1.本發(fā)明涉及化學(xué)催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.揮發(fā)性有機化合物(vocs)指沸點在50-260℃之間，室溫下飽和蒸汽壓強超過133.32pa的易揮發(fā)性化合物，含氯揮發(fā)性有機化合物(cvocs)具有排放多、危害大、持續(xù)久的一類化合物，現(xiàn)有技術(shù)一般通過催化燃燒法處理含氯有機廢氣，催化燃燒法是指催化劑的作用下，在較低溫度以及活性氧參與下利用催化劑將含氯有機廢氣深度氧化分解為co2、h2o和hcl等毒性較小物質(zhì)，達(dá)到治理的目的。

3.現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的催化劑在催化含氯有機廢氣燃燒時，催化劑中的貴金屬和氯物種之間存在較強的相互作用，容易與含氯有機廢氣中的氯離子發(fā)生反應(yīng)，或與反應(yīng)后生成的hcl反應(yīng)，導(dǎo)致催化劑失活。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

4.鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法。

5.含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑，化學(xué)式為v-cr/tio2，包括有1-2份cr(oh)3溶液、3-4份硝酸試劑、1-2份nh4vo3粉末和1-2gtio2載體。

6.含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑的制備方法，具體包括以下步驟：

7.s1：反應(yīng)制備硝酸鉻

8.在反應(yīng)罐中加入1-2份cr(oh)3溶液，3-4份相對密度為1-1.4的硝酸試劑，靜置，cr(oh)3溶液與反應(yīng)試劑反應(yīng)得到硝酸鉻，隨后過濾反應(yīng)溶液，濾液于50-60℃下蒸發(fā)至相對密度為1.2-1.4；

9.s2：結(jié)晶干燥制備前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o

10.向蒸發(fā)后的濾液中添加硝酸試劑與結(jié)晶晶種，降溫靜置，令溶液中的硝酸鉻結(jié)晶，過濾，收集濾液，將硝酸鉻結(jié)晶通過離心機甩干，得到將硝酸鉻晶體，再將硝酸鉻晶體放置在空氣中干燥，得到前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o；

11.s3：濾液回收再利用

12.向所述步驟s2中收集的濾液中加入金屬離子穩(wěn)定劑，再進(jìn)行蒸餾提純，得到高濃度硝酸；

13.s4：磁力攪拌溶解

14.將nh4vo3和前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o以1：2-3的質(zhì)量比混合，再將混合物溶于去離子水中，放入磁力攪拌機內(nèi)，加熱至60-70℃，通過磁力攪拌機攪拌溶解；

15.s5：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

16.再向磁力攪拌機中加入1-2g的tio2載體，通過磁力攪拌機攪拌15-30min，隨后通

過傳送帶送入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，再向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中加入70-80℃的水，升溫至65-70℃，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴蒸干，得到中間體??；

17.s6：干燥焙燒

18.將中間體ⅰ放置干燥10-12h，再加入馬弗爐中，將馬弗爐升溫至500-600℃，焙燒4-5h，得到v-cr/tio2催化劑。

19.進(jìn)一步地，所述步驟s3濾液回收再利用的具體步驟包括：

20.s3.1：將濾液加入蒸餾瓶中，蒸餾瓶內(nèi)感應(yīng)到重力則打開金屬離子穩(wěn)定劑存放槽的開關(guān)，持續(xù)小份地加入金屬離子穩(wěn)定劑；

21.s3.2：隨后通過加熱裝置開始加熱蒸餾瓶，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾過程中濾液中的硝酸在高溫環(huán)境下氣化，硝酸蒸汽通過蒸餾瓶瓶口，蒸餾瓶瓶口感應(yīng)蒸汽通過則關(guān)閉金屬離子穩(wěn)定劑存放槽的閥門；

22.s3.3：硝酸溶液被加熱為硝酸蒸汽離開蒸餾瓶，并進(jìn)入冷凝器中，得到高濃度硝酸，蒸餾瓶內(nèi)感應(yīng)到濾液重量下降，則關(guān)閉開關(guān)，不再向蒸餾瓶中加入金屬離子穩(wěn)定劑，并且蒸餾結(jié)束后，蒸餾瓶瓶口感應(yīng)不到蒸汽，再次打開金屬離子穩(wěn)定劑的閥門，直到新的溶液進(jìn)入，則打開開關(guān)，重復(fù)蒸餾過程。

23.進(jìn)一步地，所述步驟s2結(jié)晶干燥制備前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o的具體步驟包括：

