權(quán)利要求書: 1.一種有機硅漿渣處理工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)有機硅漿渣通過氮氣壓入有機硅漿渣緩沖罐,有機硅漿渣緩沖罐內(nèi)部帶有攪拌槳,緩沖罐內(nèi)的漿渣依靠重力作用自流進入真空干燥機,物料在真空干燥機中分為氣固兩相,氣相經(jīng)過凝液冷卻器A和B,冷凝后進入凝液緩沖罐,由凝液轉(zhuǎn)料泵輸送出界區(qū)去裂解;干燥后的漿渣經(jīng)過螺桿泵輸送到帶攪拌的水解中和罐中;
(2)石灰粉通過螺旋輸送機輸送到石灰粉溶解罐中,在石灰粉溶解罐中石灰粉與工業(yè)水在攪拌以及石灰乳溶解罐循環(huán)泵的作用下混合均勻后經(jīng)過石灰乳冷卻器的冷卻輸送到石灰乳緩沖罐;
(3)水解中和罐內(nèi)發(fā)生漿渣的水解中和反應(yīng),水解中和罐的其他進料為來自石灰乳緩沖罐通過石灰乳輸送泵輸送的石灰乳;
(4)水解中和罐的采出物料經(jīng)離心機分離后,清液出界區(qū)去氯化鈣車間,壓濾后得到的固相濾餅至提銅單元的提銅反應(yīng)釜,先后加入水、98%硫酸和27.5%雙氧水進行氧化反應(yīng),攪拌均勻后,反應(yīng)30?50分鐘,離心分離得到的硫酸銅溶液返回提銅反應(yīng)釜循環(huán)使用,待其硫酸銅濃度≥8%,進行離心分離,固相控制pH在7?9,送至鍋爐焚燒,液相進入置換反應(yīng)釜,在置換反應(yīng)釜中加入200目的鐵粉進行置換反應(yīng),得到粗銅和硫酸亞鐵溶液,經(jīng)抽濾罐分離,得到含水的海綿銅,其銅含量≥80%,5?8%硫酸亞鐵送
污水處理場用作水處理劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機硅漿渣處理工藝,其特征在于,步驟(1)中真空干燥機操作壓力為80KPa、操作溫度為160℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機硅漿渣處理工藝,其特征在于,步驟(3)中水解中和罐的pH值在8?10之間,溫度控制在60℃?70℃之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機硅漿渣處理工藝,其特征在于,步驟(4)中水、98%硫酸和27.5%雙氧水的質(zhì)量比為5:1:2。
5.一種實現(xiàn)權(quán)利要求1?4任一項所述的有機硅漿渣處理工藝的處理系統(tǒng),其特征在于,有機硅漿渣緩沖罐(1)、真空干燥機(2)、水解中和罐(6)、第一離心機(7)、提銅反應(yīng)釜(8)、第二離心機(9)、置換反應(yīng)釜(10)、抽濾罐(11)依次相連,真空干燥機(2)通過凝液冷凝器A(3)、凝液冷凝器B(4)單獨、串聯(lián)或者并聯(lián)與凝液緩沖罐(5)相連;石灰粉料倉(13)、螺旋輸送機(14)、石灰乳溶解罐(15)、石灰乳溶解罐循環(huán)泵(16)、石灰乳冷卻器(17)、石灰乳緩沖罐(18)、石灰乳輸送泵(19)依次相連,石灰乳輸送泵(19)與水解中和罐(6)相連。
6.根據(jù)實現(xiàn)權(quán)利要求5所述的有機硅漿渣處理系統(tǒng),其特征在于,真空干燥機(2)與
真空泵(12)相連。
說明書: 一種有機硅漿渣處理工藝技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及一種有機硅漿渣處理工藝,尤其涉及一種含固、液兩相的漿渣廢料的處理方法。技術(shù)背景
[0002] 有機硅合成產(chǎn)物,經(jīng)水洗、閃蒸后的漿渣
