權利要求

1.集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，包括母液儲池、碳酸氫銨供應模塊、絮凝劑供應模塊、多級串聯(lián)除雜攪拌模塊、除雜濃密機、浸出槽、第一壓濾機、多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊、產品濃密機、第二壓濾機以及浸礦劑配制模塊；

所述母液儲池存儲離子型稀土礦浸出母液，供應至所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊；

所述碳酸氫銨供應模塊供應的第一濃度的碳酸氫銨溶液和第二濃度的碳酸氫銨溶液；

所述絮凝劑供應模塊供應絮凝劑溶液；

所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊攪拌母液，混入第一濃度碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值后供應至所述除雜濃密機；

所述除雜濃密機混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，溢流排出含稀土的除雜清液至所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊；底流在除雜濃密機的濃密池陳化后，排出至浸出槽，浸出后，注入第一壓濾機過濾形成渣頭沉淀物和過濾液，過濾液返回所述母液儲池；

所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值后供應至所述產品濃密機；

所述產品濃密機混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，底流在產品濃密機的濃密池陳化后，注入所述第二壓濾機過濾獲得產品，溢流排出上清液，供應至浸礦劑配制模塊；

所述浸礦劑配制模塊采用上清液配置不同濃度的浸礦劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊包括6級串聯(lián)除雜攪拌槽、第一PI控制單元、第一pH值檢測單元、第二PI控制單元以及第二pH值檢測單元；

第一級除雜攪拌槽中加入母液和第一濃度碳酸氫銨溶液，第一pH值檢測單元檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第一PI控制單元；

所述第一PI控制單元，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液，第二pH值檢測單元檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第二PI控制單元；

所述第二PI控制單元，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊包括6級串聯(lián)沉淀攪拌槽、第三PI控制單元、第三pH值檢測單元、第四PI控制單元以及第四pH值檢測單元；

第一級沉淀攪拌槽中加入除雜清液和第二濃度碳酸氫銨溶液，第三pH值檢測單元檢測第二級沉淀攪拌槽內的pH值并反饋給所述第三PI控制單元；

所述第三PI控制單元，在第二級沉淀攪拌槽內的pH值低于6.1時，調高第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.5時，調低第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級沉淀攪拌槽中加入第二濃度碳酸氫銨溶液，第四pH值檢測單元檢測第六級沉淀攪拌槽內的pH值并反饋給所述第四PI控制單元；

所述第四PI控制單元，在第二級攪拌槽內的pH值低于6.5時，調高第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.7時，調低第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括清水儲槽提供清水，上清液儲槽儲存排出的上清液。

5.根據(jù)權利要求4所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，所述碳酸氫銨供應模塊包括碳酸氫銨儲槽、第一濃度配置槽以及第二濃度配置槽；所述第二濃度配置槽中由碳酸氫銨儲槽中注入高濃度碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌，形成第二濃度的碳酸氫銨溶液，當上清液不足時加入清水；所述第一濃度配置槽中注入第二濃度的碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌，形成第一濃度的碳酸氫銨溶液，當上清液不足時加入清水。

進一步地，第一濃度的碳酸氫銨溶液濃度為40～60g/L，第二濃度的碳酸氫銨溶液濃度為140～160g/L。

6.根據(jù)權利要求5所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括應急池，存儲離子型稀土礦浸出母液，用于母液處理設備故障時應急使用。

7.根據(jù)權利要求4所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，絮凝劑供應模塊包括螺旋給料機、絮凝劑配置槽、絮凝劑輸送泵以及用量控制單元，絮凝劑加入螺旋給料機的料斗中，由螺旋給料機輸送入絮凝劑配置槽，加入清水，攪拌均勻，形成預設濃度的絮凝劑溶液；絮凝劑溶液通過絮凝劑輸送泵輸送，通過用量控制單元控制輸送量。

8.根據(jù)權利要求4所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括硫酸銨配制模塊，硫酸銨配制模塊用于配制硫酸銨溶液并供應至所述浸礦劑配制模塊，所述浸礦劑配制模塊配制形成不同濃度的浸礦劑并分別存儲，用于不同厚度、不同處理階段的礦體浸出。

9.根據(jù)權利要求8所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，其特征在于，所述浸礦劑配制模塊包括硫酸儲罐、若干pH值計、pH值控制單元以及若干不同濃度的浸礦劑配置槽；浸礦劑配置槽中注入上清液，并由硫酸儲罐注入硫酸調節(jié)pH值，pH值計檢測pH值并反饋至pH值控制單元，pH值控制單元根據(jù)pH值調節(jié)硫酸流量，使得浸礦劑配置槽內的pH值達到預設值；按照對應濃度加入一定量的硫酸銨配制模塊配制的硫酸銨溶液。

10.一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，包括：

(1)將離子型稀土礦浸出母液加入第一濃度的碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值；

(2)混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清；底流排出陳化后，過濾形成渣頭沉淀物和過濾液，過濾液加入離子型稀土礦浸出母液儲池；溢流排出含稀土的除雜清液；

