓力加工方式為鍛造，鍛造溫度為1200～1700℃，變形量為20～95％；優(yōu)選的，步驟d)中，所述燒結(jié)得到的燒結(jié)體的相對密度為90％以上。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種鎢絲增強鎢基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：A)將三維鎢絲編織體進行化學(xué)氣相沉積，得到復(fù)合有鎢涂層的三維鎢絲編織體；B)將步驟A)得到的三維鎢絲編織體于鎢粉漿料中浸漬，再依次進行烘干和預(yù)燒，得到填充有鎢材料的三維鎢絲編織體，重復(fù)該步驟多次；C)將步驟B)得到的填充有鎢材料的三維鎢絲編織體于鎢酸鹽浸漬液中浸漬，再依次進行煅燒、還原和預(yù)燒，得到預(yù)燒結(jié)體，重復(fù)該步驟多次；D)將步驟C)得到的預(yù)燒結(jié)體依次進行燒結(jié)和壓力加工，得到鎢絲增強鎢基復(fù)合材料。本申請?zhí)峁┑姆椒ㄖ苽涞逆u絲增強鎢基復(fù)合材料具有優(yōu)異的室溫三維強度與室溫三維韌性。優(yōu)異的室溫三維強度與室溫三維韌性。

技術(shù)研發(fā)人員：顏彬游 宋久鵬 黃澤熙 代少偉 林寶智

受保護的技術(shù)使用者：廈門鎢業(yè)股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.09.20

技術(shù)公布日：2022/11/29