權(quán)利要求
1.ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于，包括以下步驟：
采用精密稱量設(shè)備稱取高鋁鋁錳鐵試料；
將高鋁鋁錳鐵試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加硫酸、硝酸混酸溶解試料，溶解完全成溶液，冷卻至室溫；
將溶液過濾移于容器，用去離子水稀釋至刻度，獲得待測樣品，混勻待測；
根據(jù)試料含量制備鐵基體加入容量瓶中，分別量取鋁、錳、硅、磷、銅的標準溶液，依次加入裝有鐵基體的容量瓶中，定容加水，獲得對比液，搖勻待測；
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜對每份對比液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強度進行測定，以各分析元素的濃度和分析線發(fā)射光強度繪制工作曲線；
用ICP儀器對待測樣品進行光譜測定，根據(jù)工作曲線的濃度選擇適合的波長測量其發(fā)射光強度，由工作曲線查出待測元素的含量，計算待測元素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：采用精密稱量設(shè)備稱取經(jīng)粉碎過120目篩的高鋁鋁錳鐵樣品，稱取精度精確到0.0001g。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：將高鋁鋁錳鐵試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加硫酸、硝酸混酸溶解試料，比例為1:4:20，硫酸、硝酸為分析純，用電熱板低溫加熱，溶解完全成溶液，取下，冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：將溶液過濾移于容器，容器選擇經(jīng)沖洗干凈無雜質(zhì)的容器，然后沖洗三遍濾紙后再用去離子水稀釋。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：制備鐵基體，具體為：稱取高純鐵，加硫酸、硝酸混酸溶解高純鐵，并低溫加熱，待溶解完全后，冷卻至室溫，加入容量瓶中。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：使用刻度移液管或微量移液管分別量取鋁、錳、硅、磷、銅五種物質(zhì)的標準溶液，硅標準溶液濃度為500ug/ml，其余元素標準溶液濃度均為1000ug/ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜對每份對比液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強度進行測定，分別以各分析元素的濃度為橫坐標，分析線強度為縱坐標，繪制工作曲線。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，其特征在于：根據(jù)對比液的測值與現(xiàn)有的認定值，計算相關(guān)系數(shù)，調(diào)整工作曲線，使標注測定值在允差范圍內(nèi)。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及冶金化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法。
背景技術(shù)
[0002]高鋁鋁錳鐵合金是煉鋼工藝的脫氧劑，高鋁鋁錳鐵的鋁、錳、硅、磷、銅含量測定方法不一，分別為EDTA滴定法、硫酸亞鐵銨滴定法、鉬藍分光光度法、磷鉬藍光度法、原子吸收分光光度法，五種成分的測定均要單獨進行樣品前處理，單獨檢測，耗時費力；
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，鋁的測定是用鹽酸溶解樣品，硝酸氧化后，用氫氧化鈉分離鐵、鉻、鎳、鈦等，鋁留在溶液中，在pH＝4.5時，加EDTA配合鋁，以PAN作指示劑，過量的EDTA用硫酸銅標準溶液滴定，然后用氟離子取代出與鋁配合的EDTA，再用硫酸銅標準溶液滴定，錳的測定是以磷酸分解樣品，用高氯酸氧化二價錳為三價錳，然后以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，硅、磷、銅三種元素均需要酸溶解后，加入相應(yīng)的緩沖溶液及顯示劑，經(jīng)分光光度計比色，再通過曲線計算含量；檢測步驟繁多，五種元素測定過程需要采用酸溶解、過濾、沉淀、分取、比色、滴定等多種步驟組合才能完成檢測工作，消耗時間長，單個樣品所需時間需要6小時，且需要多人來完成檢測，無法適應(yīng)快速的生產(chǎn)節(jié)奏，再有在檢測過程中所需多種化學(xué)藥品，過程中揮發(fā)的氣體和產(chǎn)生的廢水影響人身心健康及污染環(huán)境，因此，本發(fā)明提出一種ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