24.s2.1：向蒸發(fā)后的濾液中添加0.1-0.5份的硝酸試劑，和0.5-1份結(jié)晶晶種，緩慢攪拌2-5min；

25.s2.2：將溶液通過冰水浴降溫至-10-0℃，靜置20-60min，令溶液中的硝酸鉻結(jié)晶，得到固液混合物；

26.s2.3：將得到的固液混合物過濾，排出濾液并收集起來，剩下的固體結(jié)晶通過離心機離心10-30min甩干，得到將硝酸鉻晶體，再將硝酸鉻晶體放置在加熱干燥機中20-60min干燥，直至硝酸氣味消失，得到前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o。

27.進(jìn)一步地，所述步驟s4磁力攪拌溶解的具體步驟包括：

28.s4.1：將nh4vo3粉末和前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o以1：2-3的質(zhì)量比混合，再將混合物溶于去離子水中；

29.s4.2：將去離子水放入磁力攪拌機內(nèi)，使溶解了混合物的去離子水升溫至50-60℃，通過磁力攪拌機攪拌10-30min溶解nh4vo3和前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o，并充分反應(yīng)。

30.進(jìn)一步地，在所述步驟s2.3中，通過加熱干燥機干燥得到的前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o攜帶一定溫度，隨后通過輸送裝置保溫輸送前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o，使得前驅(qū)體cr(no3)3·9h2o溫度維持在60-65℃，隨后在所述步驟s4.1中，預(yù)處理去離子水，將去離子水加熱至60-65℃，再將去離子水加入磁力攪拌機中，將去離子水溫度維持在50-60℃，隨后進(jìn)行磁力攪拌。

31.進(jìn)一步地，所述結(jié)晶晶種為九水合硝酸鉻晶種。

32.進(jìn)一步地，所述金屬離子穩(wěn)定劑為1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑。

33.有益效果是：1、本發(fā)明制備的v-cr/tio2催化劑抗氯中毒能力較強，并且具有催化活性高、選擇性高的優(yōu)點，能夠?qū)⒍燃淄榈韧闊N類氯化物轉(zhuǎn)化為co2、h2o、hcl，副產(chǎn)物較少，對環(huán)境污染更小，更加環(huán)保。

34.2、本發(fā)明在制備v-cr/tio2催化劑過程中，可以將硝酸試劑通過加入金屬離子穩(wěn)

定劑，并蒸餾，達(dá)到對硝酸試劑進(jìn)行回收再利用的效果，提高了試劑的利用率，節(jié)省了成本。

附圖說明

35.圖1為本發(fā)明的實施例所采用的含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑的制備方法流程圖。

具體實施方式

36.下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

37.實施例1

38.含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑，化學(xué)式為v-cr/tio2，包括有1份cr(oh)3溶液、4份硝酸試劑、1份nh4vo3粉末和2gtio2載體。

39.含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑的制備方法，如圖1所示，具體包括以下步驟：

40.s1：反應(yīng)制備硝酸鉻

41.在反應(yīng)罐中加入1份cr(oh)3溶液，3.5份相對密度為1.4的硝酸試劑，靜置，cr(oh)3溶液與反應(yīng)試劑反應(yīng)得到硝酸鉻，隨后過濾反應(yīng)溶液，濾液于50-60℃下蒸發(fā)至相對密度為1.4。

42.s2：結(jié)晶干燥制備前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o

43.s2.1：向蒸發(fā)后的濾液中添加0.5份的硝酸試劑，和1份九水合硝酸鉻晶種，緩慢攪拌3min；

44.s2.2：將溶液通過冰水浴降溫至-10℃，靜置20min，令溶液中的硝酸鉻結(jié)晶，得到固液混合物；

45.s2.3：將得到的固液混合物過濾，排出濾液并收集起來，剩下的固體結(jié)晶通過離心機離心20min甩干，得到將硝酸鉻晶體，再將硝酸鉻晶體放置在加熱干燥機中30min干燥，直至硝酸氣味消失，得到前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o。

46.s3：濾液回收再利用

47.s3.1：將濾液加入蒸餾瓶中，蒸餾瓶內(nèi)感應(yīng)到重力則打開1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑存放槽的開關(guān)，持續(xù)小份地加入1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑；

48.s3.2：隨后通過加熱裝置開始加熱蒸餾瓶，對濾液進(jìn)行蒸餾，蒸餾過程中濾液中的硝酸在高溫環(huán)境下氣化，硝酸蒸汽通過蒸餾瓶瓶口，蒸餾瓶瓶口感應(yīng)蒸汽通過則關(guān)閉1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑存放槽的閥門；

