權(quán)利要求

1.從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將紅土鎳礦原礦烘干脫水、破碎細(xì)磨得到的礦粉與水和硝酸以一定的固液比、酸度充分?jǐn)嚢杌旌现茲{；

(2)將配制好的礦漿泵入反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢?，在特定溫度下保溫一段時(shí)間，進(jìn)行選擇性浸出；

(3)浸出反應(yīng)結(jié)束后，浸出漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)濾干燥，得到鐵精礦；

(4)溢流液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后加入到反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，還原后液經(jīng)過(guò)濾得到鎳鈷混合粉；

(5)鎳鈷過(guò)濾后液經(jīng)分解爐分解得到含有MeOx、O2、NOx、H2O的混合塵氣，該塵氣降溫后經(jīng)過(guò)收塵系統(tǒng)分離，得到含有多種金屬氧化物的混合粉體；

(6)收塵后一部分NOx氣體經(jīng)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用于熱解過(guò)濾后液，另一部分NOx進(jìn)入硝酸再生系統(tǒng)，產(chǎn)出的硝酸返回浸出工序。

2.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(1)中所述紅土鎳礦的質(zhì)量含量為：Ni為0.5～1.5％，Co為0.05～0.15％，F(xiàn)e為40～50％，Al為0.5～4.5％，Mg為0.10～3.0％，Sc為30～100g/t。

3.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(1)中所述硝酸酸度為120～230g/L，固液比為1:0.5-1:5g/ml。

4.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(2)中所述攪拌的速率為150～300rpm，特定溫度的范圍為160～230℃，保溫時(shí)間為0.5～3h。

5.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(3)中所述鐵精礦的鐵含量為48～60％。

6.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(4)還包括：溢流液蒸發(fā)濃縮過(guò)程中揮發(fā)的硝酸經(jīng)冷卻得到冷凝硝酸，泵入到后續(xù)的硝酸再生系統(tǒng)；所使用的蒸發(fā)濃縮設(shè)備包括多效蒸發(fā)器、MVR蒸發(fā)器中任意一種或其組合方式。

7.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(4)中所述還原反應(yīng)所使用的還原劑包括CO、H2中任意一種或其組合方式，反應(yīng)溫度為140～220℃，反應(yīng)壓力為2.0～5.0Mpa，攪拌速率為200～700rpm；。

8.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(4)中所述還原反應(yīng)所使用的還原劑為水合肼，其加入量為水合肼與蒸發(fā)濃縮后液中鎳離子與鈷離子總和的摩爾比為5:1～50:1，反應(yīng)溫度為70～95℃，反應(yīng)壓力為常壓，攪拌速率為100～300rpm；。

9.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(5)中所述分解爐的分解方式包括沸騰分解、煅燒分解、噴霧分解中任意一種但不局限于上述方式，爐內(nèi)的分解溫度為400℃～900℃；塵氣的降溫溫度范圍為200～500℃，收塵方式包括旋風(fēng)收塵、重力沉降收塵、高溫布袋收塵、靜電收塵、高溫金屬膜收塵中任意一種或其組合形式；所述金屬氧化物包括Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO。

10.如權(quán)利要求1所述的從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，其特征在于，步驟(6)中收塵后20～90％的NOx氣體經(jīng)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用于過(guò)濾后液的熱解；進(jìn)入硝酸再生系統(tǒng)的NOx經(jīng)深度除塵后，至冷卻系統(tǒng)將溫度下降至130℃以下，獲得濃度為20～40％的冷凝酸；未被冷凝吸收的NOx經(jīng)加壓至4.0Mpa～5.0Mpa，送入吸收塔吸收制備硝酸。

說(shuō)明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于冶金和化工的交叉領(lǐng)域，特別是涉及從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及過(guò)程中酸再生循環(huán)的方法。

背景技術(shù)

