權(quán)利要求

1.高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述裝置包括：熔煉爐腔，以及自上而下設(shè)置在熔煉爐腔內(nèi)的熔煉裝置、鑄造裝置；所述熔煉裝置包括坩堝、流嘴組件、可移動式托盤，所述流嘴組件插裝在所述坩堝底部開設(shè)的出料口中，所述可移動式托盤設(shè)置在所述坩堝出料口的下面；所述鑄造裝置包括鑄模、底托，所述鑄模的上端開口與所述坩堝出料口正對，所述鑄模設(shè)置在底托上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述流嘴組件包括外導管、以及可拆卸的套裝在外導管中的內(nèi)管，所述外導管的外壁與所述坩堝出料口的內(nèi)壁固定套接；所述外導管的下部外設(shè)有感應線圈。 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述外導管為錐形管，所述內(nèi)管為中空圓柱形管。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述可移動式托盤包括上托盤、下托桿，所述上托盤與下托桿的一端桿體之間通過四連桿機構(gòu)連接，所述下托桿的另一端與設(shè)置在熔煉爐腔外部的電動推桿連接。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述鑄模為水冷銅模具，包括上下開口的圓筒型殼體，所述圓筒型殼體為通過卡箍連接的兩個相對設(shè)置的半圓形板組成，所述圓筒型殼體的外壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管路。 6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述鑄模的頂部設(shè)有冒口。 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述底托為水冷銅托，包括上下封閉的中空圓筒，所述中空圓筒的底部設(shè)有進水口，側(cè)壁上部設(shè)有出水口，所述底托設(shè)置在熔煉爐腔的底部，所述底托的底部與設(shè)置在熔煉爐腔外的伺服電機連接。 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述坩堝為電磁感應加熱式坩堝。 9.采用如權(quán)利要求1-8任一所述裝置制備高純銅及銅合金鑄錠的方法，其特征在于，所述方法包括： （1）將可移動式托盤置于坩堝出料口的下端，將出料口封住； （2）將高純銅原料置于坩堝中經(jīng)一次熔化、冷卻、二次熔化、精煉，其中，當制備銅合金鑄錠時，將合金原料在二次熔化過程中加入，然后得到高純銅或銅合金熔體； （3）移動可移動式托盤脫離坩堝出料口，高純銅或銅合金熔體經(jīng)流嘴組件進入到鑄模中，冷卻后獲得高純銅或銅合金鑄錠。 10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述一次熔化：抽真空至真空度≤1×10 -2Pa，加熱溫度1200~1300℃，加熱時間30~60min；冷卻時間1h；二次熔化：加熱溫度1200~1300℃，加熱時間15~30min；精煉：溫度1300~1350℃，向爐膛內(nèi)充入氬氣，至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa。 11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，通過伺服電機帶動底托沿水平方向往復式旋轉(zhuǎn)。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于集成電路用高純金屬熔煉與鑄造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法。

背景技術(shù)

高純金屬濺射靶材廣泛應用于信息存儲、集成電路、平面顯示、太陽能電池等產(chǎn)業(yè)，主要通過磁控濺射技術(shù)獲得各種薄膜功能材料。目前，按照化學成分可將濺射靶材分為：純金屬靶材，如鋁、銅、鈦、鉭、鈷等；合金靶材，如鋁銅、鋁硅、銅磷、銅鋁、銅錳、鎢鈦、鎳鉑、鎳鈷、鎳釩等。依據(jù)摩爾定律，芯片制造工藝持續(xù)進步，不斷迭代更新。隨著芯片制程與制造技術(shù)的發(fā)展，對各種材料的性能也提出了越來越高的要求。作為集成電路芯片互連線材料，90nm及以上制程采用鋁及鋁合金材料，90-45nm制程采用高純銅材料，45-7nm制程以超高純銅鋁、銅錳合金材料為主，在7nm以下制程則采用高純鈷作為互連材料。因此，高純銅及銅合金濺射靶材的重要性日益顯現(xiàn)。

如前所述，超高純銅合金靶材是45nm及以下制程集成電路互連用關(guān)鍵支撐材料。純銅具有更低的電阻率和更高的導熱性，且具有比Al高兩個數(shù)量級的抗電遷移能力。將銅作為優(yōu)良的互連材料不僅可以降低延遲，提高運算效率，而且還可以保證集成電路的可靠性。另外，向高純銅中添加Al、Mn等微量合金元素，利用微合金化形成自發(fā)擴散阻擋層或者界面阻擋層可以進一步減小線寬。因此，高純銅及銅合金濺射靶材是未來市場競爭的主要方向。

