權(quán)利要求

1.基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟： 步驟一：對(duì)銅原料或銅粉進(jìn)行氨浸絡(luò)合反應(yīng)； 步驟二：對(duì)步驟一中反應(yīng)后的浸出液進(jìn)行過濾，得到過濾液和濾餅，濾餅為未被浸出的銅粉或雜質(zhì)，回到步驟一或后處理，過濾液為銅氨絡(luò)合溶液； 步驟三：銅氨絡(luò)合溶液先與塔釜液換熱，再進(jìn)入到汽提脫氨塔內(nèi)進(jìn)行銅氨解絡(luò)合反應(yīng)和氫氧化銅分解生成氧化銅反應(yīng)，汽提過程產(chǎn)出兩部分產(chǎn)物，一部分為含氧化銅固體的塔釜液，另一部分為氨水，加水重新配置成步驟一中氨浸絡(luò)合反應(yīng)所需的氨浸液，使其進(jìn)入到步驟一中，完成氨循環(huán)； 步驟四：對(duì)步驟三的塔釜液進(jìn)行處理； 步驟五：對(duì)步驟四中塔釜液處理后的過濾液進(jìn)行處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟一中銅原料包括電解銅、銅板、氧化銅或其他銅原料。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟一中如果反應(yīng)物是銅，則銅與氨水混合，并在反應(yīng)器中通入氧氣、空氣、雙氧水、臭氧或其他氧化劑，進(jìn)行氨浸氧化反應(yīng)；如果反應(yīng)物是氧化銅，則直接與氨水混合進(jìn)行氨浸反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持氨質(zhì)量含量在5-20％，氨浸絡(luò)合反應(yīng)時(shí)間在0.5-20個(gè)小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在20-150度之間，壓力為0-1.0MPa之間。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟二中對(duì)浸出液進(jìn)行過濾，得到過濾液，濾液其主要成分為水、氨、銅氨絡(luò)合物，根據(jù)實(shí)際產(chǎn)品和能耗要求，可在過濾液中加入適量的液堿，形成銅氨絡(luò)合堿性溶液。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟三中塔釜液從中上部進(jìn)入汽提脫氨塔內(nèi)，在汽提脫氨塔的塔釜直接加入蒸汽或通過再沸器間接加蒸汽，使汽提塔溶液處于高溫情況下，銅氨絡(luò)合物發(fā)生解絡(luò)反應(yīng)，生成氫氧化銅固體、氨，而氫氧化銅在高溫水溶液情況下進(jìn)行分解反應(yīng)得到氧化銅和水。汽提過程也發(fā)生氨與水的分離。汽提過程完成后，塔頂?shù)玫疆a(chǎn)物為氨和水的混合蒸汽，塔釜得到產(chǎn)物為液態(tài)水及氧化銅混合物。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟三中配制的混合液為其本身冷凝的氨與水的混合液，在其內(nèi)通適量的水，控制氨含量在5-20％范圍內(nèi)，定期補(bǔ)充損耗的氨，確保氨浸液的氨平衡，形成步驟二中反應(yīng)所需的氨浸液，完成氨循環(huán)利用。 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟四中塔釜液經(jīng)過預(yù)熱器后降溫到60度以內(nèi)，再去過濾，濾餅用水洗滌后，干燥后制成活性氧化銅外售，或可去其他車間還原制銅粉。 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟五中過濾液中含少量的氨和氧化銅，去廢水處理或循環(huán)利用。 9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟一中銅原料能夠用鎳原料替換，從而生產(chǎn)氫氧化鎳或氧化鎳，所述步驟一中銅原料能夠用鋅原料代替，從而生產(chǎn)氧化鋅，所述步驟一中銅原料能夠用銀原料代替，從而生產(chǎn)氧化銀，所述步驟一中銅原料能夠用鎳鈷混合物原料代替，從而生產(chǎn)鎳鈷二元?dú)溲趸?，所述步驟一中銅原料能夠用鎳鈷錳混合物原料代替，從而生產(chǎn)鎳鈷錳三元?dú)溲趸铩?/span>

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工相關(guān)領(lǐng)域，具體為一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)