鎳是一個(gè)國(guó)家生產(chǎn)發(fā)展重要的戰(zhàn)略儲(chǔ)備金屬，在國(guó)防、航空航天、交通運(yùn)輸、石油化工、能源等領(lǐng)域起著重要的作用,也是生產(chǎn)不銹鋼、高溫合金、高性能特種合金、磁性材料和電磁屏蔽材料的重要原料。世界上大部分鎳礦都存在于紅土鎳礦中，但由于紅土鎳礦品位較低，其冶煉時(shí)效率也較低。通常來(lái)講，火法工藝比較適合處理鎳含量比較高的礦石，如硫化鎳礦等；濕法工藝比較適合處理鎳含量比較低的礦物，如褐鐵型紅土鎳礦等。隨著硫化鎳礦的日益減少，同時(shí)高品位的紅土鎳礦供應(yīng)緊張，褐鐵型紅土鎳礦逐漸進(jìn)入人們的視野，濕法處理工藝也得到了廣泛的關(guān)注和研究。

濕法處理工藝主要包括還原焙燒-氨浸法和加壓酸浸法。還原焙燒-氨浸法主要的優(yōu)點(diǎn)是試劑可以反復(fù)使用，但是其整個(gè)工藝過(guò)程能耗高、成本高。根據(jù)處理工藝中所使用的酸的不同，高壓酸浸法分為硫酸加壓浸出法、鹽酸加壓浸出法和硝酸加壓浸出法。硫酸高壓浸出法是目前處理紅土鎳礦主流的濕法工藝，但其工藝過(guò)程存在的問(wèn)題是含硫量高，從而導(dǎo)致有價(jià)金屬綜合回收的難度較大。鹽酸高壓浸出法對(duì)設(shè)備的要求很高，目前仍處于實(shí)驗(yàn)室摸索階段，距離實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)還有一定的距離。硝酸加壓浸出法的優(yōu)勢(shì)在于浸出渣含硫量低，可以綜合回收利用，并且浸出溫度較低，壓力較小，但是由于硝酸本身價(jià)格昂貴導(dǎo)致該工藝的推廣受到了限制。此外，硝酸浸出工藝過(guò)程中使用氧化鎂作為沉淀劑，在沉淀鋁的過(guò)程中由于生成氫氧化鋁絮狀沉淀而導(dǎo)致鎳鈷夾雜嚴(yán)重，鎳鈷損失量分別達(dá)5％左右，經(jīng)濟(jì)效益顯著降低。

中國(guó)專利CN108950205B公開了一種從紅土鎳礦酸浸液中均相沉淀分離鐵鋁的方法，該方法采用堿性物質(zhì)碳酸鈣與碳酸鎂磨細(xì)與水混合均勻，然后通過(guò)控制流速，與酸浸液同時(shí)加入攪拌槽中，再通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值，均相沉淀出鋁鐵渣。此方法雖然能夠在一定程度上改善沉淀物的過(guò)濾性能，但沉淀物中夾帶的鎳鈷金屬的含量也有1～2％左右，造成鎳鈷金屬的回收損失。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中紅土鎳礦濕法處理工藝中存在的成本較高、工藝不成熟、有價(jià)金屬綜合回收難度較大、鎳鈷夾雜嚴(yán)重等問(wèn)題，本發(fā)明公開了一種從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法。該方法首先將紅土鎳礦原礦經(jīng)破碎與細(xì)磨得到礦粉，然后配置成漿進(jìn)行硝酸高壓浸出；得到的浸出漿經(jīng)過(guò)濃密機(jī)實(shí)現(xiàn)固液分離，得到浸出渣和浸出液，浸出渣經(jīng)過(guò)濾烘干得到鐵精礦，浸出液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮，濃縮過(guò)程中揮發(fā)的硝酸經(jīng)冷卻得到冷凝硝酸，再導(dǎo)入到后續(xù)硝酸再生系統(tǒng)；濃縮后液泵入反應(yīng)釜內(nèi)還原得到鎳鈷混合粉，烘干后作為商品出售；鎳鈷分離后液經(jīng)過(guò)分解爐高溫分解得到混合金屬氧化物粉體、NOx、水蒸氣、O2，該塵氣降溫后經(jīng)過(guò)收塵系統(tǒng)得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售，也可以進(jìn)行深加工；收塵后一部分NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱后再次進(jìn)入分解系統(tǒng)，另一部分NOx氣體經(jīng)過(guò)降溫，流向硝酸再生系統(tǒng)；進(jìn)入硝酸再生系統(tǒng)的氣體經(jīng)過(guò)尾氣換熱、深度除塵、二次降溫冷凝獲得冷凝稀硝酸；后續(xù)氣體經(jīng)過(guò)氧化氮壓縮機(jī)加壓增濃、進(jìn)入吸收塔；前面冷凝所獲得的冷凝酸，在測(cè)量濃度后泵入到硝酸吸收塔相應(yīng)的塔板上用于硝酸制備，硝酸再生系統(tǒng)產(chǎn)生的工業(yè)硝酸將用于前端浸出工序。該工藝過(guò)程高效簡(jiǎn)潔，避免了傳統(tǒng)工藝在紅土鎳礦硝酸浸出液加入堿性物質(zhì)后鎳鈷分離的過(guò)程中，氫氧化鋁絮狀沉淀的生成而導(dǎo)致的鋁渣中夾帶鎳鈷金屬的問(wèn)題，因此提高了鎳鈷金屬的總回收率。還原后液經(jīng)過(guò)分解再生，獲得硝酸和MeOX，實(shí)現(xiàn)了硝酸的再生循環(huán)。此外，該工藝原料適應(yīng)性強(qiáng)，特別適用于含鋁較高的褐鐵型紅土鎳礦的處理。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法，具體包括以下步驟：