高純銅及銅合金鑄錠的制備是高純銅及銅合金濺射靶材制造的基礎(chǔ)。從現(xiàn)階段取得的成果看，高純銅及銅合金鑄錠的品質(zhì)是產(chǎn)品開發(fā)的重要環(huán)節(jié)，作為靶材生產(chǎn)的上游，其質(zhì)量優(yōu)劣直接影響靶材使用性能和客戶滿意程度。高純銅及合金鑄錠的制備方法通常是在真空感應爐中進行熔煉，并采用傾轉(zhuǎn)坩堝靜模鑄造的方法獲得目標尺寸的鑄錠，其特征在于純度高、周期短、成本低。然而，在現(xiàn)有設(shè)備條件下的實際生產(chǎn)過程中，所獲得的鑄錠往往存在較多的內(nèi)部冶金缺陷，缺陷的種類主要包括氣孔、疏松、夾雜、裂紋等，缺陷的產(chǎn)生主要是由于傳統(tǒng)熔煉與鑄造設(shè)備及工藝方法的局限性。因此，開發(fā)新型高純金屬的熔煉與鑄造設(shè)備及工藝方法，提升高純金屬鑄錠質(zhì)量，對于高純銅及銅合金濺射靶材行業(yè)降本增效、提升產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性具有重要的現(xiàn)實意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述已有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，其特征在于，所述裝置包括：熔煉爐腔，以及自上而下設(shè)置在熔煉爐腔內(nèi)的熔煉裝置、鑄造裝置；所述熔煉裝置包括坩堝、流嘴組件、可移動式托盤，所述流嘴組件插裝在所述坩堝底部開設(shè)的出料口中，所述可移動式托盤設(shè)置在所述坩堝出料口的下面；所述鑄造裝置包括鑄模、底托，所述鑄模的上端開口與所述坩堝出料口正對，所述鑄模設(shè)置在底托上。

進一步地，所述流嘴組件包括外導管、以及可拆卸的套裝在外導管中的內(nèi)管，所述外導管的外壁與所述坩堝出料口的內(nèi)壁固定套接；所述外導管的下部外設(shè)有感應線圈。

進一步地，所述外導管為錐形管，所述內(nèi)管為中空圓柱形管。

進一步地，所述可移動式托盤包括上托盤、下托桿，所述上托盤與下托桿的一端桿體之間通過四連桿機構(gòu)連接，所述下托桿的另一端與設(shè)置在熔煉爐腔外部的電動推桿連接。

進一步地，所述鑄模為水冷銅模具，包括上下開口的圓筒型殼體，所述圓筒型殼體為通過卡箍連接的兩個相對設(shè)置的半圓形板組成，所述圓筒型殼體的外壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管路。

進一步地，所述鑄模的頂部設(shè)有冒口。

進一步地，所述底托為水冷銅托，包括上下封閉的中空圓筒，所述中空圓筒的底部設(shè)有進水口，側(cè)壁上部設(shè)有出水口，所述底托設(shè)置在熔煉爐腔的底部，所述底托的底部與設(shè)置在熔煉爐腔外的伺服電機連接。

進一步地，所述坩堝為電磁感應加熱式坩堝。

一種采用上述裝置制備高純銅及銅合金鑄錠的方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）將可移動式托盤置于坩堝出料口的下端，將出料口封??；

（2）將高純銅原料置于坩堝中經(jīng)一次熔化、冷卻、二次熔化、精煉，其中，當制備銅合金鑄錠時，將合金原料在二次熔化過程中加入，然后得到高純銅或銅合金熔體；

（3）移動可移動式托盤脫離坩堝出料口，高純銅或銅合金熔體經(jīng)流嘴組件進入到鑄模中，冷卻后獲得高純銅或銅合金鑄錠。

進一步地，所述步驟（2）一次熔化：抽真空至真空度≤1×10 -2Pa，加熱溫度1200~1300℃，加熱時間30~60min；冷卻時間1h；二次熔化：加熱溫度1200~1300℃，加熱時間15~30min；精煉：溫度1300~1350℃，向爐膛內(nèi)充入氬氣，至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa。

