AB3型儲(chǔ)氫合金及制備方法 1044     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種AB3型儲(chǔ)氫合金及制備方法。AB3型儲(chǔ)氫合金的化學(xué)式為：La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30，其中x=0.30~0.35。（1）將99.9%分析純的金屬單質(zhì)原料，按照化學(xué)式La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30稱量配料，其中x=0.30~0.35；（2）將步驟（1）除鎂外的金屬單質(zhì)原料置于磁懸浮爐中的銅模中熔煉得到中間合金；（3）將步驟（2）所得中間合金粉碎后，與步驟（1）稱量的鎂混合放入真空感應(yīng)熔煉爐中的氧化鎂坩堝中，抽真空，充入氬氣，加熱熔鑄，將熔融的合金澆注到冷水銅模中進(jìn)行冷卻得合金錠；合金錠被機(jī)械壓碎后，以轉(zhuǎn)速225~250轉(zhuǎn)/分鐘球磨30~60分鐘。本發(fā)明制備的合金電極的循環(huán)壽命和電化學(xué)反應(yīng)活性均得到提高。

配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法 745     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式為：C68H60Br2Cu2N18O22，分子量為：2087.84，具有良好的生物活性。（1）將0.08-0.16克分析純5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5：4的無(wú)水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中；（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，20天后得到單晶級(jí)[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的新型磁性聚合物材料及合成方法 771     

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4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n的單體分子式為：C33H29N3NiO5，分子量為：606.30g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，4, 4’?bpy為4, 4’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.078?0.156g分析純4, 4’?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為8后，再加入0.062?0.124g分析純乙酸鎳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有淺綠色透明塊狀晶體即{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n。取所得純相{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n晶體在溫度2?300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描。以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線，χmT在300K時(shí)為3.66cm3Kmol?1，之后隨溫度的降低χmT也不斷降低，在2K時(shí)達(dá)到最小值0.55cm3Kmol?1。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用 1098     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種?配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為：C22H22N8O13Pr，分子量為：747.39。（1）將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯，0.05?0.15克分析純六水硝酸鐠溶于15?20毫升體積比為5：5的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中；（2）轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí)，室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]對(duì)受試癌細(xì)胞株有一定的抑制效果，且對(duì)NCI?H460癌細(xì)胞株和MGC80?3癌細(xì)胞株的IC50值接近于順鉑，但對(duì)HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，能制備抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及應(yīng)用 957     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及應(yīng)用。Mn(H2L4)2的分子式為：C22H24Br2MnN2O6，分子量為：627.17。(1)將2.01g分析純的5-溴水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無(wú)水乙醇混合，加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無(wú)水乙醇，加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置，得到H3L4?(H3L4=2-((5-溴-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇); (2)將0.144克H3L4和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5：5的無(wú)水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中；(3)轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，反應(yīng)、降溫、過(guò)濾、自然揮發(fā)結(jié)晶。Mn(H2L4)2能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

5-溴水楊醛縮-4-氨基-1, 2, 4-三氮唑及合成方法 1001     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種5?溴水楊醛縮?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑即tamb及合成方法。tamb的分子式為：C20H20Br2N8O3，分子量為：580.26?g/mol。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和0.841?1.682?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑，溶于30?60?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體tamb。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

苯乙酮衍生物席夫堿配體H2brah及合成方法 765     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2brah及合成方法。該配體H2brah的分子式為：C15H12BrNO3，分子量為：334.17?g/mol, H2brah為5?溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體H2brah。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物及合成方法 656     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n及合成方法。該鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n的分子式為：C32H25N3O7SZn，分子量為：660.98g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純2, 2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.111?0.222g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明塊狀晶體即得[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法 691     

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本發(fā)明公開(kāi)了3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無(wú)水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解；（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析純3-乙氧基水楊醛的無(wú)水乙醇溶液；（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（4）將0.07-0.09克步驟（3）得到的白色沉淀溶于10-12毫升無(wú)水乙醇，過(guò)濾，將濾液靜置72-75小時(shí)，得到3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