(1)將紅土鎳礦原礦烘干脫水、破碎細(xì)磨得到的礦粉與水和硝酸以一定的固液比、酸度充分?jǐn)嚢杌旌现茲{；

(2)將配制好的礦漿泵入反應(yīng)釜內(nèi)充分?jǐn)嚢?，在特定溫度下保溫一段時(shí)間，進(jìn)行選擇性浸出；

(3)浸出反應(yīng)結(jié)束后，浸出漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)濾干燥，得到鐵精礦；

(4)溢流液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后加入到反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，還原后液經(jīng)過(guò)濾得到鎳鈷混合粉；

(5)鎳鈷過(guò)濾后液經(jīng)分解爐分解得到含有MeOx、O2、NOx、H2O的混合塵氣，該塵氣降溫后經(jīng)過(guò)收塵系統(tǒng)分離，得到含有多種金屬氧化物的混合粉體；

(6)收塵后一部分NOx氣體經(jīng)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用于熱解過(guò)濾后液，另一部分NOx進(jìn)入硝酸再生系統(tǒng)，產(chǎn)出的硝酸返回浸出工序。

進(jìn)一步的，步驟(1)中所述紅土鎳礦的質(zhì)量含量為：Ni為0.5～1.5％；Co為0.05～0.15％；Fe為40～50％；Al為0.5～4.5％；Mg為0.10～3.0％；Sc為30～100g/t。

進(jìn)一步的，步驟(1)中所述硝酸酸度為120～230g/L，固液比為1:0.5-1:5g/ml。

進(jìn)一步的，步驟(2)中所述攪拌的速率為150～300rpm，特定溫度的范圍為160～230℃，保溫時(shí)間為0.5～3h。

進(jìn)一步的，步驟(3)中所述鐵精礦的鐵含量為48～60％。

進(jìn)一步的，步驟(4)還包括：溢流液蒸發(fā)濃縮過(guò)程中揮發(fā)的硝酸經(jīng)冷卻得到冷凝硝酸，泵入到后續(xù)的硝酸再生系統(tǒng)。

進(jìn)一步的，步驟(4)中溢流液經(jīng)蒸發(fā)濃縮以提高溶液中的離子濃度，所使用的蒸發(fā)濃縮設(shè)備包括多效蒸發(fā)器、MVR蒸發(fā)器中任意一種或其組合方式。