進一步地，所述步驟（3）通過伺服電機帶動底托沿水平方向往復式旋轉(zhuǎn)。

采用本發(fā)明制備的高純銅或銅合金鑄錠的純度為≥99.9999%（6N），甚至可以達到≥99.99995%（6N5）或者≥99.99999%（7N），氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm，合金成分波動＜5%，直徑為φ200～φ400 mm，鑄錠組織中無氣孔、疏松、夾雜等冶金缺陷。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：

（1）本發(fā)明采用坩堝底部漏鑄實現(xiàn)鑄造，坩堝中的金屬熔體通過底部流嘴組件，注入下方鑄模中，因此浮于坩堝中金屬熔體液面頂層的氧化物或夾雜等最后流入鑄模，集中分布于鑄錠頂部，從而可在后序鋸切縮孔時將其一并去除，降低了氧化物夾雜等進入鑄錠組織內(nèi)部造成缺陷的風險；

（2）本發(fā)明提供的鑄模為水冷銅鑄模、底托為水冷銅底托，熔體進入鑄模后，在軸向和徑向均備有循環(huán)水冷卻，更易于獲得表面質(zhì)量優(yōu)良、晶粒細小的高純金屬鑄錠，可有效提高成材率，同時鑄錠表面光滑，更易于脫模，可大大延長鑄模的使用壽命，同時在循環(huán)水的強冷卻速率下，鑄錠出爐時間大為縮短，生產(chǎn)效率獲得顯著提升；

（3）鑄造過程開啟伺服電機，帶動底托可沿水平方向做左右往復式震動，使合金熔體成分均勻，成分波動＜5%，細化晶粒尺寸，提高金屬熔體填充能力減少疏松、氣孔等冶金缺陷；

（4）熔煉方式采用真空感應熔煉，在熔煉過程中通過降溫，可以保證氣體充分逸出，有利于獲得高潔凈度、低氣體含量的金屬熔體；

（5）本發(fā)明的整個裝置結(jié)構(gòu)緊湊簡單、熔煉與鑄造工藝簡便可靠，有助于消除或減少鑄錠組織中的氣孔、疏松、夾雜等冶金缺陷，有效提高鑄錠產(chǎn)品的良率和成材率，顯著提升生產(chǎn)效率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明部分結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明實施例中方法的工藝流程圖。

圖4為本發(fā)明實施例中高純銅鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。

圖5為本發(fā)明實施例中高純銅鋁合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。

圖6為本發(fā)明實施例中高純銅錳合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

如圖1-2所示，一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置，包括：熔煉爐腔1，以及自上而下設(shè)置在熔煉爐腔內(nèi)的熔煉裝置、鑄造裝置；

熔煉爐腔1為真空熔煉腔室，真空度在10 -3Pa-10 -1Pa范圍內(nèi)；

熔煉裝置包括坩堝2、流嘴組件、可移動式托盤3；坩堝2為電磁感應加熱式坩堝，包括圓筒形坩堝，坩堝2外壁與電磁感應線圈20之間襯以絕緣隔熱層19，絕緣隔熱層19靠近電磁感應線圈20的一面為起絕緣作用的云母板，靠近坩堝2的一面為起隔熱、保溫作用的石棉板或硅酸鋁氈等，位于熔煉爐腔1的內(nèi)上部，通過支架支撐，用于盛放金屬熔體，利用電磁感應加熱原理，使坩堝2內(nèi)的固態(tài)金屬熔體成液態(tài)金屬熔體；流嘴組件插裝在坩堝2底部開設(shè)的出料口4中，具體地，流嘴組件包括外導管5、以及可拆卸的套裝在外導管5中的內(nèi)管6，外導管5的外壁與坩堝出料口4的內(nèi)壁固定套接，外導管5為上下端開放的中空的錐形管，具體可以為石墨導管，內(nèi)管6為上下端開放的中空圓柱形管，內(nèi)管6能夠緊密的并且可拆卸地插裝在外導管5內(nèi)下部中，在外導管5的下部外設(shè)有感應線圈18，用于對內(nèi)管6中的熔體加熱；可移動式托盤3設(shè)置在坩堝出料口4的下面，可移動式托盤3包括上托盤7、下托桿8，上托盤7與下托桿8的一端桿體之間通過四連桿機構(gòu)9連接，具體地，四連桿機構(gòu)9包括前后兩組連桿，每組包括兩根連桿，連桿的上下兩端均設(shè)有連接孔，連桿的上端與上托盤7通過銷軸連接、下端與下托桿8的端桿體通過銷軸連接，下托桿8的另一端與設(shè)置在熔煉爐腔外部的電動推桿10連接；

