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      磷酸鐵鋰廢料的除雜方法與流程

      1093   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來(lái)源:格力鈦新能源股份有限公司  
      2023-10-23 16:37:18
      磷酸鐵鋰廢料的除雜方法與流程

      1.本技術(shù)涉及廢料回收技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法。

      背景技術(shù):

      2.近年來(lái),隨著新能源產(chǎn)業(yè)發(fā)展如火如荼,鋰電池裝機(jī)量逐年大幅度的上升,電池回收的相關(guān)課題也逐漸走入人們的視野。由于鈷、鎳金屬價(jià)格的長(zhǎng)期高價(jià)運(yùn)行和鋰價(jià)的長(zhǎng)期低迷,行業(yè)內(nèi)重點(diǎn)針對(duì)三元鋰電池內(nèi)鎳、鈷元素的回收,磷酸鐵鋰電池由于不含鈷鎳等元素,單獨(dú)對(duì)于鋰元素的回收效益不能覆蓋回收所產(chǎn)生的生產(chǎn)成本,導(dǎo)致廢舊磷酸鐵鋰電池以及廢料的大量積壓。隨著新一波碳酸鋰價(jià)格的快速上漲,對(duì)于廢舊磷酸鐵鋰電池的回收日趨緊迫,近年來(lái),越來(lái)越多的回收廠家開(kāi)始布局廢舊磷酸鐵鋰電池回收業(yè)務(wù)。

      3.但是目前對(duì)于磷酸鐵鋰回收后得到的粉料中鋁和氟元素含量偏高,直接影響到后續(xù)濕法工藝,并且氟元素過(guò)高容易對(duì)設(shè)備造成腐蝕性危害,鋁元素的含量直接影響到后續(xù)除雜的難易程度,除雜效果差。

      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      4.本技術(shù)提供了一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,從而提高磷酸鐵鋰廢料的除雜效果。

      5.由此,本技術(shù)實(shí)施例提供了一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,預(yù)處理步驟:對(duì)廢舊電池進(jìn)行拆分得到磷酸鐵鋰廢料;焙燒步驟:將磷酸鐵鋰廢料投入真空爐內(nèi)焙燒;干法篩除步驟:采用多層篩網(wǎng)對(duì)焙燒后的廢料進(jìn)行多級(jí)振篩;研磨步驟:在干法篩除后的廢料中添加去離子水進(jìn)行研磨;濕法篩除步驟:采用濕篩網(wǎng)對(duì)球磨后的廢料進(jìn)行篩除;濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物。

      6.通過(guò)上述技術(shù)方案,通過(guò)預(yù)處理步驟,可對(duì)廢舊電池進(jìn)行拆分去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,從而得到磷酸鐵鋰廢料,預(yù)處理后進(jìn)行焙燒,焙燒可使得粘結(jié)劑失去活性,從而使得把正極材料和鋁箔分開(kāi);焙燒后,通過(guò)多級(jí)篩網(wǎng)對(duì)焙燒后的磷酸鐵鋰廢料進(jìn)行篩選,主要去除鋁箔和片狀鋁材以及鋁粒;干法篩選后對(duì)磷酸鐵鋰廢料加入去離子水碾磨,從而提高磷酸鐵鋰廢料的碾磨效果,碾磨后通過(guò)濕篩進(jìn)行篩選去除三價(jià)鐵氧化物和不定性碳,濕篩后通過(guò)濃密機(jī)濃密處理后,主要去除石墨化、類石墨化碳,最后對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌,從而便能得到本技術(shù)的產(chǎn)物,本技術(shù)的產(chǎn)物的雜質(zhì)含量小于8000ppm。

      7.在一種可能的實(shí)施方式中,所述預(yù)處理的步驟中,所述磷酸鐵鋰廢料包括廢舊鋰電池的正極片和生產(chǎn)電池產(chǎn)生的邊角料、廢料,且所述磷酸鐵鋰廢料的堆疊厚度為10cm-50cm。

