本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體領(lǐng)域,具體涉及一種采用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備1,4?二氯酞嗪的方法。1,4?二氯酞嗪的合成屬于典型的氯化反應(yīng),屬于危險(xiǎn)工藝,具有較大的安全隱患,且污染較大,生產(chǎn)效率低。本發(fā)明通過采用連續(xù)流連續(xù)合成1,4?二氯酞嗪可以克服以上缺點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:(1)將原料鄰苯二甲酰肼烘干后,研磨至粒徑小于100μm,再與三氯甲烷、三氯化磷在一個(gè)反應(yīng)瓶中攪拌形成懸濁液。(2)將懸濁液與氯氣分別泵入微通道反應(yīng)器內(nèi)預(yù)熱至反應(yīng)溫度后,通入第一塊微通道反應(yīng)模塊中進(jìn)行混合反應(yīng)。(3)得到的混合物在后續(xù)的一塊微通道反應(yīng)模塊或者串聯(lián)的2?5塊微通道反應(yīng)模塊中完全反應(yīng)得到含有1,4?二氯酞嗪的混合物。(4)對(duì)含有1,4?二氯酞嗪的混合物進(jìn)行簡單的分離提純。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的工藝簡單,三廢大大減少,反應(yīng)條件控制準(zhǔn)確,生產(chǎn)效率高,本質(zhì)安全,產(chǎn)品純度高,能連續(xù)生產(chǎn)等。
聲明:
“一種采用微通道反應(yīng)器連續(xù)制備1,4-二氯酞嗪的方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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