鑄造裝置包括鑄模11、底托12，鑄模11的上端開口與坩堝出料口正對，鑄模11設(shè)置在底托12的上面，鑄模11的頂部設(shè)有冒口13，在熔體全部由坩堝2轉(zhuǎn)入鑄模11后起到保溫補縮的作用，從而減小鑄錠的縮孔深度，提升鑄錠成材率；具體地，鑄模11為水冷銅模具，具體可以為紫銅材質(zhì)，包括上下開口的圓筒型殼體14，頂部開口作為澆口，圓筒型殼體14可以為通過上下兩個卡箍15連接的兩個相對設(shè)置的半圓形板組成，通過卡箍15防止作業(yè)過程中鑄模11分開產(chǎn)生漏液，導致鑄錠不能成型或幾何尺寸異常，圓筒型殼體14的外壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管路16，具體可以為金屬波紋管，用于加速鑄錠冷卻，提高生產(chǎn)效率。

進一步地，底托12為水冷銅托，具體可以為紫銅材質(zhì)，包括上下封閉的中空圓筒，中空圓筒的底部設(shè)有進水口，側(cè)壁上部設(shè)有出水口，用于與循環(huán)冷卻水管路連接，底托12設(shè)置在熔煉爐腔1的底部，上部位于熔煉爐腔1內(nèi)，底部與設(shè)置在熔煉爐腔外的伺服電機17連接。底托用于提高鑄錠底部冷卻速率。

實施例1

如圖3所示，一種采用上述裝置制備高純銅鑄錠的方法，包括：

（1）通過電動推桿10帶動可移動式托盤3移動至坩堝出料口4的下端，將出料口4封??；

（2）將高純銅原料按一定堆疊順序置于坩堝2中，關(guān)閉熔煉爐腔1開設(shè)的爐門，對爐內(nèi)抽真空至真空度≤1×10 -2Pa，開啟與電磁感應加熱式坩堝2連接的加熱電源對原料加熱進行一次熔化，當電流流經(jīng)感應線圈時，利用電磁感應加熱的原理使坩堝2中的金屬固體熔化，至原料完全熔化成液態(tài)熔體后停止加熱，加熱溫度從室溫到1300℃，加熱時間60min；關(guān)閉電源使熔體自然降溫冷卻1h，溶于金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出，從而達到除氣、除雜、凈化熔體的目的；再次開啟電源加熱，進行二次熔化，加熱溫度1300℃，加熱時間15min，提升溫度至1350℃精煉銅熔體，同時向爐膛內(nèi)充入氬氣，至爐內(nèi)壓力-0.09~-0.05MPa進一步除氣除雜，提高鑄錠的表面質(zhì)量；對于金屬熔體溫度的監(jiān)控主要有兩個位置，其一為坩堝2的溫度：將測溫保護管固定在坩堝外壁上，利用熱電偶實時監(jiān)測坩堝溫度；其次為外導管5的溫度：將測溫保護管插在外導管5外壁，利用鎧裝鎢錸熱電偶實時監(jiān)測和控制外導管5內(nèi)感應加熱的溫度；

（3）熔煉完成后，進入到澆鑄階段，在澆鑄之前，對外導管5外的感應線圈18通電，使進入到流嘴組件中的冷凝的金屬熔體加熱熔化，移動可移動式托盤3脫離坩堝出料口4，上述制備好的高純銅熔體經(jīng)流嘴組件進入到鑄模11中充型，通過伺服電機17帶動底托12沿水平方向往復式旋轉(zhuǎn)，獲得晶粒細小、冶金缺陷少的內(nèi)部組織，經(jīng)過循環(huán)冷卻水的作用下熔體冷凝后獲得高純銅鑄錠。

在整個鑄造過程中，鑄模11和底托12設(shè)有的循環(huán)冷卻水管路即金屬波紋管內(nèi)的冷卻循環(huán)水始終處于運行狀態(tài)，使鑄模11內(nèi)熔體在軸向和徑向上均可實現(xiàn)快速冷卻，既可保證鑄錠的表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀組織，又可避免金屬熔體凝固時外壁與鑄模11內(nèi)壁的粘連，利于延長鑄模的使用壽命，此外還可縮短出爐時間，極大地提高生產(chǎn)效率。采用紫銅材質(zhì)鑄?？杀苊鉂茶T過程中，金屬熔體與鑄模材料發(fā)生反應，使鑄錠表面產(chǎn)生雜質(zhì)而被污染，降低鑄錠質(zhì)量。