      8.通過(guò)上述技術(shù)方案,本技術(shù)在預(yù)處理的步驟中只需要將磷酸鐵鋰廢料進(jìn)行堆疊,使得堆疊厚度小于等于50cm,從而保證后期焙燒的充分性,堆疊厚度大于等于10cm,從而提

      高本技術(shù)的焙燒的效率,本技術(shù)不需要對(duì)磷酸鐵鋰廢料進(jìn)行剪切,從而減少了工人的工作,提高工作效率,當(dāng)磷酸鐵鋰廢料包括正極片、邊角料以及廢料時(shí),產(chǎn)物中的雜質(zhì)含量在2000ppm-8000ppm,可用作回收再加工使用。

      9.在一種可能的實(shí)施方式中,在預(yù)處理的步驟中,所述磷酸鐵鋰廢料包括廢舊鋰電池的正極片,且所述磷酸鐵鋰廢料的堆疊厚度為10cm-50cm。

      10.通過(guò)上述技術(shù)方案,當(dāng)磷酸鐵鋰廢料只包括廢舊鋰電池的正極片時(shí),產(chǎn)物中的雜質(zhì)含量在100ppm-200ppm之間,可不需要回收再加工,可直接用在材料修復(fù)。

      11.在一種可能的實(shí)施方式中,所述真空爐的溫度為400℃-500℃,焙燒時(shí)間為2h-8h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.08mpa-0.09mpa。

      12.通過(guò)上述技術(shù)方案,當(dāng)真空爐的溫度為400℃-500℃,焙燒時(shí)間為2h-8h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.08mpa-0.09mpa中,焙燒效果最佳。

      13.在一種可能的實(shí)施方式中,所述干法篩除步驟中,所述多層干篩網(wǎng)包括網(wǎng)孔尺寸逐漸變小的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩。

      14.通過(guò)上述技術(shù)方案,第一網(wǎng)篩主要用于篩除廢料中的鋁箔,第二網(wǎng)篩主要用于篩除廢料中的片狀鋁材,第三網(wǎng)篩主要用于篩除廢料中的鋁粒。

      15.在一種可能的實(shí)施方式中,所述第一網(wǎng)篩的網(wǎng)孔尺寸為20目-40目,所述第二網(wǎng)篩的網(wǎng)孔尺寸為60目-80目,所述第三網(wǎng)篩的網(wǎng)孔尺寸為100目-120目。

      16.在一種可能的實(shí)施方式中,所述濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為200目-300目。

      17.在一種可能的實(shí)施方式中,所述研磨步驟中,采用多種不同尺寸的研磨球進(jìn)行研磨,其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      18.通過(guò)上述技術(shù)方案,研磨步驟中,研磨球的不同尺寸設(shè)置可使得本技術(shù)碾磨磷酸鐵鋰廢料的研磨效果更佳,當(dāng)40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球?yàn)?mm時(shí),研磨效果最佳。

      19.在一種可能的實(shí)施方式中,所述研磨球?yàn)殇喦?、不銹鋼球以及高鋁陶瓷球中的任意一種。

      20.在一種可能的實(shí)施方式中,所述濃密處理步驟中,水溶液濃縮蒸發(fā),以獲得含氟物料。

      21.本技術(shù)實(shí)施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):

      22.本技術(shù)實(shí)施例提供的該方法,包括:預(yù)處理步驟:對(duì)廢舊電池進(jìn)行拆分得到磷酸鐵鋰廢料;焙燒步驟:將磷酸鐵鋰廢料投入真空爐內(nèi)焙燒;干法篩除步驟:采用多層篩網(wǎng)對(duì)焙燒后的廢料進(jìn)行多級(jí)振篩;研磨步驟:在干法篩除后的廢料中添加去離子水進(jìn)行研磨;濕法篩除步驟:采用濕篩網(wǎng)對(duì)球磨后的廢料進(jìn)行篩除;濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料進(jìn)行溢流;對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物;本技術(shù)通過(guò)上述步驟得到的產(chǎn)物,雜質(zhì)含量小于8000ppm,可用于回收加工再利用。

      附圖說(shuō)明

      23.此處的附圖被并入說(shuō)明書中并構(gòu)成本說(shuō)明書的一部分,示出了符合本發(fā)明的實(shí)施例,并與說(shuō)明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。