(3)向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值；

(4)混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，底流排出濃密產物，陳化后進入所述壓濾機過濾獲得產品，溢流排出上清液。

11.根據(jù)權利要求10所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，步驟(1)中加入第一濃度的碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值包括：采用6級串聯(lián)除雜攪拌槽依次除雜攪拌，第一級除雜攪拌槽中加入母液和第一濃度碳酸氫銨溶液，檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

12.根據(jù)權利要求10或11所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，步驟(3)中向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值包括：采用6級串聯(lián)沉淀攪拌槽依次攪拌；

第一級沉淀攪拌槽中加入除雜清液加入除雜清液和第二濃度碳酸氫銨溶液，檢測第二級沉淀攪拌槽內的pH值，在第二級沉淀攪拌槽內的pH值低于6.1時，調高第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.5時，調低第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級沉淀攪拌槽中加入第二濃度碳酸氫銨溶液，檢測第六級沉淀攪拌槽內的pH值，在第二級攪拌槽內的pH值低于6.5時，調高第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.7時，調低第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

13.根據(jù)權利要求10或11所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，第二濃度的碳酸氫銨溶液由高濃度碳酸氫銨溶液加入上清液攪拌均勻獲得，當上清液不足時補入清水；第一濃度的碳酸氫銨溶液由第二濃度的碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌均勻獲得，當上清液不足時補入清水。

14.根據(jù)權利要求13所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，第一濃度的碳酸氫銨溶液濃度為40～60g/L，第二濃度的碳酸氫銨溶液濃度為140～160g/L。

15.根據(jù)權利要求10或11所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，還包括配制不同濃度的硫酸銨溶液分別存儲，用于不同厚度、不同處理階段的礦體浸出。

16.根據(jù)權利要求15所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，不同濃度的硫酸銨溶液配制包括：上清液中注入硫酸調節(jié)pH值至預設值；按照濃度加入一定量的硫酸銨溶液。

17.根據(jù)權利要求10或11所述的集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，其特征在于，還包括，所述渣頭沉淀物積累到設定量時，進行間歇浸出，浸出時加入硫酸，pH值為5.1～5.3，濾液加入離子型稀土礦浸出母液儲池。

說明書

技術領域

本發(fā)明涉及濕法冶金技術領域，尤其是集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)及方法。

背景技術

目前，離子型稀土礦浸出母液除雜、沉淀多采用碳酸氫銨沉淀法，或者混合早期曾使用草酸作為沉淀劑，后來逐漸未淘汰。在碳酸鹽除雜過程中，決定除雜效果好壞的首要因素是除雜終點pH控制，由于浸出液雜質組分主要為Al、Fe、Mg、Ca、Si等，除雜過程生成的的氫氧化物沉淀物多為絮狀物，因質量較輕而懸浮，沉降速度慢，澄清時間長，給固液分離帶來困難，且因細小沉淀物(渣頭)易被上清液帶入產品沉淀工序，影響產品質量。沉淀同樣需要控制終點pH，而稀土產品沉淀得到的碳酸稀土產物同樣為絮狀物，固液分離困難，也因細小產品沉淀物易被上清液帶走，進入浸礦液配制系統(tǒng)，降低稀土回收率。

離子型稀土浸出母液除雜和產品沉淀工藝多采用間歇手工操作，存在的主要問題有：(1)需要大量除雜池、沉淀池、陳化池；(2)操作復雜，依靠人眼判斷上清液，參數(shù)控制不穩(wěn)定；(3)操作周期長，除雜和沉淀單次操作需要12h。離心萃取法富集可實現(xiàn)連續(xù)操作，現(xiàn)處于試驗階段，制約其工業(yè)應用的關鍵因素：一是除油和回收有機相成本高，二是設備配置復雜及投資過大。

現(xiàn)有技術的一種處理方案，結合圖1，包括以下步驟：

(1)母液除雜。利用地形高度差，母液被引流到水冶車間母液中轉池，中轉池的母液再經引流到除雜池。再將高位槽的5％碳銨水溶液引流到母液除雜池，并不斷用氣泵攪拌均勻，控制碳銨水溶液用量至池中母液pH值為5.4左右即可，除雜后的母液經自然沉降后，通過調節(jié)引流管道與水面的角度，將澄清液引流到沉淀池；下部的濃密通過調節(jié)管道與水面的角度，引流到車間廢渣池中存放處理。在溫度為常溫，攪拌時間1h條件下，鋁、鐵等雜質去除率大于90％，稀土的損失率3～5％。除雜池的使用周期是12小時。

(2)除雜液沉淀。高位槽的飽和碳銨水溶液引流到沉淀池，并不斷用氣泵攪拌均勻，控制碳銨水溶液用量至池中母液pH值為6.7左右即可，經自然澄清后，下部的濃密為碳酸稀土結晶，經調節(jié)引流管道與水面的角度引流到產品池；上清液引流到配液池處理后重新配液或作為頂水使用。在溫度為常溫，攪拌時間30～60min的條件下，稀土沉淀率約為96～98％。沉淀池的使用周期是12h。