進(jìn)一步的，步驟(4)中所述還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140～220℃，反應(yīng)壓力為2.0～5.0Mpa，攪拌速率為200～700rpm；所使用的還原劑包括CO、H2中任意一種或其組合方式。

進(jìn)一步的，步驟(4)中所述還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為70～95℃，反應(yīng)壓力為常壓，攪拌速率為100～300rpm；所使用的還原劑為水合肼，其加入量為水合肼與蒸發(fā)濃縮后液中鎳離子與鈷離子總和的摩爾比為5:1～50:1。

進(jìn)一步的，步驟(5)中所述分解爐的分解方式包括沸騰分解、煅燒分解、噴霧分解中任意一種但不局限于上述方式，爐內(nèi)的分解溫度為400℃～900℃。

進(jìn)一步的，步驟(5)中塵氣的降溫溫度范圍為200～500℃，收塵方式包括旋風(fēng)收塵、重力沉降收塵、高溫布袋收塵、靜電收塵、高溫金屬膜收塵中任意一種或其組合形式。

進(jìn)一步的，步驟(5)中所述金屬氧化物包括Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO。

進(jìn)一步的，步驟(6)中收塵后20～90％的NOx氣體經(jīng)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用于過(guò)濾后液的熱解。

進(jìn)一步的，步驟(6)中進(jìn)入硝酸再生系統(tǒng)的NOx經(jīng)過(guò)深度除塵后，至冷卻系統(tǒng)將溫度下降至130℃以下，獲得大量冷凝酸，冷凝酸濃度為20～40％；未被冷凝吸收的NOx經(jīng)加壓至約4.0Mpa～5.0Mpa，送入吸收塔吸收制備硝酸，該過(guò)程用前述的冷凝酸作為吸收劑，吸收后的尾氣經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排出。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果包括：

(1)本發(fā)明避免了傳統(tǒng)工藝過(guò)程中添加氧化鎂、氧化鈣等調(diào)節(jié)溶液的pH值，極大地降低了輔料的采購(gòu)成本，降低直接加工成本；

(2)避免了傳統(tǒng)工藝加堿沉淀氫氧化鋁過(guò)程中夾雜鎳鈷的問(wèn)題，提高了鎳鈷的回收率；

(3)該工藝過(guò)程中所使用的酸可以再生循環(huán)，減小了硝酸的采購(gòu)量，降低直接加工成本；

(4)實(shí)現(xiàn)了有價(jià)金屬元素的全回收以及無(wú)渣排放，全流程綠色環(huán)保；

(5)該工藝過(guò)程中形成的冷凝酸得到了最大程度的回收利用，實(shí)現(xiàn)了廢酸變廢為寶，提高了硝酸再生的效率，減小了硝酸再生系統(tǒng)的固定投資以及硝酸再生成本。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明所述一種從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于所述內(nèi)容。

本發(fā)明公開了一種從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法。該方法的工藝流程示意圖如圖1所示：首先將紅土鎳礦原礦經(jīng)破碎與細(xì)磨得到礦粉，然后配置成漿進(jìn)行硝酸高壓浸出，得到的浸出漿經(jīng)過(guò)濃密機(jī)實(shí)現(xiàn)固液分離得到浸出渣和浸出液，浸出渣經(jīng)過(guò)濾烘干得到鐵精礦。浸出液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)濃縮，濃縮過(guò)程中揮發(fā)的硝酸經(jīng)冷卻得到冷凝硝酸再導(dǎo)入到后續(xù)硝酸再生系統(tǒng)。濃縮后液泵入反應(yīng)釜內(nèi)還原得到鎳鈷混合粉，烘干后作為商品出售。鎳鈷分離后液經(jīng)過(guò)分解爐高溫分解得到混合金屬氧化物粉體、NOx、水蒸氣、O2，該塵氣降溫后經(jīng)過(guò)收塵系統(tǒng)得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售也可以進(jìn)行深加工。收塵后一部分NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱后再次進(jìn)入分解系統(tǒng)，另一部分NOx氣體經(jīng)過(guò)降溫，流向硝酸再生系統(tǒng)。進(jìn)入硝酸再生系統(tǒng)的氣體經(jīng)過(guò)尾氣換熱、深度除塵、二次降溫冷凝獲得冷凝稀硝酸。后續(xù)氣體經(jīng)過(guò)氧化氮壓縮機(jī)加壓增濃、進(jìn)入吸收塔。前面冷凝所獲得的冷凝酸，在測(cè)量濃度后泵入到硝酸吸收塔相應(yīng)的塔板上用于硝酸制備，硝酸再生系統(tǒng)產(chǎn)生的工業(yè)硝酸將用于前端浸出工序。