      24.為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

      25.圖1為本技術(shù)實(shí)施例的流程示意圖。

      具體實(shí)施方式

      26.為使本技術(shù)實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本技術(shù)實(shí)施例中的附圖,對(duì)本技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本技術(shù)的一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒炯夹g(shù)中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本技術(shù)保護(hù)的范圍。

      27.實(shí)施例

      28.實(shí)施例1

      29.參照?qǐng)D1,一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,包括:

      30.預(yù)處理步驟:將回收廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行拆殼處理,去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,獲得磷酸鐵鋰廢料,此時(shí)磷酸鐵鋰廢料包括正極片以及生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的邊角料、廢料,然后將正極片、邊角料以及廢料進(jìn)行堆疊,堆疊厚度為50cm。

      31.焙燒步驟:將堆疊后的磷酸鐵鋰廢料放入真空爐內(nèi)焙燒,真空爐的溫度設(shè)定為500℃,焙燒時(shí)間為8h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.07mpa。

      32.干法篩除步驟:將焙燒后的廢料放入多級(jí)振篩機(jī)中進(jìn)行振篩,本實(shí)施例中的振篩機(jī)包括多級(jí)干篩網(wǎng),多級(jí)篩網(wǎng)為從上到下的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩,第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩的孔徑依次減小,第一篩網(wǎng)尺寸為40目,第二篩網(wǎng)尺寸為80目,第三篩網(wǎng)尺寸為120目。

      33.為了減少磷酸鐵鋰的浪費(fèi),對(duì)第一網(wǎng)篩篩上的箔材進(jìn)行碾磨,碾磨后再次經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,對(duì)第二網(wǎng)篩篩上的片狀鋁材進(jìn)行棒磨,棒磨后再次經(jīng)過(guò)第二網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,在運(yùn)行過(guò)程中,此步驟重復(fù)循環(huán)。

      34.研磨步驟:先將干法篩除的磷酸鋰鐵廢料中添加去離子水,使得磷酸鐵鋰廢料的濃度為25%,然后加入研磨球進(jìn)行碾磨,本實(shí)施例中研磨球選用不銹鋼球,其中研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為7:3。其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      35.濕法篩除步驟:將研磨后的廢料通過(guò)振篩機(jī)的濕網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為200目。

      36.濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料放入濃密池中進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,其中洗滌、溢流后的水溶液濃縮蒸發(fā)后,得到含氟物料。

      37.實(shí)施例2

      38.預(yù)處理步驟:將回收廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行拆殼處理,去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,獲得磷酸鐵鋰廢料,此時(shí)磷酸鐵鋰廢料包括正極片以及生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的邊角料、廢料,然后將正極片、邊角料以及廢料進(jìn)行堆疊,堆疊厚度為10cm。

      39.焙燒步驟:將堆疊后的磷酸鐵鋰廢料放入真空爐內(nèi)焙燒,真空爐的溫度設(shè)定為400

      ℃,焙燒時(shí)間為2h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.09mpa。

      40.干法篩除步驟:將焙燒后的廢料放入多級(jí)振篩機(jī)中進(jìn)行振篩,本實(shí)施例中的振篩機(jī)包括多級(jí)干篩網(wǎng),多級(jí)篩網(wǎng)為從上到下的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩,第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩的孔徑依次減小,第一篩網(wǎng)尺寸為40目,第二篩網(wǎng)尺寸為80目,第三篩網(wǎng)尺寸為120目。

      41.為了減少磷酸鐵鋰的浪費(fèi),對(duì)第一網(wǎng)篩篩上的箔材進(jìn)行碾磨,碾磨后再次經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,對(duì)第二網(wǎng)篩篩上的片狀鋁材進(jìn)行棒磨,棒磨后再次經(jīng)過(guò)第二網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,在運(yùn)行過(guò)程中,此步驟重復(fù)循環(huán)。