(3)上清液回調及配液。開動氣泵攪拌，再緩慢打開濃硫酸槽閥，采用pH在線監(jiān)測儀控制硫酸的加入量。配液池的使用周期7.5h(加硫酸和空氣攪拌除雜時間為2h，泵輸送進出時間5.5h)。

(4)陳化、壓濾及包裝。稀土碳酸鹽濃密部分顆粒微細，直接壓濾易導致稀土微細顆粒穿透濾布，造成稀土損失。稀土碳酸鹽在沉淀過程中，經過晶核長大成型過程，長大成型時間平均為7天，再進入板框壓濾機壓濾裝包入庫。產品池使用周期為8天(陳化平均時間7天，過濾時間1天)。

(5)廢渣處理。采用稀硫酸淋洗廢渣，再用清水淋洗，淋洗液通過地溝自流到集液池，集液池再通過泵送到除雜池循環(huán)回收稀土金屬，處理后的廢渣經過濾，濾渣存放定期出售。渣頭池使用周期為360天。

該方案主要存在以下缺陷：

(1)設備設施配置過于簡單，操作粗放，工藝參數(shù)控制隨性，不可避免造成試劑消耗過高、除雜效率低和產品質量差；

(2)渣頭及產品均為絮狀沉淀物、沉降速度慢，上清液清澈度視覺誤差與清液排放掌控因人而異，易造成除雜不徹底和回收度低；

(3)除雜和沉淀均在池中進行，并采用空氣攪拌，工人勞動環(huán)境差；

(4)固液分離周期長，單位體積池子處理能力小，需要的池子多，占地面積大；

(5)除雜、沉淀均采用人工手動操作，不能實現(xiàn)工廠化作業(yè)，難以實現(xiàn)自動化操作。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術中存在的問題，本發(fā)明提供一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，通過合理配置設備及優(yōu)化流程，實現(xiàn)集約化、大規(guī)模、連續(xù)性的離子型稀土礦浸出母液處理。

為達到上述目的，本發(fā)明提供了一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，包括母液儲池、碳酸氫銨供應模塊、絮凝劑供應模塊、多級串聯(lián)除雜攪拌模塊、除雜濃密機、浸出槽、第一壓濾機、多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊、產品濃密機、第二壓濾機以及浸礦劑配制模塊；

所述母液儲池存儲離子型稀土礦浸出母液，供應至所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊；

所述碳酸氫銨供應模塊供應的第一濃度的碳酸氫銨溶液和第二濃度的碳酸氫銨溶液；

所述絮凝劑供應模塊供應絮凝劑溶液；

所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊攪拌母液，混入第一濃度碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值后供應至所述除雜濃密機；

所述除雜濃密機混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，溢流排出含稀土的除雜清液至所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊；底流在除雜濃密機的濃密池陳化后，排出至浸出槽，浸出后，注入第一壓濾機過濾形成渣頭沉淀物和過濾液，過濾液返回所述母液儲池；

所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值后供應至所述產品濃密機；

所述產品濃密機混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，底流在產品濃密機的濃密池陳化后，注入所述第二壓濾機過濾獲得產品，溢流排出上清液；

所述浸礦劑配制模塊采用上清液配置不同濃度的浸礦劑，供應至山上開采礦塊。

進一步地，所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊包括6級串聯(lián)除雜攪拌槽、第一PI控制單元、第一pH值檢測單元、第二PI控制單元以及第二pH值檢測單元；

第一級除雜攪拌槽中加入母液和第一濃度碳酸氫銨溶液，第一pH值檢測單元檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第一PI控制單元；

所述第一PI控制單元，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液，第二pH值檢測單元檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第二PI控制單元；

所述第二PI控制單元，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

進一步地，所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊包括6級串聯(lián)沉淀攪拌槽、第三PI控制單元、第三pH值檢測單元、第四PI控制單元以及第四pH值檢測單元；

第一級沉淀攪拌槽中加入除雜清液和第二濃度碳酸氫銨溶液，第三pH值檢測單元檢測第二級沉淀攪拌槽內的pH值并反饋給所述第三PI控制單元；

所述第三PI控制單元，在第二級沉淀攪拌槽內的pH值低于6.1時，調高第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.5時，調低第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級沉淀攪拌槽中加入第二濃度碳酸氫銨溶液，第四pH值檢測單元檢測第六級沉淀攪拌槽內的pH值并反饋給所述第四PI控制單元；

所述第四PI控制單元，在第二級攪拌槽內的pH值低于6.5時，調高第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.7時，調低第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