固廢,處理困難,現(xiàn)以200元/噸的處理費用轉(zhuǎn)給危固處理單位進行處理,有機硅漿渣固體含量約為25%左右,其組分主要為硅、銅、鋅、碳,還有微量鋁、鈣、鎳等,液相中主要組成為(CH3)4Cl2Si2、(CH3)2Cl4Si2、其他沸點較低的單
硅烷和Si?O?Si等高沸物,其中(CH3)4Cl2Si2和(CH3)2Cl4Si2總計約占50?70%。發(fā)明內(nèi)容[0003] 為解決此問題,發(fā)明了一種有機硅漿渣處理工藝,該工藝回收單硅烷、(CH3)4Cl2Si2和(CH3)2Cl4Si2,送有機硅裂解工序進行回收利用,未被回收的物料經(jīng)石灰乳中和,無害化處理,所得氯化鈣溶液輸送至氯化鈣裝置副產(chǎn)氯化鈣產(chǎn)品,殘渣采用98%硫酸及雙氧水氧化成硫酸銅溶液,然后采用鐵粉進行置換提取粗銅,硫酸亞鉄置換液去污水處理芬頓工序。
[0004] 該工藝采用氯硅烷漿渣處理技術(shù),在分離及反應(yīng)工藝中采用了先進的流程組合及控制方案,能夠充分保證對產(chǎn)品液固相分離的要求。同時可以保證高氯硅烷在固渣中的含量屬于微量水平,水解后副產(chǎn)物達到排放標(biāo)準(zhǔn),取得巨大經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。[0005] 有機硅漿渣處理工藝技術(shù)分為7個系統(tǒng):第一單元為原料供給系統(tǒng),作用為將來自界區(qū)外的有機硅漿渣原料輸送至原料緩沖罐;第二單元為干燥系統(tǒng),作用為將漿渣分離為氣固兩相,得到氣相物料進入冷凝回收系統(tǒng),膏狀物的固渣進入水解中和系統(tǒng);第三單元為冷凝回收系統(tǒng),作用為將氣相氯硅烷冷凝回收出界區(qū)去裂解;第四單元為石灰乳配置系統(tǒng),外購的石灰粉經(jīng)氣力輸送放置在料倉中,通過螺旋輸送機輸送到石灰粉溶解罐中,在石灰粉溶解罐中石灰粉與工業(yè)水在攪拌以及石灰乳循環(huán)泵的作用下混合均勻后輸送到石灰乳成品罐。第五單元為水解中和系統(tǒng),將膏狀物固渣中的液相水解、中和,水解物去壓濾系統(tǒng);第六單元為壓濾系統(tǒng),通過壓濾機將水解物中的固相壓濾得到濾餅出界區(qū);壓濾后清液中去氯化鈣裝置。第七漿渣提銅單元,提出殘渣中的粗銅。
[0006] 來自界區(qū)外再沸器和緩沖槽的有機硅漿渣(1.5t/h,固含量25%)通過氮氣壓入有機硅漿渣緩沖罐,原料緩沖罐內(nèi)部帶有攪拌槳,緩沖罐內(nèi)的漿渣依靠重力作用自流進入真空干燥機,真空干燥機操作壓力為80KPa(A)、操作溫度為160℃,物料在真空干燥機中分為氣固兩相,氣相經(jīng)過凝液冷卻器,冷凝后進入凝液緩沖罐,由凝液轉(zhuǎn)料泵輸送出界區(qū)去裂解;干燥后的漿渣經(jīng)過螺桿泵輸送到帶攪拌的水解中和罐中。[0007] 外購的石灰粉經(jīng)氣力輸送置于料倉中,通過螺旋輸送機輸送到石灰粉溶解罐中,在石灰粉溶解罐中石灰粉與工業(yè)水在攪拌以及石灰乳溶解罐循環(huán)泵的作用下混合均勻后經(jīng)過石灰乳冷卻器冷卻后輸送到石灰乳緩沖罐。[0008] 水解中和罐內(nèi)發(fā)生漿渣的水解中和反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物為氯化鈣溶液、固渣。水解中和罐的其他進料為來自石灰乳乳緩沖罐通過石灰乳輸送泵輸送的石灰乳、石灰乳和循環(huán)清液的加入量分別控制水解中和罐的pH值在8?10之間,溫度控制在60℃?70℃之間。