一種克服xrf粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法

技術(shù)領(lǐng)域

1.本發(fā)明涉及鐵合金檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種克服xrf粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法。

背景技術(shù)：

2.鐵合金是近期煉鋼過(guò)程添加的合金元素品，旨在提高鋼的合金性能。由于鐵合金在制造過(guò)程中合金元素與鐵原子只是通過(guò)高溫簡(jiǎn)單結(jié)合共存，鐵原子易發(fā)生氧化作用。故成品在存儲(chǔ)過(guò)程中出現(xiàn)氧化現(xiàn)象，不易存儲(chǔ)。在產(chǎn)品驗(yàn)收檢驗(yàn)過(guò)程中檢測(cè)周期越短越好。通常采用容量法、光度法等濕法分析手段測(cè)定的鐵合金中的合金元素。涉及的測(cè)定方法復(fù)雜，過(guò)程繁瑣，要求的操作人員的技術(shù)水平高，分析周期長(zhǎng)。

3.在實(shí)際的檢測(cè)過(guò)程中，xrf粉末壓片法，一直受樣品顆粒度、均勻性的影響。顆粒度、均勻性對(duì)分析線的輻射強(qiáng)度的影響直接對(duì)分析結(jié)果造成波動(dòng)。采用振動(dòng)磨制備粉末樣品的過(guò)程中，分析工作者不能使研磨后樣品的粒度組成完全相同。這樣就會(huì)使每次制備的粉末壓片樣片的密度、表面光潔度、粒度分布組成不一致。對(duì)分析線強(qiáng)度的造成較大影響，帶來(lái)分析誤差。早期，許多學(xué)者試圖通過(guò)數(shù)學(xué)處理消除這種影響，曾獲得過(guò)滿(mǎn)意的效果，但是對(duì)顆粒度及成分分布不均勻的樣品，效果很差。鐵合金由于合金元素原子與鐵原子簡(jiǎn)單結(jié)合，屬于顆粒度及成分分布都不均勻的樣品。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種克服xrf粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法，克服了顆粒度及成分分布不均對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成的影響。

5.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

6.一種克服xrf粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法，制備粒度組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品,具體包括：

7.1)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別粗破：利用鄂式破碎機(jī)將樣品破碎至小于3-5mm；

8.2)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別細(xì)破：利用錘式破碎機(jī)將樣品破碎至小于2mm以下；

9.3)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別研磨：采用自動(dòng)研磨機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行研磨；入缽重量50-100g；研磨時(shí)間定時(shí)為300-500秒，間歇式研磨；

10.4)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別篩分分級(jí):研磨后的樣品篩分為4級(jí)，分別為x1、x2、x3、x4；

11.x1粒徑：0.125mm≤x1粒徑＜0.180mm；

12.x2粒徑：0.075mm≤x2粒徑＜0.125mm；

13.x3粒徑：0.045mm≤x3粒徑＜0.075mm；

14.x4粒徑：x4粒徑＜0.045mm；

15.5)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品

16.標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品按照相同比例配比，按質(zhì)量配比為：x4大于總量的60％，其

余按x1：x2：x3＝1：(1-2)：(2-3)配加；

17.6)采用x射線熒光光譜儀粉末法進(jìn)行分析。

18.與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

19.本發(fā)明通過(guò)重新分配樣品中不同粒度的組成，使標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品的粒度組成達(dá)到高度相似，消除由于粒度效應(yīng)帶來(lái)的分析線強(qiáng)度的波動(dòng)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)的誤差，解決了合金x射線熒光光譜分析粉末壓片法測(cè)定合金元素的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)。

20.采用本發(fā)明方法對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)，相比普通方法，待測(cè)元素的分析線強(qiáng)度波動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差縮小了90％。提高了合金中主次元素檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，分析周期縮短為原有的1/10，大大提高了檢測(cè)效率。

具體實(shí)施方式

21.下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明：

22.以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。這些實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的最佳實(shí)施方案進(jìn)行描述，并不對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限制。