進一步地，還包括清水儲槽提供清水，上清液儲槽儲存排出的上清液。

進一步地，所述碳酸氫銨供應模塊包括碳酸氫銨儲槽、第一濃度配置槽以及第二濃度配置槽；所述第二濃度配置槽中由碳酸氫銨儲槽中注入高濃度碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌，形成第二濃度的碳酸氫銨溶液，當上清液不足時加入清水；所述第一濃度配置槽中注入第二濃度的碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌，形成第一濃度的碳酸氫銨溶液，當上清液不足時加入清水。

進一步地，第一濃度的碳酸氫銨溶液濃度為40～60g/L，第二濃度的碳酸氫銨溶液濃度為140～160g/L。

進一步地，還包括應急池，存儲離子型稀土礦浸出母液，用于母液處理設備故障時應急使用。

進一步地，絮凝劑供應模塊包括螺旋給料機、絮凝劑配置槽、絮凝劑輸送泵以及用量控制單元，絮凝劑加入螺旋給料機的料斗中，由螺旋給料機輸送入絮凝劑配置槽，加入清水，攪拌均勻，形成預設濃度的絮凝劑溶液；絮凝劑溶液通過絮凝劑輸送泵輸送，通過用量控制單元控制輸送量。

進一步地，還包括硫酸銨配制模塊，硫酸銨配制模塊用于配制硫酸銨溶液并供應至所述浸礦劑配制模塊，所述浸礦劑配制模塊配制形成不同濃度的浸礦劑并分別存儲，用于不同厚度、不同處理階段的礦體浸出。

進一步地，所述浸礦劑配制模塊包括硫酸儲罐、若干pH值計、pH值控制單元以及若干不同濃度的浸礦劑配置槽；浸礦劑配置槽中注入上清液，并由硫酸儲罐注入硫酸調節(jié)pH值，pH值計檢測pH值并反饋至pH值控制單元，pH值控制單元根據(jù)pH值調節(jié)硫酸流量，使得浸礦劑配置槽內的pH值達到預設值；按照對應濃度加入一定量的硫酸銨配制模塊配制的硫酸銨溶液。

另一方面提供一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，包括：

(1)將離子型稀土礦浸出母液加入第一濃度的碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值；

(2)混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清；底流排出陳化后，過濾形成渣頭沉淀物和過濾液，過濾液加入離子型稀土礦浸出母液儲池；溢流排出含稀土的除雜清液；

(3)向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值；

(4)混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，底流排出濃密產物，陳化后進入所述壓濾機過濾獲得產品，溢流排出上清液。

進一步地，步驟(1)中加入第一濃度的碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值包括：采用6級串聯(lián)除雜攪拌槽依次除雜攪拌，第一級除雜攪拌槽中加入母液和第一濃度碳酸氫銨溶液，檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

進一步地，步驟(3)中向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值包括：采用6級串聯(lián)沉淀攪拌槽依次攪拌；

第一級沉淀攪拌槽中加入除雜清液加入除雜清液和第二濃度碳酸氫銨溶液，檢測第二級沉淀攪拌槽內的pH值，在第二級沉淀攪拌槽內的pH值低于6.1時，調高第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.5時，調低第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量；

第三級沉淀攪拌槽中加入第二濃度碳酸氫銨溶液，檢測第六級沉淀攪拌槽內的pH值，在第二級攪拌槽內的pH值低于6.5時，調高第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.7時，調低第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

進一步地，第二濃度的碳酸氫銨溶液由高濃度碳酸氫銨溶液加入上清液攪拌均勻獲得，當上清液不足時補入清水；第一濃度的碳酸氫銨溶液由第二濃度的碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌均勻獲得，當上清液不足時補入清水。

進一步地，第一濃度的碳酸氫銨溶液濃度為40～60g/L，第二濃度的碳酸氫銨溶液濃度為140～160g/L。

進一步地，還包括配制不同濃度的硫酸銨溶液分別存儲，用于不同厚度、不同處理階段的礦體浸出。

進一步地，不同濃度的硫酸銨溶液配制包括：上清液中注入硫酸調節(jié)pH值至預設值；按照濃度加入一定量的硫酸銨溶液。

進一步地，還包括，所述渣頭沉淀物積累到設定量時，進行間歇浸出，浸出時加入硫酸，pH值為5.1～5.3，濾液加入離子型稀土礦浸出母液儲池。

本發(fā)明的上述技術方案具有如下有益的技術效果：

(1)集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理工藝與現(xiàn)有技術的區(qū)別是：配置集約化設備設施使整個生產過程實現(xiàn)連續(xù)作業(yè)，相對于原工藝間歇手工操作來說，操作自動化，工藝參數(shù)自動調節(jié)控制，避免人為操作失誤，控制更精準，除雜效果好，產品質量更優(yōu)且更穩(wěn)定，并能節(jié)約試劑和降低生產成本。

(2)生產工序的緊密聯(lián)系及過程數(shù)字化，將原地浸出礦山與母液處理車間銜接起來，合理規(guī)劃采區(qū)，實現(xiàn)礦山有序開采，合理利用工藝溶液，調控水平衡，有利于礦山環(huán)保管理，實現(xiàn)綠色礦山。