通過本發(fā)明的實施例，可獲得尺寸為φ400×700mm、純度≥99.99999%（7N），氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm，內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅鑄錠。圖4為本發(fā)明實施例的高純銅鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。表1為本發(fā)明實施例的高純銅鑄錠的純度檢測結(jié)果。

表1 高純銅鑄錠的純度檢測結(jié)果

實施例2

如圖3所示，一種采用上述裝置制備高純銅鋁鑄錠的方法，包括：

（1）通過電動推桿10帶動可移動式托盤3移動至坩堝出料口4的下端，將出料口4封?。?/span>

（2）將高純銅原料按一定堆疊順序置于坩堝2中，關(guān)閉熔煉爐腔1開設(shè)的爐門，對爐內(nèi)抽真空至真空度≤1×10 -2Pa，開啟與電磁感應加熱式坩堝2連接的加熱電源對原料加熱進行一次熔化，當電流流經(jīng)感應線圈時，利用電磁感應加熱的原理使坩堝2中的金屬固體熔化，至原料完全熔化成液態(tài)熔體后停止加熱，加熱溫度從室溫到1250℃，加熱時間45min；關(guān)閉電源使熔體自然降溫冷卻1h，溶于金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出，從而達到除氣、除雜、凈化熔體的目的；再次開啟電源加熱，進行二次熔化，加熱溫度1250℃，加熱時間20min，將合金原料高純鋁加入，然后得到高純銅鋁合金熔體；提升溫度至1320℃精煉銅鋁合金熔體，同時向爐膛內(nèi)充入氬氣，至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa進一步除氣除雜，提高鑄錠的表面質(zhì)量；對于金屬熔體溫度的監(jiān)控主要有兩個位置，其一為坩堝2的溫度：將測溫保護管固定在坩堝2外壁上，利用熱電偶實時監(jiān)測坩堝2溫度；其次為外導管5的溫度：將測溫保護管插在外導管5外壁，利用鎧裝鎢錸熱電偶實時監(jiān)測和控制外導管5內(nèi)感應加熱的溫度；

（3）熔煉完成后，進入到澆鑄階段，在澆鑄之前，對外導管5外的感應線圈18通電，使進入到流嘴組件中的冷凝的金屬熔體加熱熔化，移動可移動式托盤3脫離坩堝出料口4，上述制備好的高純銅鋁合金熔體經(jīng)流嘴組件進入到鑄模11中充型，通過伺服電機17帶動底托12沿水平方向往復式旋轉(zhuǎn)，使合金熔體成分均勻，獲得晶粒細小、冶金缺陷少的內(nèi)部組織，經(jīng)過循環(huán)冷卻水的作用下熔體冷凝后獲得高純銅鋁合金鑄錠。

在整個鑄造過程中，鑄模11和底托12設(shè)置的循環(huán)冷卻水管路即金屬波紋管內(nèi)的冷卻循環(huán)水始終處于運行狀態(tài)，使鑄模11內(nèi)熔體在軸向和徑向上均可實現(xiàn)快速冷卻，既可保證鑄錠的表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀組織，又可避免金屬熔體凝固時外壁與鑄模11內(nèi)壁的粘連，利于延長鑄模的使用壽命，此外還可縮短出爐時間，極大地提高生產(chǎn)效率。采用紫銅材質(zhì)鑄模可避免澆鑄過程中，金屬熔體與鑄模材料發(fā)生反應，使鑄錠表面產(chǎn)生雜質(zhì)而被污染，降低鑄錠質(zhì)量。

通過本發(fā)明的實施例，可獲得尺寸為φ300×700mm、純度≥99.99995%（6N5），氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm，Al合金成分波動＜5%，內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅鋁合金鑄錠。圖5為本發(fā)明實施例的高純銅鋁合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。表2為本發(fā)明實施例的高純銅鋁合金鑄錠的純度檢測結(jié)果。