該工藝過(guò)程高效簡(jiǎn)潔，避免了傳統(tǒng)過(guò)程在紅土鎳礦硝酸浸出液加入堿性物質(zhì)鎳鈷分離過(guò)程中，氫氧化鋁絮狀沉淀的生成，導(dǎo)致鋁渣中夾帶鎳鈷金屬的問(wèn)題，因此鎳鈷金屬的總回收率提高。還原后液經(jīng)過(guò)分解再生，獲得硝酸和MeOx，實(shí)現(xiàn)了硝酸的再生循環(huán)。并且該工藝原料適應(yīng)性強(qiáng)，特別適用于含鋁較高的褐鐵型紅土鎳礦的處理。

實(shí)施例1

將紅土鎳礦原礦石進(jìn)行烘干、破碎、細(xì)磨，礦石含鎳0.7％、鈷0.069％、鐵48％、鋁1.02％、鎂0.53％、鈧45g/t。將礦粉、水、硝酸以固液比1:1，初始酸度125g/L，在漿化槽內(nèi)攪拌充分制成漿液，后泵入硝酸加壓釜內(nèi)，在160rpm的攪拌速率、浸出溫度為170℃，保溫時(shí)間0.7h條件下進(jìn)行選擇性浸出。得到的礦漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)過(guò)濾、烘干得到含鐵58％的鐵精礦。溢流液導(dǎo)入到蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮以提高溶液中的離子濃度，濃縮后液加入到加壓還原釜內(nèi)進(jìn)行還原，使用的還原劑為CO。還原反應(yīng)控制的溫度為150℃，加入CO后的釜內(nèi)壓力為2.0Mpa、反應(yīng)時(shí)間為0.5h、攪拌速率為300rpm。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到鎳鈷粉，混合粉經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、烘干后作為商品出售。將鎳鈷分離后液加入到分解爐中進(jìn)行分解，分解溫度為500℃，得到一種含NOx、H2O、MeOx、O2的混合塵氣。該塵氣降溫到200℃收塵設(shè)備分離得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售，也可對(duì)其進(jìn)行深加工。收塵后80％的NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用以熱解鎳鈷粉分離后液。其余NOx氣體經(jīng)過(guò)另一部分氣體經(jīng)深度除塵后經(jīng)降溫使溫度下降到45℃，獲得濃度為35％的冷凝硝酸。剩余氣體經(jīng)氧化氮壓縮機(jī)加壓到4.0Mpa后導(dǎo)入到吸收塔內(nèi)。同時(shí)將獲得的冷凝酸泵入吸收塔相應(yīng)的塔板上，最終在塔底獲得濃度為48％的再生硝酸，吸收后的尾氣經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。