(3)工藝過程控制自動化，大大減輕員工勞動強度，改善職業(yè)衛(wèi)生條件，節(jié)約勞動力生產成本。

(4)本發(fā)明除雜和沉淀pH值調節(jié)與控制分兩步進行，第一步為粗調，第二步為微調，母液流量、除雜劑流量和沉淀劑流量自動調節(jié)，并與在線pH計實現(xiàn)連鎖控制，最終實現(xiàn)流量與pH高度耦合，達到精準控制除雜pH和沉淀pH的目的。

(5)選用高效絮凝劑，強化渣頭和產品沉降性能，提高單位體積設備處理能力。

(6)硫酸銨、碳酸氫銨配制實現(xiàn)自動配制，先將硫酸銨、碳酸氫銨溶解得到近飽和的溶液貯存，再通過自動調節(jié)上清液流量、硫酸銨流量配制成所需濃度的浸礦劑，同樣通過自動調節(jié)工業(yè)水(或工藝溶液)流量和碳酸氫銨流量配制成所需的碳酸氫銨溶液

(7)浸礦劑輸送及注液壓力調節(jié)實現(xiàn)自動變頻控制。

(8)單位設備容積處理能力大，如濃密池強制沉降比澄清池自然沉降的處理能力大5倍以上，還可向空間高度上節(jié)約占地面積，使得整套設備占地面積更小。

附圖說明

圖1是現(xiàn)有母液處理流程圖；

圖2為處理系統(tǒng)組成示意圖；

圖3為本發(fā)明母液處理流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚明了，下面結合具體實施方式并參照附圖，對本發(fā)明進一步詳細說明。應該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本發(fā)明的范圍。此外，在以下說明中，省略了對公知結構和技術的描述，以避免不必要地混淆本發(fā)明的概念。

一方面提供一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，結合圖2，包括母液儲池、碳酸氫銨供應模塊、絮凝劑供應模塊、清水儲槽、上清液儲槽、多級串聯(lián)除雜攪拌模塊、除雜濃密機、浸出槽、第一壓濾機、多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊、產品濃密機、第二壓濾機以及浸礦劑配制模塊。

所述母液儲池存儲離子型稀土礦浸出母液，供應至所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊，進行母液除雜。母液儲池存儲離子型稀土礦浸出母液主要來自于山上的集液池。利用地形高度差，母液被引流到母液儲池，設置閥門控制母液流量。還有一部分母液來自于渣頭沉淀物的浸出液。

進一步地，還可以設置應急池，存儲離子型稀土礦浸出母液，母液處理設備故障和電力故障更換自備發(fā)電機時，浸出母液可能發(fā)生的貯存能力不夠，應急池中存儲的母液加入母液儲池中進行補充。

所述碳酸氫銨供應模塊供應的50g/L的碳酸氫銨溶液和150g/L的碳酸氫銨溶液。所述碳酸氫銨供應模塊包括碳酸氫銨儲槽、第一濃度配置槽以及第二濃度配置槽；所述第二濃度配置槽中由碳酸氫銨儲槽中注入高濃度碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌，形成150g/L的碳酸氫銨溶液，當上清液不足時加入清水。間歇單槽操作，先自動控制加入到溶解攪拌槽的上清液至指定液位，而后將袋裝固體碳酸氫銨倒入溶解溝，用泵循環(huán)上清液，將溶解溝中的碳酸氫銨全部沖入溶解槽中。所述第一濃度配置槽中注入150g/L的碳酸氫銨溶液，加入上清液攪拌，形成50g/L的碳酸氫銨溶液，當上清液不足時加入清水。

所述絮凝劑供應模塊供應絮凝劑溶液；絮凝劑供應模塊包括螺旋給料機、絮凝劑配置槽、絮凝劑輸送泵以及用量控制單元，絮凝劑加入螺旋給料機的料斗中，由螺旋給料機輸送入絮凝劑配置槽，加入清水，攪拌均勻，形成預設濃度的絮凝劑溶液；絮凝劑溶液通過絮凝劑輸送泵輸送，通過用量控制單元控制輸送量。由螺旋給料機自動給料、風機吹送、加水、攪拌自動進行，配制濃度為0.1％，每次配制1m3，配制好的絮凝劑自流至下部貯槽，用泵輸送至濃密池漿料管路上，流量變頻調節(jié)。絮凝劑用量為0.5g/m3,沉降速度大于10cm/min。

清水儲槽提供清水，上清液儲槽儲存排出的上清液。

所述多級串聯(lián)除雜攪拌模塊攪拌母液，混入50g/L的碳酸氫銨溶液，調整pH值至趨于5.4后供應至所述除雜濃密機。

在一些實施例中，多級串聯(lián)除雜攪拌模塊包括6級串聯(lián)除雜攪拌槽、第一PI控制單元、第一pH值檢測單元、第二PI控制單元以及第二pH值檢測單元。第一級除雜攪拌槽中加入母液和50g/L的碳酸氫銨溶液，第一pH值檢測單元檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第一PI控制單元；所述第一PI控制單元，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液，第二pH值檢測單元檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第二PI控制單元；所述第二PI控制單元，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。經六級反應后，送往除雜濃密機。