      42.研磨步驟:先將干法篩除的磷酸鋰鐵廢料中添加去離子水,使得磷酸鐵鋰廢料的濃度為60%,然后加入研磨球進(jìn)行碾磨,本實(shí)施例中研磨球選用高鋁陶瓷球,其中研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為1:1。其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      43.濕法篩除步驟:將研磨后的廢料通過(guò)振篩機(jī)的濕網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為300目。

      44.濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料放入濃密池中進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,其中洗滌、溢流后的水溶液濃縮蒸發(fā)后,得到含氟物料。

      45.實(shí)施例3

      46.預(yù)處理步驟:將回收廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行拆殼處理,去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,獲得磷酸鐵鋰廢料,此時(shí)磷酸鐵鋰廢料包括正極片以及生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的邊角料、廢料,然后將正極片、邊角料以及廢料進(jìn)行堆疊,堆疊厚度為20cm。

      47.焙燒步驟:將堆疊后的磷酸鐵鋰廢料放入真空爐內(nèi)焙燒,真空爐的溫度設(shè)定為450℃,焙燒時(shí)間為6h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.08mpa。

      48.干法篩除步驟:將焙燒后的廢料放入多級(jí)振篩機(jī)進(jìn)行多級(jí)振篩,本實(shí)施例中的振篩機(jī)包括多級(jí)干篩網(wǎng),多級(jí)篩網(wǎng)為從上到下的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩,第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩的孔徑依次減小,第一篩網(wǎng)尺寸為40目,第二篩網(wǎng)尺寸為80目,第三篩網(wǎng)尺寸為120目。

      49.為了減少磷酸鐵鋰的浪費(fèi),對(duì)第一網(wǎng)篩篩上的箔材進(jìn)行碾磨,碾磨后再次經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,對(duì)第二網(wǎng)篩篩上的片狀鋁材進(jìn)行棒磨,棒磨后再次經(jīng)過(guò)第二網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,在運(yùn)行過(guò)程中,此步驟重復(fù)循環(huán)。

      50.研磨步驟:先將干法篩除的磷酸鋰鐵廢料中添加去離子水,使得磷酸鐵鋰廢料的濃度為40%,然后加入研磨球研磨,本實(shí)施例中研磨球選用鋯球,其中研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為1:1。其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      51.濕法篩除步驟:將研磨后的廢料通過(guò)振篩機(jī)的濕網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為250目。

      52.濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料放入濃密池中進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,其中洗滌、溢流后的水溶液濃縮蒸發(fā)后,得到含氟物料。

      53.實(shí)施例4

      54.一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,包括:

      55.預(yù)處理步驟:將回收廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行拆殼處理,去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,獲得磷酸鐵鋰廢料,此時(shí)磷酸鐵鋰廢料為正極片,堆疊厚度為50cm。

      56.焙燒步驟:將堆疊后的磷酸鐵鋰廢料放入真空爐內(nèi)焙燒,真空爐的溫度設(shè)定為500℃,焙燒時(shí)間為8h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.07mpa。

      57.干法篩除步驟:將焙燒后的廢料放入多級(jí)振篩機(jī)中進(jìn)行振篩,本實(shí)施例中的振篩機(jī)包括多級(jí)干篩網(wǎng),多級(jí)篩網(wǎng)為從上到下的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩,第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩的孔徑依次減小,第一篩網(wǎng)尺寸為20目,第二篩網(wǎng)尺寸為60目,第三篩網(wǎng)尺寸為100目。

      58.為了減少磷酸鐵鋰的浪費(fèi),對(duì)第一網(wǎng)篩篩上的箔材進(jìn)行碾磨,碾磨后再次經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,對(duì)第二網(wǎng)篩篩上的片狀鋁材進(jìn)行棒磨,棒磨后再次經(jīng)過(guò)第二網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,在運(yùn)行過(guò)程中,此步驟重復(fù)循環(huán)。

      59.研磨步驟:先將干法篩除的磷酸鋰鐵廢料中添加去離子水,使得磷酸鐵鋰廢料的濃度為25%,然后加入研磨球,本實(shí)施例中研磨球選用不銹鋼球,其中研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為7:3。其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      60.濕法篩除步驟:將研磨后的廢料通過(guò)振篩機(jī)的濕網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為200目。