實(shí)施例2

將紅土鎳礦原礦石進(jìn)行烘干、破碎、細(xì)磨，礦石含鎳0.9％、鈷0.093％、鐵46％、鋁2.3％、鎂1.32％、鈧63g/t。將礦粉、水、硝酸以固液比1:2，初始酸度160g/L，在漿化槽內(nèi)攪拌充分制成漿液，后泵入硝酸加壓釜內(nèi)，在180rpm的攪拌速率、浸出溫度為180℃，保溫時(shí)間1.0h條件下進(jìn)行選擇性浸出。得到的礦漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)過(guò)濾、烘干得到含鐵60％的鐵精礦。溢流液導(dǎo)入到蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮以提高溶液中的離子濃度，濃縮后液加入到加壓還原釜內(nèi)進(jìn)行還原，使用的還原劑為CO。還原反應(yīng)控制的溫度為180℃，加入CO后的釜內(nèi)壓力為2.5Mpa、反應(yīng)時(shí)間為1h、攪拌速率為400rpm。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到鎳鈷粉，混合粉經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、烘干后作為商品出售。將鎳鈷分離后液加入到分解爐中進(jìn)行分解，分解溫度為550℃，得到一種含NOx、H2O、MeOx、O2的混合塵氣。該塵氣降溫到250℃經(jīng)過(guò)收塵設(shè)備分離得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售，也可對(duì)其進(jìn)行深加工。收塵后70％的NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用以熱解鎳鈷粉分離后液。其余NOx氣體經(jīng)過(guò)另一部分氣體經(jīng)深度除塵后經(jīng)降溫使溫度下降到60℃，獲得濃度為33％的冷凝硝酸。剩余氣體經(jīng)氧化氮壓縮機(jī)加壓到4.5Mpa后導(dǎo)入到吸收塔內(nèi)。同時(shí)將獲得的冷凝酸泵入吸收塔相應(yīng)的塔板上，最終在塔底獲得濃度為49％的再生硝酸，吸收后的尾氣經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。

實(shí)施例3

將紅土鎳礦原礦石進(jìn)行烘干、破碎、細(xì)磨，礦石含鎳1.0％、鈷0.12％、鐵45％、鋁2.3％、鎂2.35％、鈧83g/t。將礦粉、水、硝酸以固液比1:3，初始酸度180g/L，在漿化槽內(nèi)攪拌充分制成漿液，后泵入硝酸加壓釜內(nèi)，在200rpm的攪拌速率、浸出溫度為200℃，保溫時(shí)間1.5h條件下進(jìn)行選擇性浸出。得到的礦漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)過(guò)濾、烘干得到含鐵57％的鐵精礦。溢流液導(dǎo)入到蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮以提高溶液中的離子濃度，濃縮后液加入到加壓還原釜內(nèi)進(jìn)行還原，使用的還原劑為H2。還原反應(yīng)控制的溫度為210℃、加入H2后的釜內(nèi)壓力為3.2Mpa、反應(yīng)時(shí)間為2.5h、攪拌速率為600rpm。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到鎳鈷粉，混合粉經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、烘干后作為商品出售。將鎳鈷分離后液加入到分解爐中進(jìn)行分解，分解溫度為650℃，得到一種含NOx、H2O、MeOx、O2的混合塵氣。該塵氣降溫到300℃經(jīng)過(guò)收塵設(shè)備分離得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售，也可對(duì)其進(jìn)行深加工。收塵后50％的NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用以熱解鎳鈷粉分離后液。其余NOx氣體經(jīng)過(guò)另一部分氣體經(jīng)深度除塵后經(jīng)降溫使溫度下降到80℃，獲得濃度為29％的冷凝硝酸。剩余氣體經(jīng)氧化氮壓縮機(jī)加壓到4.7Mpa后導(dǎo)入到吸收塔內(nèi)。同時(shí)將獲得的冷凝酸泵入吸收塔相應(yīng)的塔板上，最終在塔底獲得濃度為50％的再生硝酸，吸收后的尾氣經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。