發(fā)明內(nèi)容
[0004]針對上述問題，本發(fā)明提出一種ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，該ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法只需對樣品進行一次前處理，一次測定，無需分開測定元素含量，減少了單獨溶解樣品及測定步驟，節(jié)約了勞動時間，降低了勞動強度。
[0005]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：一種ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，包括以下步驟：
[0006]采用精密稱量設(shè)備稱取高鋁鋁錳鐵試料；
[0007]將高鋁鋁錳鐵試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加硫酸、硝酸混酸溶解試料，溶解完全成溶液，冷卻至室溫；
[0008]將溶液過濾移于容器，用去離子水稀釋至刻度，獲得待測樣品，混勻待測；
[0009]根據(jù)試料含量制備鐵基體加入容量瓶中，分別量取鋁、錳、硅、磷、銅的標準溶液，依次加入裝有鐵基體的容量瓶中，定容加水，獲得對比液，搖勻待測；
[0010]采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜對每份對比液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強度進行測定，以各分析元素的濃度和分析線發(fā)射光強度繪制工作曲線；
[0011]用ICP儀器對待測樣品進行光譜測定，根據(jù)工作曲線的濃度選擇適合的波長測量其發(fā)射光強度，由工作曲線查出待測元素的含量，計算待測元素的含量。
[0012]進一步改進在于：采用精密稱量設(shè)備稱取經(jīng)粉碎過120目篩的高鋁鋁錳鐵樣品，稱取精度精確到0.0001g。
[0013]進一步改進在于：將高鋁鋁錳鐵試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加硫酸、硝酸混酸溶解試料，比例為1:4:20，硫酸、硝酸為分析純，用電熱板低溫加熱，溶解完全成溶液，取下，冷卻至室溫。
[0014]進一步改進在于：將溶液過濾移于容器，容器選擇經(jīng)沖洗干凈無雜質(zhì)的容器，然后沖洗三遍濾紙后再用去離子水稀釋。
[0015]進一步改進在于：制備鐵基體，具體為：稱取高純鐵，加硫酸、硝酸混酸溶解高純鐵，并低溫加熱，待溶解完全后，冷卻至室溫，加入容量瓶中。
[0016]進一步改進在于：使用刻度移液管或微量移液管分別量取鋁、錳、硅、磷、銅五種物質(zhì)的標準溶液，硅標準溶液濃度為500ug/ml，其余元素標準溶液濃度均為1000ug/ml。
[0017]進一步改進在于：采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜對每份對比液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強度進行測定，分別以各分析元素的濃度為橫坐標，分析線強度為縱坐標，繪制工作曲線。
[0018]進一步改進在于：根據(jù)對比液的測值與現(xiàn)有的認定值，計算相關(guān)系數(shù)，調(diào)整工作曲線，使標注測定值在允差范圍內(nèi)。
[0019]本發(fā)明的有益效果為：
[0020]1、本發(fā)明將試料以硫硝混酸分解后，用水定容至一定體積，進入等離子體中，再建立好的工作曲線進行檢測，測定鋁、錳、硅、磷、銅含量，快捷簡便，只需對樣品進行一次前處理，一次測定，無需分開測定元素含量，減少了單獨溶解樣品及測定步驟，節(jié)約了勞動時間，降低了勞動強度。
[0021]2、本發(fā)明采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對待測樣品成分測定，儀器操作簡單易懂，檢測效率較傳統(tǒng)化學(xué)法具有明顯優(yōu)勢，且儀器檢測精度較好；采用ICP測定高鋁鋁錳鐵中的鋁、錳、硅、磷、銅各元素的回收率達到國家標準。