氧化銅是一種無機(jī)物，化學(xué)式CuO，是一種銅的黑色氧化物，略顯兩性，稍有吸濕性，不溶于水和乙醇，易溶于酸，對(duì)熱穩(wěn)定，高溫下分解出氧氣，氧化銅主要用于制人造絲、陶瓷、釉及搪瓷、電池、石油脫硫劑、殺蟲劑，也供制氫、催化劑、綠色玻璃等用，現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝能耗較高，反應(yīng)物不可重復(fù)利用，穩(wěn)定性較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

步驟一：對(duì)銅原料或銅粉進(jìn)行氨浸絡(luò)合反應(yīng)

其中銅原料包括電解銅、銅板、氧化銅或其他銅原料；

氨浸絡(luò)合反應(yīng)時(shí)：

若反應(yīng)物是銅，則銅與氨水混合，并在反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、空氣、雙氧水、臭氧或其他氧化劑進(jìn)行氧化氨浸反應(yīng)；

若反應(yīng)物是氧化銅，則直接與氨水混合進(jìn)行氨浸反應(yīng)，反應(yīng)過程中保持氨質(zhì)量含量在5-20％，氨浸絡(luò)合反應(yīng)時(shí)間在0.5-20個(gè)小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在20-150度之間，壓力為0-1.0MPa之間；

其反應(yīng)公式為：

2Cu+8NH 3+2H 2O+O 2——>2Cu(NH 3) 4(OH) 2

氨浸絡(luò)合反應(yīng)過程為連續(xù)反應(yīng)過程，其反應(yīng)器為釜式反應(yīng)器、連續(xù)多釜串聯(lián)反應(yīng)器、臥式多級(jí)攪拌釜、管道反應(yīng)器、振蕩流管式反應(yīng)器、超重力連續(xù)反應(yīng)器、撞擊流連續(xù)反應(yīng)器的一種或幾種組合；

步驟二：對(duì)步驟一中反應(yīng)后的浸出液進(jìn)行過濾，得到過濾液和濾餅，濾餅為未被浸出的銅粉或雜質(zhì)，回到步驟一或后處理。

其中過濾是將反應(yīng)后溶液中的雜質(zhì)，比如鐵、錫、氫氧化鋁及未被浸出的銅過濾，濾餅洗滌后去步驟一或后處理，過濾得到過濾液，其主要成分為水、氨、銅氨絡(luò)合物；根據(jù)產(chǎn)品和能耗的要求，可在過濾液中加入適量的液堿，形成銅氨絡(luò)合堿性溶液；

步驟三：銅氨絡(luò)合溶液先與塔釜液換熱，再?gòu)钠崦摪彼猩喜窟M(jìn)入塔內(nèi)，在汽提塔內(nèi)進(jìn)行兩種過程，一是銅氨解絡(luò)合反應(yīng)和氫氧化銅分解生成氧化銅；二是氨與水分離過程。汽提完場(chǎng)后產(chǎn)出兩部分產(chǎn)物，一部分為含氧化銅固體的塔釜液；另一部分為氨水，加入適量的水進(jìn)行配制，重新形成步驟一中氨浸絡(luò)合反應(yīng)所需的氨浸液，使其進(jìn)入到步驟一中，完成氨循環(huán)。

在汽提脫氨塔的塔釜直接加入蒸汽或通過再沸器間接加蒸汽，使汽提塔溶液處于高溫情況下，銅氨絡(luò)合物發(fā)生解絡(luò)反應(yīng)，生成氫氧化銅固體、氨，而氫氧化銅在高溫水溶液情況下進(jìn)行分解反應(yīng)得到氧化銅和水，反應(yīng)完成后，最終塔頂?shù)漠a(chǎn)物為氨和水的混合蒸汽，塔釜的產(chǎn)物為液態(tài)水及氧化銅固體混合物。

汽提脫氨塔為系統(tǒng)的主要裝置，具有塔板效率高的優(yōu)點(diǎn)，還能容納高含量的固體懸浮物通過而不發(fā)生堵塞故障，保證了裝置連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行的可靠性；

冷凝器為管殼式換熱器；

配制的混合液為其本身冷凝的氨與水的混合液，在其內(nèi)通適量的水，控制氨含量在5-20％范圍內(nèi)，定期補(bǔ)充損耗的氨，確保氨浸液的氨平衡，形成步驟二中反應(yīng)所需的氨浸液，完成氨循環(huán)利用；