實(shí)施例4

將紅土鎳礦原礦石進(jìn)行烘干、破碎、細(xì)磨，礦石含鎳1.2％、鈷0.19％、鐵44％、鋁3.4％、鎂2.5％、鈧91g/t。將礦粉、水、硝酸以固液比1:4，初始酸度200g/L，在漿化槽內(nèi)攪拌充分制成漿液，后泵入硝酸加壓釜內(nèi)，在220rpm的攪拌速率、浸出溫度為210℃，保溫時(shí)間2.0h條件下進(jìn)行選擇性浸出。得到的礦漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)過(guò)濾、烘干得到含鐵53％的鐵精礦。溢流液導(dǎo)入到蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮以提高溶液中的離子濃度，濃縮后液加入到反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行還原，使用的還原劑為水合肼。其中水合肼和蒸發(fā)濃縮后液按照N2H4:(Ni2++Co2+)為40:1的比例進(jìn)行混合配置。還原反應(yīng)控制的溫度為75℃、反應(yīng)時(shí)間為1h、攪拌速率為150rpm。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到鎳鈷粉，混合粉經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、烘干后作為商品出售。將鎳鈷分離后液加入到分解爐中進(jìn)行分解，分解溫度為700℃，得到一種含NOx、H2O、MeOx、O2的混合塵氣。該塵氣降溫到300℃經(jīng)過(guò)收塵設(shè)備分離得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售，也可對(duì)其進(jìn)行深加工。收塵后35％的NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用以熱解鎳鈷粉分離后液。其余NOx氣體經(jīng)過(guò)另一部分氣體經(jīng)深度除塵后經(jīng)降溫使溫度下降到100℃，獲得濃度為25％的冷凝硝酸。剩余氣體經(jīng)氧化氮壓縮機(jī)加壓到5.0Mpa后導(dǎo)入到吸收塔內(nèi)。同時(shí)將獲得的冷凝酸泵入吸收塔相應(yīng)的塔板上，最終在塔底獲得濃度為51％的再生硝酸，吸收后的尾氣經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。

實(shí)施例5

將紅土鎳礦原礦石進(jìn)行烘干、破碎、細(xì)磨，礦石含鎳1.4％、鈷0.12％、鐵43％、鋁4.0％、鎂2.7％、鈧98g/t。將礦粉、水、硝酸以固液比1:5，初始酸度220g/L，在漿化槽內(nèi)攪拌充分制成漿液，后泵入硝酸加壓釜內(nèi)，在235rpm的攪拌速率、浸出溫度為200℃，保溫時(shí)間3.0h條件下進(jìn)行選擇性浸出。得到的礦漿泵入濃密機(jī)進(jìn)行固液分離，底流經(jīng)過(guò)過(guò)濾、烘干得到含鐵48％的鐵精礦。溢流液導(dǎo)入到蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮以提高溶液中的離子濃度，濃縮后液加入到反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行還原，使用的還原劑為水合肼。其中水合肼和蒸發(fā)濃縮后液按照N2H4:(Ni2++Co2+)為40:1的比例進(jìn)行混合配置，還原反應(yīng)控制的溫度為90℃、反應(yīng)時(shí)間為2h、攪拌速率為250rpm。反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾得到鎳鈷粉，混合粉經(jīng)過(guò)洗滌、過(guò)濾、烘干后作為商品出售。將鎳鈷分離后液加入到分解爐中進(jìn)行分解，分解溫度為800℃，得到一種含NOx、H2O、MeOx、O2的混合塵氣。該塵氣降溫到400℃經(jīng)過(guò)收塵設(shè)備分離得到含有Fe2O3、Al2O3、Sc2O3、MnO2、MgO的混合粉體，可作為商品出售，也可對(duì)其進(jìn)行深加工。收塵后25％的NOx氣體經(jīng)過(guò)燃燒爐加熱，再次循環(huán)到分解爐內(nèi)用以熱解鎳鈷粉分離后液。其余NOx氣體經(jīng)過(guò)另一部分氣體經(jīng)深度除塵后經(jīng)降溫使溫度下降到110℃，獲得濃度為23％的冷凝硝酸。剩余氣體經(jīng)氧化氮壓縮機(jī)加壓到5.0Mpa后導(dǎo)入到吸收塔內(nèi)。同時(shí)將獲得的冷凝酸泵入吸收塔相應(yīng)的塔板上，最終在塔底獲得濃度為52％的再生硝酸，吸收后的尾氣經(jīng)處理后達(dá)標(biāo)排放。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

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從紅土鎳礦中回收有價(jià)金屬及酸再生循環(huán)的方法.pdf