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      Na2CO3-Na2SO4復鹽熔煉法從堿溶渣中高效分離鎢的工藝研究

      582   編輯:中冶有色技術網   來源:馮浩,郭學益,許開華,于大偉,黃健,何鑫濤  
      2024-04-02 15:15:24
      鎢是一種重要的戰(zhàn)略金屬[1],具有高熔點、高密度、低熱膨脹系數等一系列獨特的性能[2-4],廣泛應用于國防、航天、能源、礦山等領域[5-7],被譽為“工業(yè)的牙齒”和“高端制造的脊梁”

      據美國地質調查局(USGS)數據顯示,2021年全球鎢資源儲量(金屬量,下同)約370萬噸,其中我國鎢資源儲量約190萬噸,占比51.35%

      具有絕對的儲量優(yōu)勢[8],因此鎢是中國影響世界的重要戰(zhàn)略資源

      近年來,由于我國鎢資源開采強度加大,導致鎢儲量消耗過快,我國鎢資源的可持續(xù)利用正面臨新的挑戰(zhàn)[9]

      針對全球鎢資源的不斷減少,歐美國家及日本先后建立了鎢資源儲備戰(zhàn)略,對含鎢廢料進行資源化再生利用[10-12]

      《中國鎢工業(yè)發(fā)展規(guī)劃(2021-2025年)》也明確指出強化鎢戰(zhàn)略性礦產的保護和儲備,鎢礦資源全球配置體系不斷完善

      鎢資源再生利用體系進一步健全,到 2025 年,二次鎢資源再生利用率提高到 30 %以上

      因此,大力發(fā)展含鎢廢料的高效資源化利用,有助于保障鎢資源的可持續(xù)利用

      [13-14]

      含鎢廢料包括廢鎢制品及其加工廢料、鎢中間制品生產過程廢料、合金廢料、含鎢催化劑等[15],其中廢硬質合金、廢合金鋼和廢催化劑資源化利用程度較高[16]

      據文獻報道,上述含鎢廢料資源化利用技術路線可歸納為以下兩種:(1)保持廢料組元成不變,直接予以利用;(2)將廢料中的鎢轉變?yōu)榇宙u酸鈉進而生產APT、W粉、碳化鎢粉等

      以上兩條技術路線共衍生了數十種資源化再生方法[17],如機械破碎法[18]、酸浸法[19]、鋅熔法[20]、電化學法[21]和氧化法[22-23]

      其中氧化法工藝因廢料中鎢元素難以一次充分氧化為氧化鎢,導致后續(xù)堿溶過程產生含鎢堿溶渣,品位一般高于40%,該種物料的含鎢金屬量占資源化硬質合金廢料的8%-15%,直接影響了鎢合金廢料的綜合回收率

      因此本文選擇復鹽(Na2CO3-Na2SO4)熔煉法對鎢合金廢料資源化利用過程中產生的含鎢堿溶渣進行分離鎢的工藝研究

      同時考察了Na2CO3和Na2SO4的添加量、復鹽熔煉溫度、熔煉時間、水浸液固比和水浸溫度對提鎢率的影響,優(yōu)化了工藝條件,并且通過熱力學分析探究了復鹽熔煉的反應機理,為生產實踐提供參考

      1實驗部分1.1實驗原料本文研究對象為使用鎢合金廢料資源化利用過程中產生的含鎢堿溶渣,首先按照GB/T 30902-2014標準將含鎢堿溶渣進行樣品前處理,再通過ICP-OES分析其元素含量,結果如表1所示

      渣中W和Co含量較高,分別為60.55%與2.77%,其次還含有一定量的Fe、Ti、Cr等金屬元素

      表1含鎢堿溶渣元素含量分析(質量分數,%)Table 1Chemical composition analysis of tungsten-containing alkaline leach residue (mass percent, %)WCoCrFeTiNiCaCuAlSPSiMo60.552.771.671.751.520.110.080.160.370.050.060.160.02通過掃描電鏡分析含鎢堿溶渣的微觀形貌,結果如圖1所示

      含鎢堿溶渣顆粒呈結瘤狀,經前序高溫活化工序后呈珊瑚狀團聚

      圖1含鎢堿溶渣SEM圖



      Fig. 1SEM image of tungsten-containing alkali leach residue通過X射線衍射儀分析了含鎢堿溶渣的物相組成,結果如圖2所示

      其主要物相為FeWO4或CoWO4與WC,其中WC來源于廢硬質合金磨削料中未被充分氧化的部分;FeWO4或CoWO4來源于氧化過程產生的WO3與Co或Fe氧化物的化合