氨浸液配置裝置即可以采用間歇生產(chǎn)模式也可采用連續(xù)生產(chǎn)方式，可采用攪拌釜、靜態(tài)混合器、管道反應(yīng)器的一種或幾種組合進(jìn)行復(fù)配反應(yīng)；

預(yù)熱器為板式換熱器、列管換熱器、螺旋式換熱器的一種或幾種組合。

步驟四：對(duì)汽提脫氨后的塔釜液進(jìn)行處理

塔釜液與銅氨絡(luò)合溶液換熱后，被降溫到60度以內(nèi)，再去過濾，濾餅用水洗滌后，干燥后制成活性氧化銅外售，或可去其他車間還原制銅粉；

步驟五：對(duì)步驟四中塔釜液處理后的過濾液進(jìn)行處理

步驟四中過濾液中含少量的氨和氧化銅，去廢水處理。

作為優(yōu)選，所述步驟一中銅原料能夠用鎳原料替換，從而生產(chǎn)氫氧化鎳或氧化鎳，所述步驟一中銅原料能夠用鋅原料替換，從而生產(chǎn)氧化鋅，所述步驟一中銅原料能夠用銀原料替換，從而生產(chǎn)氧化銀，所述步驟一中銅原料能夠用鎳鈷混合物原料替換，從而生產(chǎn)鎳鈷二元?dú)溲趸?，所述步驟一中銅原料能夠用鎳鈷錳混合物原料替換，從而生產(chǎn)鎳鈷錳三元?dú)溲趸铩?/span>

綜上所述，本發(fā)明有益效果是：

1、本發(fā)明通過將銅原料制成金屬銅粉或氧化銅粉，增加氣、液、固的反應(yīng)界面，再進(jìn)行氨浸絡(luò)合反應(yīng)，氨浸反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行；汽提解除絡(luò)合反應(yīng)在汽提塔內(nèi)進(jìn)行，該工藝具有連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，能耗低，廢水廢氣量少的特點(diǎn)，因此本工藝具有重要的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

2、本發(fā)明也可用于鎳原料生產(chǎn)氫氧化鎳或氧化鎳；可用于鋅原料生產(chǎn)氧化鋅；可用于銀原料生產(chǎn)氧化銀；可用于鎳鈷混合原料生產(chǎn)鎳鈷二元?dú)溲趸?；可用于鎳鈷錳混合原料生產(chǎn)鎳鈷錳三元?dú)溲趸铩?/span>

附圖說明

為了更清楚地說明發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝整體流程結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本發(fā)明圖1中結(jié)構(gòu)流程示意圖。

具體實(shí)施方式

本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。

本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要和附圖)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。

下面結(jié)合圖1-2對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，其中，為敘述方便，現(xiàn)對(duì)下文所說的方位規(guī)定如下：下文所說的上下左右前后方向與圖1視圖方向的前后左右上下的方向一致，圖1為本發(fā)明裝置的正視圖，圖1所示方向與本發(fā)明裝置正視方向的前后左右上下方向一致。

請(qǐng)參閱圖1-2，本發(fā)明提供的一種實(shí)施例：一種基于氨循環(huán)體系的高純氧化銅的連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

步驟一：對(duì)銅原料或銅粉進(jìn)行氨浸絡(luò)合反應(yīng)

其中銅原料包括電解銅、銅板、氧化銅或其他銅原料；

氨浸絡(luò)合反應(yīng)時(shí)：

若反應(yīng)物是銅，則與氨水混合，并在反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、空氣、雙氧水、臭氧或其他氧化劑進(jìn)行氧化氨浸反應(yīng)；

若反應(yīng)物是氧化銅，則直接與氨水混合進(jìn)行氨浸反應(yīng)，在反應(yīng)過程中，保持氨質(zhì)量含量在5-20％，氨浸絡(luò)合反應(yīng)時(shí)間在0.5-20個(gè)小時(shí)，反應(yīng)溫度控制在20-150度之間，壓力為0-1.0MPa之間；

其反應(yīng)公式為：

2Cu+8NH 3+2H 2O+O 2——>2Cu(NH 3) 4(OH) 2

氨浸絡(luò)合反應(yīng)過程為連續(xù)反應(yīng)過程，其反應(yīng)器為釜式反應(yīng)器、連續(xù)多釜串聯(lián)反應(yīng)器、臥式多級(jí)攪拌釜、管道反應(yīng)器、振蕩流管式反應(yīng)器、超重力連續(xù)反應(yīng)器、撞擊流連續(xù)反應(yīng)器的一種或幾種組合；

