1.本發(fā)明涉及廢催化劑回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)及處理方法。

背景技術(shù)：

2.二氟一氯甲烷生產(chǎn)中使用的催化劑五氯化銻，反應(yīng)一段時間后五氯化銻的活性會逐漸降低，直至部分催化劑失去活性變成五氟化銻，所以一段時間后需要對反應(yīng)釜中部分催化劑進(jìn)行更換。

3.廢五氯化銻催化劑中含氯仿、五氯化銻、三氯化銻、五氟化銻等有機(jī)高沸物，屬于高度危害的物質(zhì)且水解過程中會產(chǎn)生大量有毒有害氣體，現(xiàn)有的處理方法工藝流程長，能耗高，分離難度較大，無法滿足社會對化工、環(huán)保裝置等越來越高的自動化、安全、環(huán)保、節(jié)能要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

4.針對上述問題，本發(fā)明提供了一種二氟一氯甲烷生產(chǎn)過程中廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)及處理方法。

5.具體來說，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

6.一種廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)，包括水解裝置、離心裝置、干燥裝置；

7.所述水解裝置內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，其頂部設(shè)有廢催化劑進(jìn)口、堿液進(jìn)口、氧化劑進(jìn)口和進(jìn)水口，側(cè)壁設(shè)有清液出口，底部設(shè)有漿液出口；

8.所述水解裝置的漿液出口與離心裝置的入口相連；

9.所述離心裝置的固相出口與干燥裝置的入口相連。

10.優(yōu)選的，上述處理系統(tǒng)中，所述水解裝置還設(shè)有排氣口，所述水解裝置的排氣口與水堿洗系統(tǒng)相連，所述水堿洗系統(tǒng)用于水堿洗處理酸性氣體并收集。

11.優(yōu)選的，上述處理系統(tǒng)中，所述水解裝置的清液出口與廢堿槽相連。

12.優(yōu)選的，上述處理系統(tǒng)中，所述離心裝置為臥式刮刀卸料離心機(jī)，所述干燥裝置為雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器。水解后采用臥式刮刀卸料離心機(jī)和雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器進(jìn)行后處理，整個系統(tǒng)不易堵塞(氟化鈉和氯化鈉等容易結(jié)晶)，干燥效率高。

13.優(yōu)選的，上述處理系統(tǒng)中，還包括等離子裂解裝置，所述離心裝置的液相出口與所述等離子裂解裝置相連。

14.優(yōu)選的，上述處理系統(tǒng)中，所述干燥裝置設(shè)有排氣口，所述干燥裝置的排氣口與所述等離子裂解裝置相連。

15.本發(fā)明還提供一種廢五氯化銻催化劑的處理方法，包括以下步驟：

16.(1)將工業(yè)水加入水解裝置中，并進(jìn)一步加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為10以上；

17.(2)將廢五氯化銻催化劑和雙氧水分別連續(xù)加入所述水解裝置，保持一定的溫度和攪拌速度進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)中產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)進(jìn)行水堿洗處理；

18.(3)水解反應(yīng)后的料液靜置，進(jìn)行清液和漿液的分離，清液進(jìn)入廢堿罐，漿液進(jìn)入離心機(jī)固液分離，分離出的液相進(jìn)入等離子裂解裝置，分離出的固相進(jìn)入干燥器進(jìn)行干燥處理；

19.其中，水解反應(yīng)中，通過補(bǔ)加氫氧化鈉溶液，使反應(yīng)體系的ph值保持在10以上。

20.優(yōu)選的，上述處理方法中，所述水解反應(yīng)的溫度為50～60℃。

21.優(yōu)選的，上述處理方法中，所述廢五氯化銻催化劑的總加入量與所述工業(yè)水的質(zhì)量比為1～5:10；

22.和/或，連續(xù)加入的所述廢五氯化銻催化劑中的sb3+與所述雙氧水的摩爾流量比為1.8～2.2:3，優(yōu)選為2:3。

23.本發(fā)明所取得的有益效果：

24.本發(fā)明提供的廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)，工藝流程簡單，降低目前廢催化劑處理的能耗成本，并且在堿性條件下水解反應(yīng)，水解釜的材質(zhì)無需耐酸，大大降低設(shè)備投資，從而提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，同時具有密閉性、安全性、自動化程度高的優(yōu)點，廢水、廢氣均嚴(yán)格處理，達(dá)標(biāo)排放，可在二氟一氯甲烷生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。