      渣中其他物質因其含量較少或被其他物質衍射峰掩蓋,未檢測出

      實驗中所使用的碳酸鈉、硫酸鈉試劑均為工業(yè)級試劑

      圖2含鎢堿溶渣XRD圖



      Fig. 2XRD diagram of tungsten-containing alkali leach residue1.2實驗方法取一定量烘干、研磨后的含鎢堿溶渣與一定量的碳酸鈉及硫酸鈉混合,待混勻后平鋪于坩堝中,再置于馬弗爐中在預定溫度條件下熔煉,冷卻后按預設液固比和溫度進行水浸,并計算提鎢率,提鎢率根據水浸渣與原料中鎢含量之差進行計算

      1.3實驗設備與裝置實驗主要設備為:SXL-1400C型馬弗爐(上海鉅晶有限公司制造)、S312-90型恒速攪拌器(上海申生科技有限公司制造)、SHB-3型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州杜甫儀器廠制造)、101-1ES型電熱鼓風干燥箱(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司制造)、DL-1型萬用電爐(北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司制造)及2000Y型多功能粉碎機(永康市鉑歐五金制品有限公司制造)

      1.4分析及表征方法通過9820型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(日本島津制造)測定含鎢堿溶渣、濾液及濾渣的化學元素含量;通過SIGMA 500/VP場發(fā)射掃描電子顯微鏡(德國卡爾?蔡司股份公司)對含鎢堿溶渣進行形貌分析;通過XRD-6100型X射線衍射儀(日本島津制造)分析含鎢堿溶渣、熔煉料和水浸料的物相結構;通過HSC Chemistry 6.0軟件分析、計算相關反應的熱力學數據

      2結果與討論2.1實驗條件優(yōu)化2.1.1不同Na2CO3添加量對提鎢率的影響在熔煉溫度800 ℃,熔煉時間4 h,水浸液固比2.5:1,水浸溫度95 ℃,水浸時間20 min的實驗條件下探究了不同Na2CO3添加量(n(W):n(Na2CO3)=1、1.15、1.25、1.5、1.75)對提鎢率的影響,其中n(W)為含鎢堿溶渣中鎢的摩爾質量

      實驗結果如圖3所示

      圖3不同Na2CO3添加量對提鎢率的影響



      Fig. 3Effect of different Na2CO3 additions on tungsten extraction rate從圖中可知,隨著Na2CO3用量的增加,有助于提高含鎢堿溶渣中鎢的提取率

      當Na2CO3用量為n(W):n(Na2CO3)=1至1.25時,含鎢堿溶渣提鎢率由92.24%提高至96.41%,當Na2CO3用量達到n(W):n(Na2CO3)=1.25之后,提鎢率穩(wěn)定在96%左右

      推測隨著Na2CO3含量在一定范圍內逐漸升高,其與含鎢堿溶渣的接觸愈發(fā)充分,從而有助于鎢酸鈉的生成,進而提高后續(xù)水浸提鎢率

      但Na2CO3含量過高時,由于熔煉的高溫環(huán)境,易造成Na2CO3的團聚燒結,一定程度上降低了其與含鎢堿溶渣的有效接觸,從而導致提鎢率的上升較為緩慢

      此外,Na2CO3用量的增多,對應會增加處理的成本,綜合考慮Na2CO3添加量對提鎢效果的影響和用料成本,Na2CO3的最優(yōu)添加量為:n(W):n(Na2CO3)=1.25

      2.1.2不同Na2SO4添加量對提鎢率的影響在碳酸鈉添加量n(W):n(Na2CO3)=1.25,熔煉溫度800 ℃,熔煉時間4 h,其中水浸液固比、溫度、和時間條件同2.1.1的實驗條件下,又探究了Na2SO4的添加量為(n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)對提鎢率的影響,實驗結果如圖4所示

      圖4不同Na2SO4添加量對提鎢率的影響



      Fig. 4Effect of different Na2SO4 additions on tungsten extraction rate從圖中可知,相較于只添加Na2CO3,Na2SO4的添加能顯著提高提鎢率

      同時,隨著復鹽體系中Na2SO4含量的增加,提鎢率呈線性增長

      其中當Na2SO4添加量為n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.1至0.3時,含鎢堿溶渣提鎢率由97.59%逐漸提高至99.59%,當Na2SO4添加量進一步升高時,提鎢率穩(wěn)定在99.60%左右

      結合Na2SO4和Na2CO3二元相圖(圖5)可知,在一定范圍內隨著Na2SO4含量的增多,有助于降低復鹽體系的熔點

      推測反應過程中生成的Na2WO4會與Na2SO4和Na2CO3構建新的復鹽體系,從而進一步降低其熔點,促進復鹽體系呈熔融態(tài)