步驟二：對(duì)步驟一中反應(yīng)后的浸出液進(jìn)行過濾，得到過濾液和濾餅，濾餅為未被浸出的銅粉或雜質(zhì)，回到步驟一或去后處理。

其中過濾是將反應(yīng)后溶液中的雜質(zhì)，比如鐵、錫、氫氧化鋁及未被浸出的銅過濾，濾餅洗滌后去后處理，得到過濾液，其主要成分為水、氨、銅氨絡(luò)合物；根據(jù)產(chǎn)品和能耗的要求，可在過濾液中加入適量的液堿，形成銅氨絡(luò)合堿性溶液，并使處理后的濾餅回到步驟一中或去后處理；

步驟三：銅氨絡(luò)合溶液先與塔釜液換熱，再進(jìn)入到汽提脫氨塔內(nèi)進(jìn)行銅氨解絡(luò)合反應(yīng)和氫氧化銅分解生成氧化銅，汽提過程產(chǎn)出兩部分產(chǎn)物，一部分為含氧化銅固體的塔釜液，另一部分為氨水，對(duì)混合液進(jìn)行配制，重新形成步驟一中氨浸絡(luò)合反應(yīng)所需的氨浸液，使其進(jìn)入到步驟一中，完成氨循環(huán)

銅氨絡(luò)合混合液從中上部進(jìn)入汽提脫氨塔內(nèi)，汽提脫氨塔的塔釜直接加入蒸汽或通過再沸器間接加蒸汽，使汽提塔溶液處于高溫情況下，銅氨絡(luò)合物發(fā)生解絡(luò)反應(yīng)，生成氫氧化銅固體、氨，而氫氧化銅在高溫水溶液情況下進(jìn)行分解反應(yīng)得到氧化銅和水，反應(yīng)完成后，最終塔頂?shù)玫疆a(chǎn)物為氨和水的混合蒸汽，塔釜得到產(chǎn)物為液態(tài)水及氧化銅固體混合物；

汽提脫氨塔為系統(tǒng)的主要裝置，具有塔板效率高的優(yōu)點(diǎn)，還能容納高含量的固體懸浮物通過而不發(fā)生堵塞故障，保證了裝置連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行的可靠性；

冷凝器為管殼式換熱器；

配制的混合液為其本身冷凝的氨與水的混合液，在其內(nèi)通適量的水，控制氨含量在5-20％范圍內(nèi)，定期補(bǔ)充損耗的氨，確保氨浸液的氨平衡，形成步驟二中反應(yīng)所需的氨浸液，完成氨循環(huán)利用；

氨浸液配置裝置即采用間歇生產(chǎn)模式也可采用連續(xù)生產(chǎn)方式，可采用攪拌釜、靜態(tài)混合器或管道反應(yīng)器的一種或幾種組合進(jìn)行復(fù)配反應(yīng)；

預(yù)熱器為板式換熱器、列管換熱器、螺旋式換熱器的一種或幾種組合；

步驟四：對(duì)汽提脫氨后的塔釜液進(jìn)行處理

塔釜液與銅氨絡(luò)合溶液換熱后，被降溫到60度以內(nèi)，再去過濾，濾餅用水洗滌后，干燥后制成活性氧化銅外售，或可去其他車間還原制銅粉；

步驟五：對(duì)步驟四中塔釜液處理后的過濾液進(jìn)行處理

步驟四中過濾液中含少量的氨和氧化銅，去廢水處理。

另外，在一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟一中銅原料能夠替換為鎳原料，從而生產(chǎn)氫氧化鎳或氧化鎳，所述步驟一中銅原料能夠替換為鋅原料，從而生產(chǎn)氧化鋅，所述步驟一中銅原料能夠替換為銀原料，從而生產(chǎn)氧化銀，所述步驟一中銅原料能夠替換為鎳鈷混合物原料，從而生產(chǎn)鎳鈷二元?dú)溲趸?，所述步驟一中銅原料能夠替換為鎳鈷錳混合物原料，從而生產(chǎn)鎳鈷錳三元?dú)溲趸铩?/span>

以上所述，僅為發(fā)明的具體實(shí)施方式，但發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動(dòng)想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書所限定的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。

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