[0022]3、本發(fā)明測定的五種元素與認定值的偏差均比較小，單個樣品檢測時間短，無需多個操作人員共同協(xié)作，節(jié)約了大量的化學(xué)試劑和人力，極大地提高了勞動生產(chǎn)率。
附圖說明
[0023]圖1為本發(fā)明的流程圖；
[0024]圖2為本發(fā)明的鋁元素工作曲線示意圖；
[0025]圖3為本發(fā)明的錳元素工作曲線示意圖；
[0026]圖4為本發(fā)明的硅元素工作曲線示意圖；
[0027]圖5為本發(fā)明的磷元素工作曲線示意圖；
[0028]圖6為本發(fā)明的銅元素工作曲線示意圖。
具體實施方式
[0029]為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳述，本實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0030]實施例一
[0031]根據(jù)圖1所示，本實施例提出了一種ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，包括以下步驟：
[0032]采用精密稱量設(shè)備稱取高鋁鋁錳鐵試料；
[0033]將高鋁鋁錳鐵試料置于聚四氟乙烯燒杯中，加硫酸、硝酸混酸溶解試料，溶解完全成溶液，冷卻至室溫；
[0034]將溶液過濾移于容器，用去離子水稀釋至刻度，獲得待測樣品，混勻待測；
[0035]根據(jù)試料含量制備鐵基體加入容量瓶中，分別量取鋁、錳、硅、磷、銅的標準溶液，依次加入裝有鐵基體的容量瓶中，定容加水，獲得對比液，搖勻待測；
[0036]采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜對每份對比液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強度進行測定，以各分析元素的濃度和分析線發(fā)射光強度繪制工作曲線；
[0037]用ICP儀器對待測樣品進行光譜測定，根據(jù)工作曲線的濃度選擇適合的波長測量其發(fā)射光強度，由工作曲線查出待測元素的含量，計算待測元素的含量。
[0038]實施例二
[0039]根據(jù)圖2、3、4、5、6所示，本實施例提出了一種ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法，包括以下步驟：
[0040]稱樣:采用精密稱量設(shè)備(精密電子天平)稱取0.1000±0.0002g經(jīng)粉碎過120目篩的高鋁鋁錳鐵試料，稱取精度精確到0.0001g；
[0041]樣品溶解：稱取高鋁鋁錳鐵試料置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加20mL硫酸、硝酸混酸(1:4:20)(分析純)溶解試樣，用電熱板低溫加熱，溶解完全成溶液，取下，冷卻至室溫；
[0042]樣品定容稀釋：將冷卻到室溫的溶液過濾移于100mL經(jīng)沖洗干凈無雜質(zhì)的容器，沖洗三遍濾紙，用去離子水稀釋至刻度，獲得待測樣品，混勻待測；
[0043]標準溶液制備：首先根據(jù)試樣的含量制備鐵基體，稱取0.04g高純鐵7份，加硫酸、硝酸混酸溶解高純鐵，并低溫加熱，待溶解完全后，冷卻至室溫，依次加入七個100ml塑料容量瓶，其次使用刻度移液管或微量移液管分別量取鋁、錳、硅、磷、銅五種物質(zhì)的標準溶液7份，硅標準溶液濃度為500ug/ml，其余元素標準溶液濃度均為1000ug/ml，鋁標準溶液的體積分別為0.00ml、60.00ml、45.00ml、40.00ml、30.00ml、20.00ml、10.00ml；錳標準溶液的體積分別為0.00ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml、0.00ml；硅標準溶液的體積分別為0.00ml、0.200ml、0.50ml、1.20ml、2.00ml、5.00ml、8.00ml磷標準溶液的體積分別為0.00ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml、0.50ml、1.00ml；銅標準溶液的體積分別為0.00ml、0.030ml、0.060ml、0.15ml、0.30ml、0.50ml、1.00ml依次加入裝有鐵基體的七個100ml塑料容量瓶中，最后每個容量瓶標準溶液定容加水至100ml，獲得對比液，搖勻待測；