苯乙酮衍生物席夫堿配體H2dbah及合成方法 950     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2dbah及合成方法。該配體H2dbah的分子式為：C15H11Br2NO3，分子量為：413.07?g/mol, H2dbah為3, 5?二溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.799?5.598?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體H2dbah。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制備抗癌藥物的應(yīng)用 962     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制備抗癌藥物的應(yīng)用。配合物Zn(L)2]·(H2O)的分子式為：C22H22N6O7Zn，分子量為：547.38。(1)將0.05-0.15克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析純二水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為8：7的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中；(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90℃下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，自然揮發(fā)結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)，制得的配合物[Zn(L)2]·(H2O)應(yīng)用于制備抗胃癌、肝癌、乳腺癌及卵巢癌藥物。

3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法 1081     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無(wú)水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解；（2）在攪拌下向步驟（1）所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析純3-甲氧基水楊醛的無(wú)水乙醇溶液；（3）向步驟（2）所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.8-2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

配合物 [Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2] 及制備抗癌藥物應(yīng)用 1115     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物?[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]?及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為：C22H24N8NdO13，分子量為：746.71，具有良好的生物活性。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的合成方法具體步驟為：（1）將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析純六水硝酸釹溶于15?20毫升體積比為8：7的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中；（2）在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]對(duì)受試癌細(xì)胞株均有一定抑制效果，但對(duì)HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

抗癌藥物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2 980     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種抗癌藥物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2的分子式為：C70H62Cl6Cu2N18O22，分子量為：1847.18，具有良好的生物活性。（1）將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯，0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5：4的無(wú)水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中；（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，16天后得到單晶級(jí)[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

具抗癌活性的配合物[Ni(H2L2)2](H2O)2的合成及應(yīng)用 1056     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種具抗癌活性的配合物[Ni(H2L2)2](H2O)2的合成及應(yīng)用。[Ni(H2L2)2](H2O)2的分子式為：C26H40N2NiO10，分子量為：599.29(1)將1.662g分析純的乙氧基水楊醛和15ml的無(wú)水乙醇混合，加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無(wú)水乙醇，加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置，得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇；(2)將0.128克H3L2和0.249克分析純四水乙酸鎳溶于15-20毫升體積比為5：5的無(wú)水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中；(3)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，反應(yīng)、降溫、過(guò)濾、結(jié)晶。[Ni(H2L2)2](H2O)2能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

3, 5-二氯水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體及合成方法 642     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種3, 5?二氯水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體及合成方法。3, 5?二氯水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體即H2dcah的分子式為：C15H11Cl2NO3，分子量為：324.15?g/mol, dcah為3, 5?二氯水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將1.910?3.820?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得H2dcah。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

甲苯與2,2′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鎳配合物及合成方法 710     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與2, 2′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(2, 2′?bpy)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(2, 2′?bpy)H2O]n的單體分子式為：C33H29N3NiO5，分子量為：606.30g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純2, 2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.073?0.146g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有綠色塊狀晶體即[Ni(L)(2, 2′?bpy)H2O]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-吡啶甲醛縮-4氨基-1, 2, 4-三氮唑席夫堿配體及合成方法 1134     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種2?吡啶甲醛縮?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿配體及合成方法。2?吡啶甲醛縮?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿配體的分子式為：C8H7N5，分子量為：173.19?g/mol。將1.071?2.142?g分析純的二吡啶甲醛和0.841?1.682?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到2?吡啶甲醛縮?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿配體。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸鉛及合成方法 1042     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₉₂H₆₈N₁₀O₁₆Pb₃S₂，分子量為：2255.25，H₃L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為分1,10?鄰菲羅啉。將分析純H₃L和分析純phen溶于二次蒸餾水和無(wú)水乙醇的混合溶液中，調(diào)節(jié)pH為8后，再加入分析純?nèi)宜徙U，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，置于170?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有無(wú)色透明片狀晶體即{[Pb(phen)₂]·[Pb₂(L)₂(phen)₂]}_n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物及合成方法 668     

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4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n及合成方法。其特征在于{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n的單體分子式為：C52H55CdN3O8，分子量為：962.39g/mol, H2L為分析純4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.188?0.376g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.133?0.266g分析純二水合乙酸鎘，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有無(wú)色透明片狀晶體即得{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法 1098     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為：C11H12N3O3，分子量為：234.24。（1）將1-2克分析純2-甲基-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無(wú)水甲醇溶液中，于5℃冰水浴中，恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無(wú)水甲醇溶液，于0℃恒溫反應(yīng)浴中2小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到中間產(chǎn)品。（2）將1-2克中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中，在溫度為145℃條件下反應(yīng)10小時(shí)，冷卻至70℃，加入5-10毫升無(wú)水甲醇溶液，并放置溫度為-10℃的條件下結(jié)晶得到1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

