本發(fā)明屬于冶金化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相的處理方法。

背景技術(shù)：

任何溶劑萃取系統(tǒng)經(jīng)長時間運轉(zhuǎn)之后都會產(chǎn)生一些絮凝狀的污物，依其密度不同，可能漂浮在兩相之間的某一相中，甚至沉于槽底，籠統(tǒng)稱為相間污物或相間物，但生產(chǎn)上習(xí)慣性稱為“第三相”。第三相成分復(fù)雜，主要為水相、有機相以及固體組成，因萃取系統(tǒng)的不同，第三相成分亦有較大差異：萃取系統(tǒng)存在的無機雜質(zhì)如三價鐵、鋁等形成的氫氧化物與有機相混合形成第三相；鈣、鎂等沉淀物與有機相混合形成第三相；固體懸浮物及帶硅酸鹽的礦體等固體物與有機相混合形成第三相。第三相的產(chǎn)生對萃取系統(tǒng)的運行有較為嚴(yán)重的負(fù)面影響，同時第三相中夾帶了大量的水相和有機相，是造成萃取系統(tǒng)有機相損失的主要原因之一，對萃取系統(tǒng)的技術(shù)指標(biāo)經(jīng)濟指標(biāo)都有很大影響。

第三相一旦產(chǎn)生難以通過靜置沉降或過濾分離，通常的處置辦法為長期放置，依靠自然分離緩慢回收第三相中的料液與有機相，但采用此辦法一是周期極長二是分離效果不理想。也有廠家加入氫氟酸處理第三相，效果可觀，但氫氟酸的腐蝕性毒性極大對生產(chǎn)安全設(shè)備安全是極大的考驗。公開號為cn1218113a的發(fā)明專利中提出了加入過量的酸及破乳劑處理第三相的方法，但大量的酸難以合理利用，且加入的破乳劑對萃取系統(tǒng)也有不利影響。而公開號為cn101935756b的發(fā)明專利提出了一種稀土萃取第三相處理方法：第三相先經(jīng)過滲濾處理，滲濾后的固相與可溶性碳酸氫鹽或碳酸鹽溶液混合后加熱并攪拌破乳，破乳后靜置，分離水相，負(fù)載有機相用酸反萃回收稀土后經(jīng)水洗返回使用，該專利稀土和有機相的回收率較高，但也引入了其他鹽類（碳酸氫鹽或碳酸鹽）并且處理周期較長。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對上述已有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相的處理方法，操作簡便易行，流程短，不需要引入其他鹽類或雜質(zhì)，料液及有機相回收率高。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相的處理方法，其特征在于，所述方法步驟包括：

a）將濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相中加入萃取劑，進行攪拌；

b）將經(jīng)步驟a）得到的混合物中加入酸進行反萃?。?br />
c）將經(jīng)步驟b）反萃取后得到的混合物進行分相。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟a）第三相為直接從濕法冶金萃取系統(tǒng)中取出的第三相，或者為從濕法冶金萃取系統(tǒng)中取出后堆存放置的第三相。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟a）萃取劑為p507、c272、p204中的任意一種。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟a）萃取劑為經(jīng)濕法冶金萃取系統(tǒng)中反萃取段得到的有機相。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟a）萃取劑與第三相的體積比為0.5—7:1。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟a）攪拌時間為10min—180min，攪拌溫度30℃—70℃。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟b）加入的酸中氫離子濃度為0.5mol/l—12mol/l，加入的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一種。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟b）加入的酸為濕法冶金生產(chǎn)系統(tǒng)中氫離子濃度為0.5mol/l—12mol/l的含酸溶液。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟b）加入的酸與第三相的體積比為0.5—4:1。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟b）的反萃取時間為2min—20min。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟c）分相方法為直接靜置分相，靜置時間為1min—90min；或者先壓濾進行固液分離，再靜置分相，靜置時間1—30min。

根據(jù)上述的方法，其特征在于，所述步驟c）靜置分相后的下層水相返回濕法冶金萃取系統(tǒng)作為料液進行有價元素的回收，或者作為步驟b）反萃取用酸進行循環(huán)回用；靜置分相后的上層有機物返回濕法冶金萃取系統(tǒng)的洗滌段進行洗滌后作為空白有機相使用，或者返回步驟a)使用；靜置分相后的底部固體物排出系統(tǒng)堆存。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果，本發(fā)明提供了一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相的處理方法，能夠經(jīng)濟、環(huán)保、簡便的回收第三相夾帶的料液及有機相，最大程度地減少第三相給萃取系統(tǒng)造成的損失。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。

如圖1所示，一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相的處理方法，步驟包括：

a）將濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相中加入萃取劑，進行攪拌；第三相為直接從濕法冶金萃取系統(tǒng)中取出的第三相，或者為從濕法冶金萃取系統(tǒng)中取出后堆存放置的第三相；萃取劑為p507（2－乙基己基磷酸單2－乙基己基酯）、c272（二（2,4,4—三甲基戊基）次膦酸）、p204（二(2-乙基己基)磷酸酯）中的任意一種；萃取劑也可以為經(jīng)濕法冶金萃取系統(tǒng)中反萃取段得到的有機相（即不負(fù)載被萃取物的萃取劑），旨在將經(jīng)過濕法冶金萃取系統(tǒng)使用過的萃取劑回用處理第三相；萃取劑與第三相的體積比為0.5—7:1；攪拌時間為10min—180min，攪拌溫度30℃—70℃；