      熔融態(tài)的反應體系將有助于WC和反應介質的充分接觸,同時熔融態(tài)的鹽對物料表面具有刻蝕性,有助于增加反應活性位點,促進Na2WO4的生成

      但Na2SO4添加量的進一步升高會增加用料成本,且提鎢率升高幅度不大,綜合考慮Na2SO4添加量對提鎢率的影響和用料成本,Na2SO4的最優(yōu)添加量為:n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.3

      圖5Na2CO3-Na2SO4二元相圖



      Fig. 5Na2CO3-Na2SO4 binary phase diagram2.1.3復鹽熔煉溫度對提鎢率的影響在碳酸鈉添加量n(W):n(Na2CO3)=1.25,硫酸鈉添加量n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.3,熔煉時間4 h,其中水浸液固比、溫度、和時間條件同2.1.1的實驗條件下,探究了熔煉溫度(700 ℃、725 ℃、750 ℃、775 ℃、800 ℃和825 ℃)對提鎢率的影響,其結果如圖6所示

      圖6熔煉溫度對提鎢率的影響



      Fig. 6Effect of melting temperature on tungsten extraction rate從圖中可知,隨著熔煉溫度由700℃升高至825 ℃時,含鎢堿溶渣提鎢率由94.2%逐步提高至99.93%

      隨著熔煉溫度在一定范圍內逐漸升高有助于Na2WO4的生成

      溫度升至800 ℃后提鎢率上升程度減緩,且溫度過高不僅增加能耗,還易造成熔融態(tài)復鹽的揮發(fā)

      綜合考慮熔煉溫度對提鎢效果的影響及能耗,最優(yōu)熔煉溫度為800 ℃

      2.1.4復鹽熔煉時間對提鎢率的影響在碳酸鈉添加量n(W):n(Na2CO3)= 1.25,硫酸鈉添加量n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.3,熔煉溫度800 ℃,其中水浸液固比、溫度、和時間條件同2.1.1的實驗條件下,探究了熔煉時間(0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h和5 h)對提鎢率的影響,實驗結果如圖7所示

      圖7熔煉時間對提鎢率的影響



      Fig. 7Effect of melting time on tungsten extraction rate由圖可知,隨著熔煉時間的延長,提鎢率呈線性增長,3 h后提鎢率達99.81%,且隨著熔煉時間的進一步延長,提鎢率近乎一致

      歸因于溫度的升高,有助于反應的發(fā)生,同時有助于提高化學反應速率,從圖中可知3 h后反應物已反應完全,再延長熔煉時間對提高鎢回收率作用不大,且易增加能耗

      綜合考慮熔煉時間對提鎢率的影響及能耗,最優(yōu)的熔煉時間為3 h

      2.1.5水浸液固比對提鎢率的影響在碳酸鈉添加量n(W):n(Na2CO3)= 1.25,硫酸鈉添加量n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.3,熔煉溫度800 ℃,熔煉時間3 h,水浸溫度95 ℃,水浸時間20 min的實驗條件下,探究了水浸液固比(1.0、1.5、2.0、2.5和3.0)對提鎢率的影響,實驗結果如圖8所示

      圖8水浸液固比對提鎢率的影響



      Fig. 8Effect of liquid-solid ratio on tungsten extraction rate for water leaching從圖中可知,隨著水浸液與熔煉料液固比由1.0升高至2.5,水浸提鎢率由99.04%升高至99.72%,液固比進一步升高至3.0時,提鎢率與液固比2.5時近乎一致

      提高液固比,能有效降低反應體系的粘度,從而促進鎢酸鈉的擴散溶解,但液固比過大,會降低所得鎢酸鈉溶液的濃度,會增大后續(xù)鎢酸鈉溶液的濃縮與凈化成本,因此,綜合考慮水浸液固比對提鎢率的影響及產業(yè)化應用的可行性,最優(yōu)液固比選定為2.5

      2.1.6水浸溫度對提鎢率的影響在碳酸鈉添加量n(W):n(Na2CO3)= 1.25,硫酸鈉添加量n(Na2SO4):n(Na2CO3+Na2SO4)=0.3,熔煉溫度800 ℃,熔煉時間3 h,水浸液固比為2.5,水浸時間20 min的實驗條件下,探究了水浸溫度對提鎢率的影響,實驗結果如圖9所示

      圖9水浸溫度對提鎢率的影響



      Fig. 9Effect of water leaching temperature on tungsten extraction rate由圖可知,溫度由45 ℃升至95 ℃的過程中,水浸提鎢率呈線性增長