所述除雜濃密機混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，溢流排出含稀土的除雜清液至所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊；底流在除雜濃密機的濃密池陳化后，排出至浸出槽，浸出后，注入第一壓濾機過濾形成渣頭沉淀物和過濾液，過濾液返回所述母液儲池。

除雜后的帶固體的漿液需要進行固液分離得到清液，才能送往產品沉淀工序，為此，采用濃密機進行濃密和澄清。漿液自第六級除雜槽用泵送到濃密池中進行濃密澄清，為提高沉降速度和降低溢流的含固量，需加入合適的絮凝劑，絮凝劑用泵輸送，變頻控制加入量。為了提高渣頭的沉降速度和過濾速度，需對渣頭進行陳化，與離子型稀土傳統(tǒng)工藝的采用陳化方法略有不同，除了將渣頭存放于濃密池中進行陳化外，還將渣循環(huán)到除雜反應中，作為晶種參與除雜反應，以得到更粗的渣頭沉淀物，便于澄清和過濾處理。

所述多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊向除雜清液中混入150g/L的碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至趨于6.7后供應至所述產品濃密機。

在一些實施例中，多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊包括6級串聯(lián)沉淀攪拌槽、第三PI控制單元、第三pH值檢測單元、第四PI控制單元以及第四pH值檢測單元。

第一級沉淀攪拌槽中加入除雜清液和第二濃度碳酸氫銨溶液，第三pH值檢測單元檢測第二級沉淀攪拌槽內的pH值并反饋給所述第三PI控制單元；所述第三PI控制單元，在第二級沉淀攪拌槽內的pH值低于6.1時，調高第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.5時，調低第一級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

第三級沉淀攪拌槽中加入第二濃度碳酸氫銨溶液，第四pH值檢測單元檢測第六級沉淀攪拌槽內的pH值并反饋給所述第四PI控制單元；所述第四PI控制單元，在第二級攪拌槽內的pH值低于6.5時，調高第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于6.7時，調低第三級沉淀攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

經6級反應后，送往產品濃密機。

所述產品濃密機進行產品濃密與陳化，混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，底流排出濃密產物，在產品濃密機的濃密池陳化后進入所述第二壓濾機過濾獲得產品，溢流排出上清液至上清液儲槽。

沉淀后的產品漿液需要進行固液分離得到產品和清液，為此，設計采用產品濃密機進行濃密和澄清。產品漿液自第6級除雜槽用泵送到濃密池中進行濃密澄清，為提高沉降速度和降低溢流的含固量，也需加入適量的絮凝劑，絮凝劑用泵輸送，變頻控制加入量，絮凝劑加在去往濃密機中心筒的管路上，混合了絮凝劑的漿液在濃密機中實現(xiàn)固液分離，底流排出濃密的產品，溢流排出上清液。為了提高產品的沉降速度和過濾速度，也需對產品進行陳化，與離子型稀土傳統(tǒng)工藝的采用陳化方法略有不同，除了將產品存放于濃密機中進行陳化外，還將濃密機產品底流循環(huán)到產品沉淀反應中，在沉淀攪拌槽作為晶種參與沉淀反應，以得到更粗的產品顆粒，這樣可以得到質量好并便于澄清和過濾的產物。陳化好的產品從濃密機底流用板框壓濾進行過濾得到稀土碳酸鹽產品，裝桶，送往分離車間進行處理。上清液全部用于配制浸礦劑或作為頂水使用。

所述浸礦劑配制模塊配制形成不同濃度的浸礦劑并分別存儲，供應至山上開采礦塊，用于不同厚度、不同處理階段的礦體浸出。

在一些實施例中，還設置硫酸銨配制模塊，硫酸銨配制模塊用于配制硫酸銨溶液并供應至所述浸礦劑配制模塊。

進一步地，所述硫酸銨配制模塊，包括硫酸銨儲槽，硫酸銨配置槽。硫酸銨用調整好pH值的上清液配制，原則上不用新水，不夠部分用環(huán)保工程收集的氨氮廢水進行補充。硫酸銨配置槽中配制約400g/L的硫酸銨溶液，間歇單槽操作，先自動控制加入到溶解攪拌槽的上清液至指定液位，而后將袋裝固體硫酸銨倒入溶解溝，用泵循環(huán)上清液，將溶解溝中的硫酸銨全部沖入溶解槽中，用泵輸送至400g/L硫酸銨貯槽中。