配合物[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用 1127     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式為：C20H18N8NdO13，分子量為：716.62，具有良好的生物活性。（1）將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析純?nèi)跛徕S溶于15?20毫升體積比為10：2的無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中；（2）在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]對(duì)受試癌細(xì)胞株均有一定抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種很有前途的無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法 1019     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為：C12H10BrN3O4，分子量為：分子量為：340.14。（1）將1-2克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無(wú)水甲醇溶液中，置于5°C冰水浴中，并恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無(wú)水甲醇溶液，攪拌，取出放置0°C恒溫反應(yīng)浴中靜置2小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得到中間產(chǎn)品。（2）將1-2克中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中，在溫度為145°C條件下反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)后，冷卻至70°C，加入5-10毫升無(wú)水甲醇溶液，并放置溫度為-10°C的條件下結(jié)晶。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

配合物 [Co(L1)2(H2O)]及制備抗癌藥物應(yīng)用 1072     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Co(L1)2(H2O)]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Co(L1)2(H2O)]的分子式為：C20H18CoN6O7，分子量為：513.33，具有良好的生物活性。（1）將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯，0.05?0.15克分析純二水乙酸鈷溶于15?20毫升體積比為8：2的無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中；（2）轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí)，降至室溫，過(guò)濾，于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Co(L1)2(H2O)]對(duì)HepG2癌細(xì)胞株以及MGC80?3癌細(xì)胞株的IC50值與順鉑相當(dāng)，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

具抗癌活性的配合物[Zn(H2L2)2](H2O)5的合成及應(yīng)用 690     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種具抗癌活性的配合物[Zn(H2L2)2](H2O)5的合成及應(yīng)用。[Zn(H2L2)2](H2O)5的分子式為：C26H46N2O13Zn，分子量為：660.04。(1)將1.662g分析純的乙氧基水楊醛置于三口燒瓶中和15ml?的無(wú)水乙醇混合，加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無(wú)水乙醇，加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置，得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇；(2)將0.128克H3L2和0.220克分析純無(wú)水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為5：5的無(wú)水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中；(3)轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，反應(yīng)、降溫、過(guò)濾、結(jié)晶。[Zn(H2L2)2](H2O)5能作為抗腫瘤藥物應(yīng)用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法 905     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法。抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]的分子式為：C67H53Cl6Cu2N18O20，分子量為：1770.08，具有良好的抗癌活性。[Cu2(L4)(L6)]的原位合成方法具體步驟為：（1）將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-16毫升體積比為1：1的無(wú)水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中；（2）將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，25天后得到單晶級(jí)抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

配合物[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用 672     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]的分子式為：C20H19LaN8O13，分子量為：719.37。（1）將分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和分析純六水硝酸鑭溶于無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中；（2）反應(yīng)60?80小時(shí)，降至室溫，過(guò)濾，室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸鑭及合成方法 1082     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鑭及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₂₂H₁₈LaNO₈S，分子量為：593.33，H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.088?0.095?g分析純H₃L溶于10?mL二次蒸餾水中，逐滴加入三乙胺調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.085?0.088?g分析純六水合硝酸鑭，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于80?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有透明片狀晶體即[La(L)(H₂O)]_n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯錳配合物及合成方法 705     

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4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯錳配合物{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n及合成方法。其特征在于{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的單體分子式為：C121H120Mn5N8O22，分子量為：2312.94g/mol, H2L為分析純4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.376g分析純H2L溶于20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.292g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜，底部有無(wú)色透明塊狀晶體即得{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

苯乙酮衍生物席夫堿配體H2etah及合成方法 748     

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本發(fā)明公開(kāi)了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2etah及合成方法。該配體即H2etah的分子式為：C17H17NO4，分子量為：299.32?g/mol, etah為3?乙氧基水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將1.662?3.324?g分析純的3?乙氧基水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到席夫堿配體H2etah。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。