23.一種克服xrf粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法，制備粒度組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品,具體包括：

24.1)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別粗破：利用鄂式破碎機(jī)將樣品破碎至小于3-5mm；

25.2)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別細(xì)破：利用錘式破碎機(jī)將樣品破碎至小于2mm以下；

26.3)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別研磨：采用自動(dòng)研磨機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行研磨；入缽重量50-100g；研磨時(shí)間定時(shí)為50-500秒，間歇式研磨；

27.4)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別篩分分級(jí):研磨后的樣品篩分為4級(jí)，分別為x1、x2、x3、x4；

28.x1粒徑：0.125mm≤x1粒徑＜0.180mm；

29.x2粒徑：0.075mm≤x2粒徑＜0.125mm；

30.x3粒徑：0.045mm≤x3粒徑＜0.075mm；

31.x4粒徑：x4粒徑＜0.045mm；

32.5)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品

33.標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測(cè)樣品按照相同比例配比，按質(zhì)量配比為：x4大于等于總量的60％，其余按x1：x2、：x3＝1：(1-2)：(2-3)配加；

34.6)采用x射線熒光光譜儀粉末法進(jìn)行分析。按照相應(yīng)的合金x射線熒光光譜檢測(cè)法推薦的元素檢測(cè)條件，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品待測(cè)元素的x射線熒光譜線的計(jì)數(shù)率強(qiáng)度(kcps)的測(cè)量，按照元素分析線計(jì)數(shù)率強(qiáng)度與待測(cè)元素的濃度，繪制一元線性工作曲線。測(cè)量未知樣品元素的分析線強(qiáng)度利用參考標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得未知樣品元素濃度。

35.實(shí)施例1

36.測(cè)定鉬鐵合金元素檢測(cè)方法：

37.1、制樣方法

38.利用鄂式破碎機(jī)將標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別破碎至小5

㎜

以下。利用錘式合金破碎機(jī)將樣品破碎至小于2

㎜

以下。采用計(jì)時(shí)型振動(dòng)磨研磨。取2

㎜

以下樣品裝入研缽,研磨時(shí)間定時(shí)為100秒。

39.研磨后的樣品篩分為4級(jí)，分別為x1、x2、x3、x4；

40.x1粒徑：0.125mm≤x1粒徑＜0.180mm；

41.x2粒徑：0.075mm≤x2粒徑＜0.125mm；

42.x3粒徑：0.045mm≤x3粒徑＜0.075mm；

43.x4粒徑：x4粒徑＜0.045mm；

44.2.配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品

45.所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測(cè)量樣品的各粒級(jí)比例要控制為10％:10％:20％:60％。

46.按照總重50g的樣品，重新稱(chēng)量各粒級(jí)的質(zhì)量組成待測(cè)量的樣品，重復(fù)混勻用于測(cè)量。標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：

47.按照制樣比例重組標(biāo)準(zhǔn)樣品100g，

48.以硼酸墊底，以鋁樣盒為托在壓力機(jī)上，壓力表示數(shù)為25噸的壓力下制備成樣片。按照制樣方法將標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品壓片；

49.3.分析方法

50.儀器檢測(cè)條件見(jiàn)表1鉬鐵合金x射線熒光譜法檢測(cè)鉬元素分析條件，檢測(cè)鉬元素的分析線強(qiáng)度，與鉬元素濃度建立一元線性工作曲線。

51.測(cè)量未知樣品元素的分析線強(qiáng)度利用參考標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得未知樣品元素濃度。

52.表1 鉬鐵合金x射線熒光譜法檢測(cè)鉬元素分析條件

[0053][0054]

4、結(jié)果

[0055]

表2 檢測(cè)數(shù)據(jù)

[0056]

[0057]

實(shí)施例2

[0058]

測(cè)定鋁合金中鋁元素檢測(cè)方法：

[0059]

1、制樣方法

[0060]