[0044]元素含量測定：建立工作曲線前先設(shè)定儀器工作條件，如表1所示，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜方法對每份對比液工作曲線中的各元素分析線發(fā)射光強度進行測定，分別以各分析元素的濃度為橫坐標，分析線強度為縱坐標，繪制工作曲線，然后再用ICP儀器對待測樣品進行光譜測定，在所推薦分析線中，根據(jù)曲線的濃度選擇適合的波長測量其發(fā)射光強度，由工作曲線查出待測元素的含量，計算待測元素的含量，測定過程中，連同高鋁鋁錳鐵或基體相近標準體同時測定，根據(jù)對比液的測值與現(xiàn)有的認定值，計算相關(guān)系數(shù)，調(diào)整工作曲線，使標準測定值在允差范圍內(nèi)。
[0045]表1工作條件
[0046]
[0047]驗證例：
[0048]采用上述ICP光譜法建立工作曲線，從曲線相關(guān)系數(shù)可得出，此工作曲線線性較好。相關(guān)系數(shù)均大于或等于0.995，系數(shù)越趨于越接近1，證明此方法可行，干擾小。見表2：
[0049]表2工作曲線
[0050]
[0051]本發(fā)明采用鋁錳鐵及錳礦標準樣品按照上述步驟進行平行兩次測定，再采用現(xiàn)有技術(shù)的化學(xué)法進行平行兩次測定，兩種方法的平均值進行了結(jié)果比對，如表3所示?；厥章试?5％～108％之間，符合國家標準GB/T23942-2009《化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則》控制在80％～120％的要求，ICP法測定值更接近標準樣品的認定值，且與認定值的偏差都比較小，本方法具有測定準確性更高的優(yōu)勢；
[0052]表3準確度測定實驗(％)n＝2
[0053]
[0054]隨意選取一個高鋁鋁錳鐵系列樣品，使用本發(fā)明建立的方法連續(xù)測定10次，進行精密度試驗，計算各元素的相對標準偏差結(jié)果列于表4。從結(jié)果分析，高含量的鋁、錳的相對標準偏差小于1％，達到理想效果。低微含量的硅、磷、銅相對標準偏差小于10％，同樣能滿足生產(chǎn)要求。
[0055]表4精密度實驗(％)
[0056]
[0057]本發(fā)明將高鋁鋁錳鐵試料用硫硝混酸進行溶解，能完全與酸反應(yīng)，獲得待測樣品，效果理想，且通過標準溶液制備對比液，控制曲線，保證了待測樣品檢測的準確度，相對于現(xiàn)有的檢測技術(shù)來說，本發(fā)明的待測樣品制備無需分開溶樣及單獨檢測，所用化學(xué)藥品較少，制備方法容易操作，ICP儀器檢測速度快，單個樣品的檢測時間從6小時降低到1.5小時，且只需一人完成操作，無需多人同時操作；同時，本發(fā)明采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對待測樣品成分測定，儀器操作簡單易懂，檢測效率較傳統(tǒng)化學(xué)法具有明顯優(yōu)勢，且儀器檢測精度較好；采用ICP測定高鋁鋁錳鐵中的鋁、錳、硅、磷、銅各元素的回收率達到國家標準GB/T23942-2009《化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則》控制在85％～108％的要求，從ICP的工作曲線來看，其曲線相關(guān)系數(shù)均大于或等于0.999，證明此方法標液配制可靠，工作曲線線性較好；另外，本發(fā)明的技術(shù)方案與現(xiàn)有的傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法相比，ICP法測定值更接近標準溶液的認定值，且五種元素與認定值的偏差均比較小，單個樣品檢測時間可減少約4.5個小時，無需多個操作人員共同協(xié)作，不單適用于含量較低的硅、磷、銅元素的測定，對大于高含量的鋁、錳的檢測也適用，通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明制定的分析方法可以同時測定高鋁鋁錳鐵鋁、錳、硅、磷、銅主微量元素含量，方法簡單快速，節(jié)約了大量的化學(xué)試劑和人力，極大地提高了勞動生產(chǎn)率。
[0058]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
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聲明：
“ICP對高鋁鋁錳鐵化學(xué)成分聯(lián)合測定的方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：陽春新鋼鐵有限責任公司
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2024年12月27日 ~ 29日 