所述浸礦劑配制模塊包括硫酸儲罐、若干pH值計、pH值控制單元以及若干不同濃度的浸礦劑配置槽；浸礦劑配置槽中注入上清液，并由硫酸儲罐注入硫酸調節(jié)pH值，pH值計檢測pH值并反饋至pH值控制單元，pH值控制單元根據(jù)pH值調節(jié)硫酸流量，使得浸礦劑配置槽內的pH值達到預設值；按照對應濃度加入一定量的硫酸銨配制模塊配制的硫酸銨溶液。

400g/L硫酸銨貯槽中的硫酸銨溶液，用泵輸至各個浸礦劑配置槽，配制不同濃度的浸礦劑。分別混合配制20～25g/L、15～20g/L、5～10g/L不同濃度的浸礦劑，貯存在不同的貯池中。用泵送至在山上不同采區(qū)進行浸出，分別用于浸出不同厚度礦體和不同浸出階段。

另一方面提供一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理方法，包括以下步驟：

(1)將離子型稀土礦浸出母液加入第一濃度的碳酸氫銨溶液，調整pH值至第一設定值，進行母液除雜。

采用6級串聯(lián)除雜攪拌槽依次除雜攪拌，第一級除雜攪拌槽中加入母液和第一濃度碳酸氫銨溶液，檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。經6級反應后，送往除雜濃密機。

(2)混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清；底流排出陳化后，過濾形成渣頭沉淀物和過濾液，過濾液加入離子型稀土礦浸出母液儲池；溢流排出含稀土的除雜清液。

除雜后的帶固體的漿液需要進行固液分離得到清液，才能送往產品沉淀工序，為此，采用濃密機進行濃密和澄清。漿液自第6級除雜槽用泵送到濃密池中進行濃密澄清，為提高沉降速度和降低溢流的含固量，需加入合適的絮凝劑，絮凝劑用泵輸送，變頻控制加入量。為了提高渣頭的沉降速度和過濾速度，需對渣頭進行陳化，與離子型稀土傳統(tǒng)工藝的采用陳化方法略有不同，除了將渣頭存放于浸出槽濃密池中進行陳化外，還將渣循環(huán)到除雜反應中，作為晶種參與沉淀反應，以得到更粗的渣頭沉淀物，便于澄清和過濾處理。

(3)向除雜清液中混入第二濃度碳酸氫銨溶液，攪拌均勻，調整pH值至第二設定值。

在一些實施例中，多級串聯(lián)除雜攪拌模塊包括6級串聯(lián)除雜攪拌槽、第一PI控制單元、第一pH值檢測單元、第二PI控制單元以及第二pH值檢測單元。第一級除雜攪拌槽中加入母液和50g/L的碳酸氫銨溶液，第一pH值檢測單元檢測第二級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第一PI控制單元；所述第一PI控制單元，在第二級除雜攪拌槽內的pH值低于4.8時，調高第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.2時，調低第一級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。

第三級除雜攪拌槽中加入第一濃度碳酸氫銨溶液，第二pH值檢測單元檢測第六級除雜攪拌槽內的pH值并反饋給所述第二PI控制單元；所述第二PI控制單元，在第六級除雜攪拌槽內的pH值低于5.2時，調高第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量，在高于5.4時，調低第三級除雜攪拌槽中加入碳酸氫銨溶液的流量。經6級反應后，送往除雜濃密機。

(4)混入絮凝劑溶液，攪拌均勻，進行濃密和澄清，底流排出濃密產物，陳化后進入所述壓濾機過濾獲得產品，溢流排出上清液。

在一些實施例中，還包括配制不同濃度的硫酸銨溶液分別存儲，用于不同厚度、不同處理階段的礦體浸出。

不同濃度的硫酸銨溶液配制包括：上清液中注入硫酸調節(jié)pH值至預設值；按照濃度加入一定量的硫酸銨溶液。400g/L硫酸銨貯槽中的硫酸銨溶液，用泵輸至各個浸礦劑配置槽，配制不同濃度的浸礦劑。分別混合配制20～25g/L、15～20g/L、5～10g/L不同濃度的浸礦劑，貯存在不同的貯池中。

在一些實施例中，還包括，所述渣頭沉淀物積累到設定量時，進行間歇浸出，浸出時加入硫酸，pH值為5.1～5.3，濾液加入離子型稀土礦浸出母液儲池。

單次沉淀得到稀土碳酸鹽顆粒微細，直接壓濾易導致稀土微細顆粒穿透濾布，造成稀土損失。采用濃密機進行陳化，在進行產品過濾時，必須保證稀土碳酸鹽在濃密機和在攪拌沉淀槽中的陳化時間，首次過濾產品時，陳化時間應大于10天，而后每天應控制產品過濾量，作到進出平衡。產品用產品桶包裝送往分離廠。