49.s3.3：硝酸溶液被加熱為硝酸蒸汽離開蒸餾瓶，并進(jìn)入冷凝器中，得到高濃度硝酸，蒸餾瓶內(nèi)感應(yīng)到濾液重量下降，則關(guān)閉開關(guān)，不再向蒸餾瓶中加入1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑，并且蒸餾結(jié)束后，蒸餾瓶瓶口感應(yīng)不到蒸汽，再次打開1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑存放槽的閥門，直到新的溶液進(jìn)入，則打開開關(guān)，重復(fù)蒸餾過程。

50.s4：磁力攪拌溶解

四氮唑，并且蒸餾結(jié)束后，蒸餾瓶瓶口感應(yīng)不到蒸汽，再次打開1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑存放槽的閥門，直到新的溶液進(jìn)入，則打開開關(guān)，重復(fù)蒸餾過程。

70.s4：磁力攪拌溶解

71.s4.1：將nh4vo3粉末和前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o以1：2.4的質(zhì)量比混合，再將混合物溶于去離子水中，并且，在所述步驟s2.3中，通過加熱干燥機干燥得到的前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o攜帶一定溫度，隨后通過輸送裝置保溫輸送前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o，使得前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o溫度維持在60℃，隨后在所述步驟s4.1中，預(yù)處理去離子水，將去離子水加熱至60℃，；

72.s4.2：再將去離子水加入磁力攪拌機中，將去離子水溫度維持在60℃，隨后進(jìn)行磁力攪拌，通過磁力攪拌機攪拌20min溶解nh4vo3和前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o，并充分反應(yīng)。

73.s5：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)

74.再向磁力攪拌機中加入1.5g的tio2載體，通過磁力攪拌機攪拌20min，隨后通過傳送帶送入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，再向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中加入70℃的水，升溫至65℃，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀水浴蒸干，得到中間體ⅰ。

75.s6：干燥焙燒

76.將中間體ⅰ放置干燥12h，再加入馬弗爐中，將馬弗爐升溫至500℃，焙燒5h，得到v-cr/tio2催化劑，在24小時的連續(xù)穩(wěn)定性測試中，v-cr/tio2催化劑的活性并沒有發(fā)生很明顯的下降，說明v-cr/tio2催化劑抗氯中毒能力較強，具有較好的穩(wěn)定性。

77.上述實施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。技術(shù)特征：

5min；s2.2：將溶液通過冰水浴降溫至-10-0℃，靜置20-60min，令溶液中的硝酸鉻結(jié)晶，得到固液混合物；s2.3：將得到的固液混合物過濾，排出濾液并收集起來，剩下的固體結(jié)晶通過離心機離心10-30min甩干，得到將硝酸鉻晶體，再將硝酸鉻晶體放置在加熱干燥機中20-60min干燥，直至硝酸氣味消失，得到前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法，其特征在于，所述步驟s4磁力攪拌溶解的具體步驟包括：s4.1：將nh4vo3粉末和前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o以1：2-3的質(zhì)量比混合，再將混合物溶于去離子水中；s4.2：將去離子水放入磁力攪拌機內(nèi)，使溶解了混合物的去離子水升溫至50-60℃，通過磁力攪拌機攪拌10-30min溶解nh4vo3和前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o，并充分反應(yīng)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法，其特征在于，在所述步驟s2.3中，通過加熱干燥機干燥得到的前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o攜帶一定溫度，隨后通過輸送裝置保溫輸送前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o，使得前驅(qū)體cr(no3)3·

9h2o溫度維持在60-65℃，隨后在所述步驟s4.1中，預(yù)處理去離子水，將去離子水加熱至60-65℃，再將去離子水加入磁力攪拌機中，將去離子水溫度維持在50-60℃，隨后進(jìn)行磁力攪拌。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法，其特征在于，所述結(jié)晶晶種為九水合硝酸鉻晶種。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法，其特征在于，所述金屬離子穩(wěn)定劑為1-苯基-5-巰基-1h-四氮唑。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及化學(xué)催化劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法。含氯有機廢氣低溫催化燃燒的抗氯催化劑及其制備方法，包括以下步驟：反應(yīng)制備硝酸鉻、結(jié)晶干燥制備前驅(qū)體Cr(NO3)3·

技術(shù)研發(fā)人員：李伯彩 陳培勇 項毅

受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣東名桂環(huán)保有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2023.02.28

技術(shù)公布日：2023/5/30