      61.濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料放入濃密池中進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,其中洗滌、溢流后的水溶液濃縮蒸發(fā)后,得到含氟物料。

      62.實(shí)施例5

      63.預(yù)處理步驟:將回收廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行拆殼處理,去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,獲得磷酸鐵鋰廢料,此時(shí)磷酸鐵鋰廢料包括正極片以及生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)生的邊角料、廢料,然后將正極片、邊角料以及廢料進(jìn)行堆疊,堆疊厚度為10cm。

      64.焙燒步驟:將堆疊后的磷酸鐵鋰廢料放入真空爐內(nèi)焙燒,真空爐的溫度設(shè)定為400℃,焙燒時(shí)間為2h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.09mpa。

      65.干法篩除步驟:將焙燒后的廢料放入多級(jí)振篩機(jī)中進(jìn)行振篩,本實(shí)施例中的振篩機(jī)包括多級(jí)干篩網(wǎng),多級(jí)篩網(wǎng)為從上到下的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩,第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩的孔徑依次減小,第一篩網(wǎng)尺寸為20目,第二篩網(wǎng)尺寸為60目,第三篩網(wǎng)尺寸為100目。

      66.為了減少磷酸鐵鋰的浪費(fèi),對(duì)第一網(wǎng)篩篩上的箔材進(jìn)行碾磨,碾磨后再次經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,對(duì)第二網(wǎng)篩篩上的片狀鋁材進(jìn)行棒磨,棒磨后再次經(jīng)過(guò)第二網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,在運(yùn)行過(guò)程中,此步驟重復(fù)循環(huán)。

      67.研磨步驟:先將干法篩除的磷酸鋰鐵廢料中添加去離子水,使得磷酸鐵鋰廢料的濃度為60%,然后加入研磨球,本實(shí)施例中研磨球選用高鋁陶瓷球,其中研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為1:1。其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      68.濕法篩除步驟:將研磨后的廢料通過(guò)振篩機(jī)的濕網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為300目。

      69.濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料放入濃密池中進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,其中洗滌、溢流后的水溶液濃縮蒸發(fā)后,得到含氟物料。

      70.實(shí)施例6

      71.預(yù)處理步驟:將回收廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行拆殼處理,去除負(fù)極、隔膜以及多余的電解液,獲得磷酸鐵鋰廢料,此時(shí)磷酸鐵鋰廢料為正極片,堆疊厚度為30cm。

      72.焙燒步驟:將堆疊后的磷酸鐵鋰廢料放入真空爐內(nèi)焙燒,真空爐的溫度設(shè)定為450℃,焙燒時(shí)間為5.5h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.08mpa。

      73.干法篩除步驟:將將焙燒后的廢料放入多級(jí)振篩機(jī)中進(jìn)行振篩,本實(shí)施例中的振篩機(jī)包括多級(jí)干篩網(wǎng),多級(jí)篩網(wǎng)為從上到下的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩,第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩的孔徑依次減小,第一篩網(wǎng)尺寸為20目,第二篩網(wǎng)尺寸為60目,第三篩網(wǎng)尺寸為100目。

      74.為了減少磷酸鐵鋰的浪費(fèi),對(duì)第一網(wǎng)篩篩上的箔材進(jìn)行碾磨,碾磨后再次經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,對(duì)第二網(wǎng)篩篩上的片狀鋁材進(jìn)行棒磨,棒磨后再次經(jīng)過(guò)第二網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,在運(yùn)行過(guò)程中,此步驟重復(fù)循環(huán)。

      75.研磨步驟:先將干法篩除的磷酸鋰鐵廢料中添加去離子水,使得磷酸鐵鋰廢料的濃度為40%,然后加入研磨球進(jìn)行碾磨,本實(shí)施例中研磨球選用鋯球,其中研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為1:1。其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。

      76.濕法篩除步驟:將研磨后的廢料通過(guò)振篩機(jī)的濕網(wǎng)篩進(jìn)行篩選,濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為300目。