      這主要歸因于溫度的升高不僅有助于鎢酸鈉的溶解,同時能提高溶解反應速率

      其中溫度達75 ℃時,水浸提鎢率為99.60%,與85 ℃時提鎢率(99.64%)相差不大,溫度升至95 ℃時,提鎢率可達99.72%,但此時水浸液呈沸騰狀,不利用后期產業(yè)化實踐,且會增大能耗,故綜合水浸溫度對提鎢效果的影響、能耗和產業(yè)化實踐的安全性,最優(yōu)水浸溫度為75 ℃

      綜上所述,經優(yōu)化后反應條件為:n(W):n(Na2CO3):n(Na2SO4)=1:1.25:0.54,復鹽熔煉溫度為800 ℃,熔煉時間為3 h,最佳的水浸液固比為2.5,水浸溫度為75 ℃

      2.2復鹽熔煉機理探究本文結合含鎢堿溶渣、熔煉料、水浸渣的物相組成,以及復鹽熔煉分離鎢過程相關反應的熱力學分析探究了復鹽熔煉的機理

      水浸渣經真空干燥后測其XRD(圖10)可知其主要物相為Fe3O4、Fe1-xS和C

      圖10水浸渣XRD圖



      Fig. 10XRD diagram of water leach residue根據熔煉料XRD圖(圖11)可知熔煉料主要物相為Na2WO4,由上述水浸渣XRD分析可知熔煉過程會生成FeS2和C

      根據圖2可知含鎢堿溶渣主要物相為WC、FeWO4或CoWO4

      結合熔煉料和復鹽體系的物相組成,通過熱力學計算進一步推測了復鹽熔煉(800 ℃)過程的機理

      相關反應如式(1-5)所示:圖11熔煉料XRD圖



      Fig. 11XRD pattern for the melting material2WC+O2+2Na2SO4=2Na2WO4+2S+2CO (ΔG=-411.700 kJ/mol)(1)2FeWO4+5S=2FeS2+WO3+SO2 (ΔG=-834.037 kJ/mol)(2)WC+O2+Na2CO3=C+Na2WO4+CO (ΔG=-468.756 kJ/mol)(3)WC+1.5O2+Na2CO3=C+Na2WO4+CO2 (ΔG=-659.962 kJ/mol)(4)WC+1.5O2+Na2CO3=2CO+Na2WO4 (ΔG=-677.488 kJ/mol)(5)由于含鎢堿溶渣中WC、FeWO4或CoWO4相較于熔融態(tài)混鹽密度更大,其將沒入熔融態(tài)混鹽與之反應

      反應過程整體呈低氧勢狀態(tài),故傾向于生成低氧勢產物S、FeS2和C

      而反應過程生成的氣體(CO、SO2和CO2)將對熔融態(tài)混鹽及物料產生擾動,從而不斷更新反應界面,進一步促進反應的充分發(fā)生

      其中由于熔煉料XRD未檢測出WO3的物相組成,上述反應式中WO3將會進一步轉化為Na2WO4,相關反應如式(6-8)所示:WO3+Na2CO3=Na2WO4+CO2 (ΔG=-130.764 kJ/mol)(6)WO3+Na2CO3+C=Na2WO4+2CO (ΔG=-150.291 kJ/mol)(7)2WO3+2Na2SO4+S=2Na2WO4+3SO2 (ΔG=-92.666 kJ/mol)(8)綜上所述,復鹽體系的構建在一定溫度范圍內有助于降低體系的熔點,降低過程溫度及能耗;同時有助于促進復鹽體系呈熔融態(tài),保障堿溶渣與復鹽體系的充分接觸,且熔融狀鹽的活度較高,有助于提高反應效率

      3結論(1)含鎢堿溶渣中W和Co含量較高,分別為60.55%與2.77%,其次含有一定量的Fe、Cr等金屬元素,具有極高的回收再利用價值;經實驗研究,最優(yōu)復鹽熔煉分離鎢條件為:n(W):n(Na2CO3):n(Na2SO4)=1:1.25:0.54,復鹽熔煉溫度為800 ℃,熔煉時間為3 h,最佳的水浸液固比為2.5,水浸溫度為75 ℃;(2)復鹽體系的構建有助于降低體系共熔點,降低能耗,同時有助于促進堿溶渣與反應介質的充分接觸,提高反應效率,因此,針對鎢合金廢料資源化利用過程中產生的含鎢堿溶渣,本文開發(fā)的復鹽熔煉分離鎢工藝,能高效分離堿溶渣中的鎢,進一步提高了廢棄鎢資源的綜合利用率

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      “Na2CO3-Na2SO4復鹽熔煉法從堿溶渣中高效分離鎢的工藝研究” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術所有人。
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