附圖說明

25.圖1為實施例1中所述裝置的示意圖；其中，1、水解釜，2、臥式刮刀卸料離心機(jī)，3、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器，4、水堿洗系統(tǒng)，5、廢堿槽，6、含氟廢水處理裝置，7、等離子裂解裝置。

具體實施方式

26.以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻(xiàn)所描述的技術(shù)或條件，或者按照產(chǎn)品說明書進(jìn)行。

27.在本發(fā)明的描述中，除非另有說明，術(shù)語“上”、“下”等指示的方位或狀態(tài)關(guān)系為基于附圖所示的方位或狀態(tài)關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本發(fā)明的限制。

28.以下實施例中，所用儀器等未注明生產(chǎn)廠商者，均為可通過正規(guī)渠道商購買得到的常規(guī)產(chǎn)品。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法，所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。

29.以下實施例中，所用廢五氯化銻來源于f22反應(yīng)釜，廢五氯化銻約30％(sb3+在廢五氯化銻中的比例約20％)，氯仿60％，氯化氫1％，氟化氫4％，其余為f21等。

30.實施例1

31.如圖1所示，實施例1提供了一種二氟一氯甲烷生產(chǎn)過程中廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)，包括水解釜1、臥式刮刀卸料離心機(jī)2、雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器3、水堿洗系統(tǒng)4、廢堿槽5、含氟廢水處理裝置6、等離子裂解裝置7；

32.所述水解釜1內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，其頂部設(shè)有廢五氯化銻催化劑進(jìn)口、氫氧化鈉溶液進(jìn)口、雙氧水進(jìn)口和工業(yè)水進(jìn)口，側(cè)壁設(shè)有清液出口，底部設(shè)有漿液出口；

33.所述水解釜1還設(shè)有排氣口，所述水解釜1的排氣口與水堿洗系統(tǒng)4相連；

34.所述水解釜1的清液出口與廢堿槽5、含氟廢水處理裝置6依次相連；

35.所述水解釜1的漿液出口與臥式刮刀卸料離心機(jī)2的入口相連；

36.所述臥式刮刀卸料離心機(jī)2設(shè)有固相出口和液相出口，其固相出口與所述雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器3相連，液相出口與所述等離子裂解裝置7相連；

37.所述雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器3設(shè)有排氣口，該排氣口與所述等離子裂解裝置7相連。

38.實施例2

39.利用實施例1所述處理系統(tǒng)處理廢五氯化銻催化劑的方法，具體為：

40.在水解釜1(碳鋼材質(zhì)，v＝5m3)中加入2000kg的工業(yè)水，開啟15r/min攪拌，配制約400kg的15％氫氧化鈉水溶液并加入水解釜1中，并打開水解釜1側(cè)壁夾套內(nèi)的冷卻循環(huán)水，600kg廢五氯化銻催化劑通過位差以300kg/h的速率緩慢加入水解釜中，一邊加廢五氯化銻催化劑一邊以1m3/h的速率加雙氧水，并自動監(jiān)測ph值，若ph值下降到10，則自動補(bǔ)加0.1m3的15％氫氧化鈉水溶液，使水解釜中溶液一直保持堿性。加料結(jié)束后關(guān)閉攪拌，冷卻到常溫，水解過程中產(chǎn)生的hf、hcl等酸性氣體進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)4處理后達(dá)標(biāo)排放。

41.水解釜1中的上層無機(jī)清液排入廢堿槽5，然后通過泵輸送至含氟廢水處理裝置6；其余漿狀物質(zhì)、有機(jī)相和少量的無機(jī)相進(jìn)入臥式刮刀卸料離心機(jī)2，以3500～5000r/min的轉(zhuǎn)速將漿狀物質(zhì)分離出來，有機(jī)相和少量的無機(jī)相輸送至等離子裂解裝置7進(jìn)行處理；漿狀物質(zhì)輸送到雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器中3進(jìn)行微負(fù)壓、120～150℃干燥制成成品(約60kg，五氧化二銻含量約60～70％)，干燥廢氣輸送到離子裂解裝置7進(jìn)行處理。