      77.濃密處理步驟:用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料放入濃密池中進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,其中洗滌、溢流后的水溶液濃縮蒸發(fā)后,得到含氟物料。

      78.性能檢測(cè)試驗(yàn)

      79.檢測(cè)方法

      80.通過(guò)icp直讀光譜儀進(jìn)行檢驗(yàn)最終產(chǎn)物中的鋁雜質(zhì)的含量,使用滴定的檢測(cè)方法檢測(cè)產(chǎn)物中三價(jià)鐵氧化物的含量,采用碳硫分析儀檢測(cè)產(chǎn)物中碳元素含量,采用滴定法檢測(cè)產(chǎn)物中的氟含量,可檢驗(yàn)實(shí)施例1-6中最終產(chǎn)物的雜質(zhì)含量,實(shí)施例1-6中的雜質(zhì)含量見(jiàn)表1。

      81.表1-雜質(zhì)含量表

      [0082] 鋁雜質(zhì)含量/ppm三價(jià)鐵氧化物含量/ppb碳元素含量/%氟元素含量/ppm實(shí)施例160005000.3300實(shí)施例280003000.4300實(shí)施例320002000.5300實(shí)施例42003000.3300實(shí)施例52002000.4300

      實(shí)施例61001000.5300

      [0083]

      表1結(jié)果為各實(shí)施例經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)后,取得的測(cè)試結(jié)果值。從中可以看出當(dāng)磷酸鐵鋰廢料包括正極片、廢料、邊角料時(shí),得到的最終產(chǎn)品的鋁雜質(zhì)含量值在2000ppm-8000ppm之間,可用于回收,進(jìn)行再次加工處理使用。但是當(dāng)磷酸鐵鋰廢料只含有正極片時(shí),得到的最終產(chǎn)品的鋁含量值在100ppm-200ppm之間,可直接用于材料修復(fù),可直接使用。

      [0084]

      本技術(shù)的上述預(yù)處理步驟、焙燒步驟、干法篩除步驟、研磨步驟、濕法篩除步驟、濃密處理步驟均可對(duì)廢料中的鋁雜質(zhì)、三價(jià)鐵氧化物、碳元素含量、氟元素含量均有去除效果,且去除后均達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)。

      [0085]

      但干法篩除步驟主要去除廢料中的鋁材,通過(guò)第一網(wǎng)篩后,磷酸鐵鋰廢料中去除了大量的鋁箔,通過(guò)第二網(wǎng)篩后,磷酸鐵鋰廢料中去除了大量的鋁片,通過(guò)第三網(wǎng)篩后,磷酸鐵鋰廢料中去除了大量的鋁粒,由于實(shí)施例1-3中的原料采用了廢舊電池的正極片、邊角料、廢料,從而使得實(shí)施例1-3的原料雜質(zhì)含量較多,得到的產(chǎn)物的雜質(zhì)含量也相對(duì)較多。而實(shí)施例4-6中的原料主要采用了廢舊電池的正極片,從而使得實(shí)施例4-6中的原料雜質(zhì)含量較少,得到的產(chǎn)物的雜質(zhì)含量相對(duì)較少。

      [0086]

      濕法篩除步驟、濃密處理步驟主要用于去除廢料中的三價(jià)鐵氧化物、碳元素以及氟元素,其中氟元素可通過(guò)濃密過(guò)程中的洗滌過(guò)濾的水溶液、溢流過(guò)程中的水溶液濃縮蒸發(fā)獲得,可進(jìn)行回收再利用。

      [0087]

      以除去輕質(zhì)石墨化、類石墨化碳,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物,

      [0088]

      需要說(shuō)明的是,在本文中,諸如“第一”和“第二”等之類的關(guān)系術(shù)語(yǔ)僅僅用來(lái)將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開(kāi)來(lái),而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且,術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含,從而使得包括一系列要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素,而且還包括沒(méi)有明確列出的其他要素,或者是還包括為這種過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒(méi)有更多限制的情況下,由語(yǔ)句“包括一個(gè)

      ……”

      限定的要素,并不排除在包括所述要素的過(guò)程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

      [0089]