[0009] 水解中和罐的采出物料經(jīng)離心機分離后,清液出界區(qū)去氯化鈣車間,壓濾后得到的固相濾餅至提銅單元的提銅反應(yīng)釜,先后以5:1:2的比例加入水、98%硫酸和27.5%雙氧水進行氧化反應(yīng),經(jīng)一段時間攪拌均勻后,提銅反應(yīng)進行30?50分鐘即可進形殘渣分離階段,開啟離心機,控制殘渣下料速度,防止離心機底部下渣口漏液,離心分離得到的硫酸銅溶液返回提銅反應(yīng)釜循環(huán)使用,待其硫酸銅濃度≥8%,進行離心分離,固相控制pH在7?9,送至鍋爐焚燒,液相進入置換反應(yīng)釜,在置換反應(yīng)釜中加入200目的鐵粉進行置換反應(yīng),得到粗銅和硫酸亞鐵溶液,經(jīng)抽濾罐分離,得到含水的海綿銅(銅含量≥80%)外售,5?8%硫酸亞鐵送污水處理場用作水處理劑。[0010] 在提銅的過程中,一方面將其氧化、置換提銅;另一方面剩余液體中的硫酸鐵和硫酸亞鐵,去污水處理廠分別去除磷和重金屬及絮凝劑,處理后的污水用于循環(huán)水,不能含有氯離子,氯離子對不銹鋼換熱器有晶間腐蝕,所以既要將亞銅氧化成銅、又要將氯離子氧化成Cl2。98%硫酸是引入硫酸根,5:1的比例,并最終銅形成([Cu(H2O)4]SO4·H2O,五水合硫酸銅),雙氧水氧化作用,后加入雙氧水是防止雙氧水受熱分解,同是雙氧水是潔凈的氧化劑,將亞銅氧化成銅、又要將氯離子氧化成Cl2,不會引起其他離子,通過負(fù)壓的抽吸的方式及時排出氯氣,保證反應(yīng)的正常進行。[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點[0012] 1、有機硅漿渣處理工藝不僅對有機硅生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的
危廢進行處理,還變廢為寶回收單硅烷、(CH3)4Cl2Si2和(CH3)2Cl4Si2及海綿銅。[0013] 2、設(shè)計有效的措施來控制系統(tǒng)運行過程中可能產(chǎn)生的氯化氫,用氫氧化鈣進行中和,對廢液進行無無害化處理,副產(chǎn)氯化鈣、硫酸亞鐵。[0014] 3.在處理的過程中將銅回收,而且不會產(chǎn)生氯離子,廢水有效的回收利用。附圖說明[0015] 圖1為有機硅漿渣處理的工藝流程圖;[0016] 圖中1、有機硅漿渣緩沖罐,2、真空干燥機,3、凝液冷凝器A,4、凝液冷凝器B,5、凝液緩沖罐,6、水解中和罐,7、離心機,8、提銅反應(yīng)釜,9、離心機,10、置換反應(yīng)釜,11、抽濾罐,12、真空泵,13、石灰粉料倉,14、螺旋輸送機,15、石灰乳溶解罐,16、石灰乳溶解罐循環(huán)泵,
17、石灰乳冷卻器,18、石灰乳緩沖罐,19、石灰乳輸送泵。
具體實施方式[0017] 為了使技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明方案,并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點更加明顯易懂,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。[0018] 實施例1[0019] 一種有機硅漿渣處理工藝,包括以下步驟:[0020] (1)來自界區(qū)外再沸器和緩沖槽的有機硅漿渣(1.5t/h,固含量25%)通過氮氣壓入有機硅漿渣緩沖罐,原料緩沖罐內(nèi)部帶有攪拌槳,緩沖罐內(nèi)的漿渣依靠重力作用自流進入真空干燥機,真空干燥機操作壓力為80KPa(A)、操作溫度為160℃,物料在真空干燥機中分為氣固兩相,氣相經(jīng)過凝液冷卻器A和凝液冷卻器B,冷凝后進入凝液緩沖罐,由凝液轉(zhuǎn)料泵輸送出界區(qū)去裂解;干燥后的漿渣經(jīng)過螺桿泵輸送到帶攪拌的水解中和罐中。