42.雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明、具體實施方式及試驗，對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對其作一些修改或改進(jìn)，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。技術(shù)特征：

1.一種廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)，其特征在于，包括水解裝置、離心裝置、干燥裝置；所述水解裝置內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，其頂部設(shè)有廢催化劑進(jìn)口、堿液進(jìn)口、氧化劑進(jìn)口和進(jìn)水口，側(cè)壁設(shè)有清液出口，底部設(shè)有漿液出口；所述水解裝置的漿液出口與離心裝置的入口相連；所述離心裝置的固相出口與干燥裝置的入口相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理系統(tǒng)，其特征在于，所述水解裝置還設(shè)有排氣口，所述水解裝置的排氣口與水堿洗系統(tǒng)相連，所述水堿洗系統(tǒng)用于水堿洗處理酸性氣體并收集。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理系統(tǒng)，其特征在于，所述水解裝置的清液出口與廢堿槽相連。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理系統(tǒng)，其特征在于，所述離心裝置為臥式刮刀卸料離心機(jī)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理系統(tǒng)，其特征在于，所述干燥裝置為雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理系統(tǒng)，其特征在于，還包括等離子裂解裝置，所述離心裝置的液相出口與所述等離子裂解裝置相連。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的處理系統(tǒng)，其特征在于，所述干燥裝置設(shè)有排氣口，所述干燥裝置的排氣口與所述等離子裂解裝置相連。8.一種廢五氯化銻催化劑的處理方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將工業(yè)水加入水解裝置中，并進(jìn)一步加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph值為10以上；(2)將廢五氯化銻催化劑和雙氧水分別連續(xù)加入所述水解裝置，保持一定的溫度和攪拌速度進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)中產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)進(jìn)行水堿洗處理；(3)水解反應(yīng)后的料液靜置，進(jìn)行清液和漿液的分離，清液進(jìn)入廢堿罐，漿液進(jìn)入離心機(jī)固液分離，分離出的液相進(jìn)入等離子裂解裝置，分離出的固相進(jìn)入干燥器進(jìn)行干燥處理；其中，水解反應(yīng)中，通過補(bǔ)加氫氧化鈉溶液，使反應(yīng)體系的ph值保持在10以上。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的處理方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)的溫度為50～60℃。10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的處理方法，其特征在于，所述廢五氯化銻催化劑的總加入量與所述工業(yè)水的質(zhì)量比為1～5:10；和/或，連續(xù)加入的所述廢五氯化銻催化劑中的sb3+與所述雙氧水的摩爾流量比為1.8～2.2:3，優(yōu)選為2:3。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及廢催化劑回收技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種廢五氯化銻催化劑的處理系統(tǒng)及處理方法。所述處理系統(tǒng)包括水解裝置、離心裝置、干燥裝置；所述水解裝置內(nèi)設(shè)有攪拌裝置，其頂部設(shè)有廢催化劑進(jìn)口、堿液進(jìn)口、氧化劑進(jìn)口和進(jìn)水口，側(cè)壁設(shè)有清液出口，底部設(shè)有漿液出口；所述水解裝置的漿液出口與離心裝置的入口相連；所述離心裝置的固相出口與干燥裝置的入口相連。該處理系統(tǒng)工藝流程簡單，降低目前廢催化劑處理的能耗成本，并且在堿性條件下水解反應(yīng)，水解釜的材質(zhì)無需耐酸，大大降低設(shè)備投資，同時具有密閉性、安全性、自動化程度高的優(yōu)點，廢水、廢氣均嚴(yán)格處理，達(dá)標(biāo)排放，可在二氟一氯甲烷生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。烷生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。烷生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。

技術(shù)研發(fā)人員：劉錢 謝小剛 白鑫 曾本忠 陳炯

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中昊晨光化工研究院有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.01.06

技術(shù)公布日：2022/7/9