利用鄂式破碎機(jī)將標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別破碎至小5

㎜

以下。利用錘式合金破碎機(jī)將樣品破碎至小于2

㎜

以下。采用計(jì)時(shí)型振動(dòng)磨研磨。取2

㎜

以下樣品裝入研缽,研磨時(shí)間定時(shí)為100秒。

[0061]

研磨后的樣品篩分為4級(jí)，分別為x1、x2、x3、x4；

[0062]

x1粒徑：0.125mm≤x1粒徑＜0.180mm；

[0063]

x2粒徑：0.075mm≤x2粒徑＜0.125mm；

[0064]

x3粒徑：0.045mm≤x3粒徑＜0.075mm；

[0065]

x4粒徑：x4粒徑＜0.045mm；

[0066]

2.配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品

[0067]

所有的標(biāo)準(zhǔn)樣品及待測(cè)量樣品的各粒級(jí)比例要控制為10％:10％:20％:60％。

[0068]

按照總重60g的樣品，重新稱(chēng)量各粒級(jí)的質(zhì)量組成待分析的樣品，重復(fù)混勻用于測(cè)量。

[0069]

按照制樣比例重組標(biāo)準(zhǔn)樣品100g，

[0070]

以硼酸墊底，以鋁樣盒為托在壓力機(jī)上，壓力表示數(shù)為25噸的壓力下制備成樣片。按照制樣方法將標(biāo)準(zhǔn)樣品與待測(cè)樣品壓片；

[0071]

3、分析方法

[0072]

儀器檢測(cè)條件見(jiàn)表3鋁合金x射線熒光譜法檢測(cè)鋁元素分析條件，檢測(cè)鋁元素的分析線強(qiáng)度，與鋁元素濃度建立一元線性工作曲線。

[0073]

測(cè)量未知樣品元素的分析線強(qiáng)度利用參考標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得未知樣品元素濃度。

[0074]

表3 鋁合金x射線熒光譜法檢測(cè)鋁元素分析條件

[0075][0076]

4、結(jié)果

[0077]

表4 檢測(cè)數(shù)據(jù)

[0078]

。技術(shù)特征：

1.一種克服xrf粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法，其特征在于，制備粒度組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品，具體包括：1)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別粗破：將樣品破碎至小于3-5mm；2)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別細(xì)破：將樣品破碎至小于2mm以下；3)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別研磨：對(duì)樣品進(jìn)行研磨；入缽重量50-100g；研磨時(shí)間定時(shí)為300-500秒，間歇式研磨；4)標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別篩分分級(jí):研磨后的樣品篩分為4級(jí)，分別為x1、x2、x3、x4；x1粒徑：0.125mm≤x1粒徑＜0.180mm；x2粒徑：0.075mm≤x2粒徑＜0.125mm；x3粒徑：0.045mm≤x3粒徑＜0.075mm；x4粒徑：x4粒徑＜0.045mm；5)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品按照相同比例配比，按質(zhì)量配比為：x4大于總量的60％，其余按x1：x2：x3＝1：(1-2)：(2-3)配加；6)采用x射線熒光光譜儀粉末法進(jìn)行分析。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種克服XRF粉末壓片法測(cè)定合金元素粒度效應(yīng)的方法，制備粒度組成相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品,標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品分別粗破、細(xì)破、研磨、篩分分級(jí)、配制后壓制樣片。采用x射線熒光光譜儀粉末法進(jìn)行分析。本發(fā)明通過(guò)重新分配樣品中不同粒度的組成，使標(biāo)準(zhǔn)樣品及待分析樣品的粒度組成達(dá)到高度相似，消除由于粒度效應(yīng)帶來(lái)的分析線強(qiáng)度的波動(dòng)給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)的誤差，解決了合金x射線熒光光譜分析粉末壓片法測(cè)定合金元素的粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)。效應(yīng)。

技術(shù)研發(fā)人員：王麗暉 楊諾莎 高巍 王海丹 李軍偉 張道光 李奎 張雷 潘英勝

受保護(hù)的技術(shù)使用者：鞍鋼股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.01.07

技術(shù)公布日：2022/4/20