[0021] (2)外購的石灰粉經(jīng)氣力輸送置于料倉中,通過螺旋輸送機輸送到石灰粉溶解罐中,在石灰粉溶解罐中石灰粉與工業(yè)水在攪拌以及石灰乳溶解罐循環(huán)泵的作用下混合均勻后經(jīng)過石灰乳冷卻器的冷卻輸送到石灰乳緩沖罐。[0022] (3)水解中和罐內(nèi)發(fā)生漿渣的水解中和反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物為氯化鈣溶液、固渣。水解中和罐的其他進料為來自石灰乳緩沖罐通過石灰乳輸送泵輸送的石灰乳、石灰乳和循環(huán)清液的加入量分別控制水解中和罐的pH值在8?10之間,溫度控制在60℃?70℃之間。[0023] (4)水解中和罐的采出物料經(jīng)離心機分離后,清液出界區(qū)去氯化鈣車間,壓濾后得到的固相濾餅至提銅單元的提銅反應(yīng)釜,先后以5:1:2的比例加入水、98%硫酸和27.5%雙氧水進行氧化反應(yīng),經(jīng)一段時間攪拌均勻后,提銅反應(yīng)進行30?50分鐘即可進形殘渣分離階段,開啟離心機,控制殘渣下料速度,防止離心機底部下渣口漏液,離心分離得到的硫酸銅溶液返回提銅反應(yīng)釜循環(huán)使用,待其硫酸銅濃度≥8%,進行離心分離,固相控制pH在7?9,送至鍋爐焚燒,液相進入置換反應(yīng)釜,在置換反應(yīng)釜中加入200目的鐵粉進行置換反應(yīng),得到粗銅和硫酸亞鐵溶液,經(jīng)抽濾罐分離,得到含水的海綿銅(銅含量≥80%)外售,5?8%硫酸亞鐵送污水處理場用作水處理劑。[0024] 上述處理工藝中,通過有機硅漿渣處理系統(tǒng)實現(xiàn),有機硅漿渣處理工藝技術(shù)分為7個系統(tǒng):第一單元為原料供給系統(tǒng),作用為將來自界區(qū)外的有機硅漿渣原料輸送至原料緩沖罐1;第二單元為干燥系統(tǒng),作用為將漿渣分離為氣固兩相,得到氣相物料進入冷凝回收系統(tǒng),膏狀物的固渣進入水解中和系統(tǒng),包括凝液冷凝器A3、凝液冷凝器B4;第三單元為冷凝回收系統(tǒng),作用為將氣相氯硅烷冷凝回收出界區(qū)去裂解,包括凝液緩沖罐5;第四單元為石灰乳配置系統(tǒng),外購的石灰粉經(jīng)氣力輸送放置在料倉中,通過螺旋輸送機輸送到石灰粉溶解罐中,在石灰粉溶解罐中石灰粉與工業(yè)水在攪拌以及石灰乳循環(huán)泵的作用下混合均勻后輸送到石灰乳成品罐,包括石灰粉料倉13、螺旋輸送機14、石灰乳溶解罐15、石灰乳溶解罐循環(huán)泵16、石灰乳冷卻器17、石灰乳緩沖罐18和石灰乳輸送泵19。第五單元為水解中和系統(tǒng),將膏狀物固渣中的液相水解、中和,水解物去壓濾系統(tǒng),包括水解中和罐6;第六單元為壓濾系統(tǒng),通過壓濾機將水解物中的固相壓濾得到濾餅出界區(qū),壓濾后清液中去氯化鈣裝置包括離心機7;第七單元為漿渣提銅單元,提出殘渣中的粗銅,包括提銅反應(yīng)釜8、離心機9、置換反應(yīng)釜10、抽濾罐11。[0025] 該系統(tǒng)中各裝置的連接關(guān)系為:有機硅漿渣緩沖罐1、真空干燥機2、水解中和罐6、離心機7、提銅反應(yīng)釜8、離心機9、置換反應(yīng)釜10、抽濾罐11依次相連,真空干燥機2通過凝液冷凝器A3、凝液冷凝器B4單獨、串聯(lián)或者并聯(lián)與凝液緩沖罐5相連;石灰粉料倉13、螺旋輸送機14、石灰乳溶解罐15、石灰乳溶解罐循環(huán)泵16、石灰乳冷卻器17、石灰乳緩沖罐18、石灰乳輸送泵19依次相連,石灰乳輸送泵19與水解中和罐6相連。真空干燥機2與真空泵12相連。
聲明:
“有機硅漿渣處理工藝” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)