母液在除雜過程中存在沉淀和物理夾帶損失，渣頭中稀土損失率在3～5％，通常需要回收處理，采用稀硫酸浸出，渣頭中稀土金屬以RE2(SO4)3形式進入溶液液，與現(xiàn)有離子型稀土礦山不同的是采用攪拌浸出——過濾的方法進行回收。當濃密池中渣頭陳化積累到一定量時，對渣頭進行浸出處理，渣頭浸出采用間歇浸出，加入硫酸，控制終點pH5.1～5.3，浸出結束后過濾，濾液用泵送至母液貯池，殘渣存放定期出售。

產品沉淀的經濃密機澄清得到的上清液pH值在6.7左右，還含少量的硫酸銨，用于配制浸礦劑時，需用硫酸回調到pH值在5.3左右，以保證浸礦劑要求的酸度。

母液處理量用一整套設備設施將整個生產過程實現(xiàn)連續(xù)化，包括母液除雜、除雜渣頭濃密與陳化、產品沉淀、產品濃密與陳化、產品過濾與包裝、渣頭浸出處理、上清液pH回調、硫酸銨溶液配制、碳酸銨溶液配制、絮凝劑配制等工序的連續(xù)作業(yè)。

采用2段調節(jié)和控制pH方法，第1段為粗調，第2段為細調，除雜粗調pH控制范圍為4.8～5.2，除雜細調pH控制范圍為5.2～5.4，沉淀粗調pH控制范圍為6.1～6.5，沉淀細調pH控制范圍為6.5～6.7。

集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理采用自動化控制方法，實現(xiàn)工廠化和智能化。

實施例

使用本發(fā)明集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)，多級串聯(lián)除雜攪拌模塊攪拌總的攪拌時間為60min，加入母液和50g/L的碳酸氫銨溶液，連續(xù)反應，根據(jù)礦山收集的母液量，設定母液流量，控制合適的碳酸氫銨流量達到要求的目標pH，加入50g/L的碳酸氫銨溶液，第二級pH值控制為5.2，第六級pH值控制為5.4。

濃密與陳化的時間和條件均在濃密池中進行，實現(xiàn)固液分離的同時，實現(xiàn)陳化功能，陳化時間8天。

多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊總的攪拌時間為60min，加入150g/L的碳酸氫銨溶液，控制第二級pH值控制為6.5，第六級pH值控制為6.7。

絮凝劑采用陰離子型聚丙酰胺AZ5002,用量為0.5g/m3。加絮凝劑后的沉降速度為37mm/min。

產品濃密機陳化8天，第二壓濾機過濾。最終獲得的產品中REO含量由92％提高至93.34％。

某公司根據(jù)本發(fā)明設計的離子型稀土礦1#水冶車間，生產能力為1000tREO/a，全年噸產品碳酸氫銨平均用量3.37t。與之對比的同公司采用現(xiàn)有技術的水冶車間，生產能力為250tREO/a，全年噸產品碳酸氫銨平均用量5.83t。采用本發(fā)明方式的碳酸氫銨用量僅為現(xiàn)有方式的57.8％。

對比2020年某新建的采用現(xiàn)有技術的離子型稀土母液處理車間，設計生產能力500tREO/a，車間占地超50畝，100噸REO/年產能占地10畝。根據(jù)本發(fā)明設計的某離子型稀土礦兩個治水車間，生產能力均為1000tREO/a，車間占地分別為25.45、27.21畝。本發(fā)明車間的100噸REO/年產能占地僅為采用現(xiàn)有技術車間的25.45％、27.21％。

綜上所述，本發(fā)明涉及一種集約化大規(guī)模離子型稀土礦浸出母液連續(xù)處理系統(tǒng)及方法，系統(tǒng)包括母液儲池、碳酸氫銨供應模塊、絮凝劑供應模塊、多級串聯(lián)除雜攪拌模塊、除雜濃密機、浸出槽、第一壓濾機、多級串聯(lián)沉淀攪拌模塊、產品濃密機、第二壓濾機以及浸礦劑配制模塊。操作自動化，工藝參數(shù)自動調節(jié)控制，避免人為操作失誤，控制更精準，除雜效果好，產品質量更優(yōu)且更穩(wěn)定，并能節(jié)約試劑和降低生產成本；設備設施高度集約化，同等生產能力的水冶車間占地面積較現(xiàn)有技術大幅減少；實現(xiàn)了大規(guī)模生產，同等占地面積的水冶車間，以高度集成的的設備設施，獲得遠大于現(xiàn)有技術的母液處理能力和產品產量生產能力。將原地浸出礦山與母液處理車間銜接起來，合理規(guī)劃采區(qū)，實現(xiàn)礦山有序開采，合理利用工藝溶液，調控水平衡，有利于礦山環(huán)保管理，實現(xiàn)綠色礦山。

應當理解的是，本發(fā)明的上述具體實施方式僅僅用于示例性說明或解釋本發(fā)明的原理，而不構成對本發(fā)明的限制。因此，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍的情況下所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。此外，本發(fā)明所附權利要求旨在涵蓋落入所附權利要求范圍和邊界、或者這種范圍和邊界的等同形式內的全部變化和修改例。