      以上所述僅是本發(fā)明的具體實(shí)施方式,使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解或?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所申請(qǐng)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。技術(shù)特征:

      1.一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,包括:預(yù)處理步驟:對(duì)廢舊電池進(jìn)行拆分得到磷酸鐵鋰廢料;焙燒步驟:將磷酸鐵鋰廢料投入真空爐內(nèi)焙燒;干法篩除步驟:采用多層篩網(wǎng)對(duì)焙燒后的廢料進(jìn)行多級(jí)振篩;研磨步驟:在干法篩除后的廢料中添加去離子水進(jìn)行研磨;濕法篩除步驟:采用濕篩網(wǎng)對(duì)球磨后的廢料進(jìn)行篩除;濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述預(yù)處理的步驟中,所述磷酸鐵鋰廢料包括廢舊鋰電池的正極片和生產(chǎn)電池產(chǎn)生的邊角料、廢料,且所述磷酸鐵鋰廢料的堆疊厚度為10cm-50cm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,在預(yù)處理的步驟中,所述磷酸鐵鋰廢料包括廢舊鋰電池的正極片,且所述磷酸鐵鋰廢料的堆疊厚度為10cm-50cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述真空爐的溫度為400℃-500℃,焙燒時(shí)間為2h-8h,真空度設(shè)定為負(fù)壓0.07mpa-0.09mpa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述干法篩除步驟中,所述多層干篩網(wǎng)包括網(wǎng)孔尺寸逐漸變小的第一網(wǎng)篩、第二網(wǎng)篩以及第三網(wǎng)篩。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述第一網(wǎng)篩的網(wǎng)孔尺寸為20目-40目,所述第二網(wǎng)篩的網(wǎng)孔尺寸為60目-80目,所述第三網(wǎng)篩的網(wǎng)孔尺寸為100目-120目。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述濕篩網(wǎng)的網(wǎng)孔尺寸為200目-300目。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述研磨步驟中,所述研磨球與磷酸鐵鋰廢料的重量比為1:1-7:3,所述磷酸鐵鋰廢料的濃度為25%-60%。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述研磨步驟中,采用多種不同尺寸的研磨球進(jìn)行研磨,其中40%的研磨球的尺寸為15mm,30%的研磨球的尺寸為5mm,30%的研磨球的尺寸為2mm。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述研磨球?yàn)殇喦颉⒉讳P鋼球以及高鋁陶瓷球中的任意一種。11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,其特征在于,所述濃密處理步驟中,濃密過(guò)程中的洗滌過(guò)濾的水溶液、溢流過(guò)程中的水溶液濃縮蒸發(fā),以獲得含氟物料。

      技術(shù)總結(jié)

      本申請(qǐng)涉及一種磷酸鐵鋰廢料的除雜方法,包括預(yù)處理步驟:對(duì)廢舊電池進(jìn)行拆分得到磷酸鐵鋰廢料;焙燒步驟:將磷酸鐵鋰廢料投入真空爐內(nèi)焙燒;干法篩除步驟:采用多層篩網(wǎng)對(duì)焙燒后的廢料進(jìn)行多級(jí)振篩;研磨步驟:在干法篩除后的廢料中添加去離子水進(jìn)行研磨;濕法篩除步驟:采用濕篩網(wǎng)對(duì)球磨后的廢料進(jìn)行篩除;濃密處理步驟:采用濃密機(jī)對(duì)濕法篩除后的廢料進(jìn)行溢流,對(duì)濃密機(jī)沉砂口處的產(chǎn)物進(jìn)行過(guò)濾洗滌得到最終產(chǎn)物。本申請(qǐng)?zhí)岣吡肆姿徼F鋰廢料的除雜效果。效果。效果。

      技術(shù)研發(fā)人員:張日陽(yáng) 張正 李海軍 詹世英

      受保護(hù)的技術(shù)使用者:格力鈦新能源股份有限公司

      技術(shù)研發(fā)日:2021.12.06

      技術(shù)公布日:2023/6/6
      聲明:
      “磷酸鐵鋰廢料的除雜方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
      我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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