表2 高純銅鋁合金鑄錠的純度檢測結(jié)果

實施例3

如圖3所示，一種采用上述裝置制備高純銅錳鑄錠的方法，包括：

（1）通過電動推桿10帶動可移動式托盤3移動至坩堝出料口4的下端，將出料口4封?。?/span>

（2）將高純銅原料按一定堆疊順序置于坩堝2中，關(guān)閉熔煉爐腔1開設(shè)的爐門，對爐內(nèi)抽真空至真空度≤1×10 -2Pa，開啟與電磁感應加熱式坩堝2連接的加熱電源對原料加熱進行一次熔化，當電流流經(jīng)感應線圈時，利用電磁感應加熱的原理使坩堝2中的金屬固體熔化，至原料完全熔化成液態(tài)熔體后停止加熱，加熱溫度從室溫到1200℃，加熱時間30min；關(guān)閉電源使熔體自然降溫冷卻1 h，溶于金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出，從而達到除氣、除雜、凈化熔體的目的；再次開啟電源加熱，進行二次熔化，加熱溫度1200℃，加熱時間30min，將合金原料高純錳加入，然后得到高純銅錳合金熔體；提升溫度至1300℃精煉銅錳合金熔體，同時向爐膛內(nèi)充入氬氣，至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa進一步除氣除雜，提高鑄錠的表面質(zhì)量；對于金屬熔體溫度的監(jiān)控主要有兩個位置，其一為坩堝2的溫度：將測溫保護管固定在坩堝2外壁上，利用熱電偶實時監(jiān)測坩堝溫度；其次為外導管5的溫度：將測溫保護管插在外導管5外壁，利用鎧裝鎢錸熱電偶實時監(jiān)測和控制外導管5內(nèi)感應加熱的溫度；

（3）熔煉完成后，進入到澆鑄階段，在澆鑄之前，對外導管5外的感應線圈18通電，使進入到流嘴組件中的冷凝的金屬熔體加熱熔化，移動可移動式托盤3脫離坩堝出料口4，上述制備好的高純銅錳合金熔體經(jīng)流嘴組件進入到鑄模11中充型，通過伺服電機17帶動底托12沿水平方向往復式旋轉(zhuǎn)，使合金熔體成分均勻，獲得晶粒細小、冶金缺陷少的內(nèi)部組織，經(jīng)過循環(huán)冷卻水的作用下熔體冷凝后獲得高純銅錳合金鑄錠。

在整個鑄造過程中，鑄模11和底托12設(shè)有的循環(huán)冷卻水管路即金屬波紋管內(nèi)的冷卻循環(huán)水始終處于運行狀態(tài)，使鑄模11內(nèi)熔體在軸向和徑向上均可實現(xiàn)快速冷卻，既可保證鑄錠的表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀組織，又可避免金屬熔體凝固時外壁與鑄模11內(nèi)壁的粘連，利于延長鑄模的使用壽命，此外還可縮短出爐時間，極大地提高生產(chǎn)效率。采用紫銅材質(zhì)鑄?？杀苊鉂茶T過程中，金屬熔體與鑄模材料發(fā)生反應，使鑄錠表面產(chǎn)生雜質(zhì)而被污染，降低鑄錠質(zhì)量。

通過本發(fā)明的實施例，可獲得尺寸為φ200×700mm、純度≥99.9999%（6N），氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm，Mn合金成分波動＜5%，內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅錳合金鑄錠。圖6為本發(fā)明實施例的高純銅錳合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。表3為本發(fā)明實施例的高純銅錳合金鑄錠的純度檢測結(jié)果。

表3 高純銅錳合金鑄錠的純度檢測結(jié)果

相比傳統(tǒng)熔煉工藝，本發(fā)明坩堝2內(nèi)部的液態(tài)金屬材料由于受到電磁力的作用，可實現(xiàn)充分攪拌，在澆鑄時金屬熔體的成分更加均勻。同時在熔煉過程中，可通過控制真空度以及加熱功率，調(diào)整熔煉溫度，使金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出，從而達到除氣、除雜、凈化熔體的目的。相比傳統(tǒng)鑄造工藝，本發(fā)明采用坩堝2底部漏鑄，坩堝2中的金屬熔體通過底部流嘴，注入下方鑄模11中，因此浮于坩堝2中金屬熔體液面頂層的氧化物或夾雜等最后流入鑄模11，集中分布于鑄錠頂部，從而可在后序鋸切縮孔時將其一并去除，降低了氧化物夾雜等進入鑄錠組織內(nèi)部造成缺陷的風險，有助于獲得內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅及銅合金鑄錠。

以上所述的僅是本發(fā)明的較佳實施例，并不局限發(fā)明。應當指出對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在本發(fā)明所提供的技術(shù)啟示下，還可以做出其它等同改進，均可以實現(xiàn)本發(fā)明的目的，都應視為本發(fā)明的保護范圍。

高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法.pdf