1引言
目前合質(zhì)金中Ag分析常規(guī)使用火試金重量法和EDTA測定法測定[1]，樣品用火試金富集，稱取貴金屬合粒重，認(rèn)為合粒是由金、銀兩種元素組成，合粒用硝酸溶解，則溶解前后合粒之差就是銀的含量。但在某些情況下采用這種方法測定并不準(zhǔn)確，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)灰吹重量增加的現(xiàn)象。當(dāng)Sb、Bi、Te等雜質(zhì)高時(shí)，分金效果不佳[2];其次，火試金法需要用合成金銀標(biāo)樣也會(huì)影響測定結(jié)果。ICP光譜儀具有線性范圍寬、快速、靈敏度高等特點(diǎn)[3-4]，因此通過實(shí)驗(yàn)建立了用ICP-AES法測定高銀合質(zhì)金中銀量的分析方法，其操作過程簡單，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
2實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
2.1 ICP原子發(fā)射光譜儀：型號(hào)為icp6300
2.2 分析天平：感量0.0001g
2.3 鹽酸
2.4 硝酸
2.5 硝酸銨溶液：5g/l
試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水
3實(shí)驗(yàn)與討論
3.1 通過實(shí)驗(yàn)確定ICP光譜儀的測定參數(shù)
經(jīng)儀器分析參數(shù)的最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，最后選擇的分析條件見表1
表1 儀器工作參數(shù)
3.2 試樣處理實(shí)驗(yàn)
ICP日常分析合質(zhì)金中其他雜質(zhì)元素，測定簡單快速，但是并不測定Ag元素。因?yàn)閱渭冇猛跛軜?，王水中的HCl會(huì)和合質(zhì)金中的銀反應(yīng)生成AgCl沉淀或膠體[5]，無法準(zhǔn)確分析銀含量，如果能夠找到合適的溶樣方法，使銀離子溶解在溶液中，轉(zhuǎn)變成可測離子，那么這將大大提高檢測速度和準(zhǔn)確度，為分析帶來極大的方便。為此本文主要采取了三種溶樣方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.2.1 稱樣量實(shí)驗(yàn)
稱取合質(zhì)金樣品1#，稱樣量從0.5克到0.05克逐步遞減。采用10mL王水溶解，用ICP發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定.
表2 稱樣量實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.2.2 補(bǔ)加鹽酸實(shí)驗(yàn)
用10mL王水溶樣時(shí)補(bǔ)加HCl，應(yīng)用絡(luò)合效應(yīng)使AgCl沉淀溶解[6]，通過依次增加加入鹽酸的量，分別測定銀含量。
表3 補(bǔ)加鹽酸實(shí)驗(yàn)結(jié)果
3.2.3 添加硝酸銨實(shí)驗(yàn)
王水溶樣時(shí)補(bǔ)加硝酸銨，使少量的AgCl沉淀與銨根離子絡(luò)合生成銀氨絡(luò)離子，通過依次增加加入硝酸銨的量，分別測定銀含量。
表4 補(bǔ)加硝酸銨實(shí)驗(yàn)結(jié)果
從表4可知，當(dāng)硝酸銨增加到30 mL以上，Ag測定結(jié)果達(dá)到穩(wěn)定，且重現(xiàn)性好。
3.2.4 結(jié)果
由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，采用合適的溶樣方法，Ag分析結(jié)果較吻合。但減少稱樣量，樣品代表性不夠;加入硝酸銨輔助溶樣又引入了新的基體，而通過補(bǔ)加鹽酸溶樣的方法簡便快速，因此本文選擇補(bǔ)加20 mL鹽酸的溶樣方法。
3.3實(shí)驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣于100mL燒杯中，加入10mL王水后，補(bǔ)加20mL的鹽酸，在電爐上低溫加熱溶解完全。取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，定容搖勻后測定。
為了進(jìn)一步驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性再選擇另一樣品2#進(jìn)行試驗(yàn)。具體情況如下表5。
表5 補(bǔ)加鹽酸實(shí)驗(yàn)結(jié)果
通過實(shí)驗(yàn)可知，樣品2#采用補(bǔ)加鹽酸的溶樣方法，當(dāng)鹽酸的用量大于20 mL以上時(shí)，Ag測定結(jié)果達(dá)到穩(wěn)定，且重現(xiàn)性好。
3.4 加標(biāo)回收
準(zhǔn)確稱取0.5000克合質(zhì)金樣品1#三杯、樣品2#四杯，分別加入不同量銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果見表6和表7。
表6 樣品1#加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
表7 樣品2#加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
從上述兩表中可知用王水輔助鹽酸溶樣時(shí)，樣品中Ag含量在0.6%以下時(shí)，Ag的回收率在90.0%～96.7%之間，由此可見此方法可以準(zhǔn)確測定銀含量在0.6%以下的合質(zhì)金。
3.5 方法精密度
以樣品1#，和樣品2#分別平行測定10次，結(jié)果表明，方法具有良好的精密度。結(jié)果見表8
表8精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4結(jié)語
本方法操作簡單、快速，可以準(zhǔn)確測定合質(zhì)金中0.6%以下的銀含量，有效節(jié)省分析時(shí)間，為今后合質(zhì)金中銀量的測定提供了一種新的分析方法。并且在ICP-AES測定合質(zhì)金中雜質(zhì)時(shí)避免生成AgCl沉淀堵塞霧化器，有效地保護(hù)了儀器，減少了維護(hù)儀器的費(fèi)用和時(shí)間，是一種值得推廣的分析方法。
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聲明：
“ICP-AES測定高銀合質(zhì)金中的銀” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)
來源：江西銅業(yè)集團(tuán)公司貴溪冶煉廠
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