b）將經(jīng)步驟a）得到的混合物中加入酸進行反萃??；加入的酸中氫離子濃度為0.5mol/l—12mol/l，加入的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸中的任意一種，優(yōu)選鹽酸或者硫酸；加入的酸也可以為相應(yīng)的濕法冶金生產(chǎn)系統(tǒng)中氫離子濃度為0.5mol/l—12mol/l的含酸溶液，優(yōu)選電解系統(tǒng)中的陽極液；加入的酸與第三相的體積比為0.5—4:1；反萃取時間為2min—20min；

c）將經(jīng)步驟b）反萃取后得到的混合物進行分相；分相方法為直接靜置分相，靜置時間為1min—90min；分相方法也可以為先壓濾進行固液分離，再靜置分相，靜置時間1—30min；靜置分相后的下層水相返回濕法冶金萃取系統(tǒng)作為料液進行有價元素的回收，或者作為步驟b）反萃取用酸進行循環(huán)回用；靜置分相后的上層有機物返回濕法冶金萃取系統(tǒng)的洗滌段進行洗滌后作為空白有機相使用，或者返回步驟a)使用；靜置分相后的底部固體物排出系統(tǒng)堆存。

實施例1

取出采用p507作為萃取劑萃取鎳、鈷的萃取系統(tǒng)中的第三相100l，該第三相中：ni、co含量共計1.5wt%，有機相為20wt%；在反應(yīng)槽中加入680l萃取系統(tǒng)中經(jīng)反萃取段得到的空載p507（即不負(fù)載被萃取物的p507）（密度0.85g/ml）與第三相混合，升溫至65℃攪拌175min，然后向反應(yīng)槽中加入氫離子濃度為2mol/l的硫酸400l，繼續(xù)攪拌5min后進行靜置，靜置90min后反應(yīng)槽內(nèi)上層有機物作為下次處理第三相的空白有機相使用，共計回收有機相532kg，有機相回收率88.96%，下層水相從下部排出返回萃取系統(tǒng)共計回收ni、co金屬1.30kg，金屬回收率86.67%，底部固體物排出系統(tǒng)堆存。

實施例2

取出采用c272作為萃取劑萃取鎳的萃取系統(tǒng)中的第三相100l，第三相中含ni2.0wt%、有機相22wt%，在反應(yīng)槽中加入350l萃取系統(tǒng)中經(jīng)反萃取段得到的空載c272（即不負(fù)載被萃取物的c272）（密度0.80g/ml）與第三相混合，升溫至50℃攪拌90min，然后向反應(yīng)槽中加入氫離子濃度為12mol/l的鹽酸100l，繼續(xù)攪拌18min后進行壓濾，固體物排出系統(tǒng)后堆存放置，液相靜置2min后上層有機物作為下次處理第三相的空白有機相使用，共計回收有機相274kg，有機相回收率90.73%，下層水相從下部排出返回萃取系統(tǒng)共計回收ni金屬1.83kg，金屬回收率91.5%，底部固體物排出系統(tǒng)堆存。

實施例3

取出采用p204作為萃取劑萃取鎳、鈷的萃取系統(tǒng)中的第三相100l，第三相中：ni、co含量共計1.5wt%，有機相15wt%，在反應(yīng)槽中加入90l萃取系統(tǒng)中經(jīng)反萃取段得到的空載p204（即不負(fù)載被萃取物的p204）（密度0.85g/ml）與第三相混合，升溫至35℃攪拌18min，然后向反應(yīng)槽中加入氫離子濃度為8mol/l的鹽酸80l，繼續(xù)攪拌12min后進行靜置，靜置40min后反應(yīng)槽內(nèi)上層有機物作為下次處理第三相的空白有機相使用，共計回收有機相80.52kg，有機相回收率88.00%，下層水相從下部排出返回萃取系統(tǒng)回收ni、co共計1.25kg，金屬回收率83.33%，底部固體物排出系統(tǒng)堆存。

實施例4

取出采用c272作為萃取劑萃取鎳的萃取系統(tǒng)中的第三相100l，第三相中含ni2.3wt%，有機相25wt%，在反應(yīng)槽中加入500lc272（密度0.80g/ml）與第三相混合，升溫至55℃攪拌120min，然后向反應(yīng)槽中加入（氫離子濃度）6mol/l的電鎳陽極液250l，繼續(xù)攪拌10min后進行壓濾，固體物排出系統(tǒng)后堆存放置，液相靜置10min后上層有機物作為下次處理第三相的空白有機相使用，共計回收有機相385.00kg，有機相回收率90.59%，下層水相從下部排出返回萃取系統(tǒng)共計回收ni金屬2.02kg，金屬回收率87.83%。

實施例5

取出采用p507作為萃取劑萃取鎳、鈷的萃取系統(tǒng)中的第三相100l，第三相中：ni、co含量共計1.8wt%，有機相18wt%，在反應(yīng)槽中加入200lp507（密度0.85g/ml）與第三相混合，升溫至50℃攪拌60min，然后向反應(yīng)槽中加入6mol/l的硫酸180l，繼續(xù)攪拌15min后進行壓濾，固體物排出系統(tǒng)后堆存放置，液相靜置18min后上層有機物作為下次處理第三相的空白有機相使用，共計回收有機相169.00kg，有機相回收率89.89%，下層水相從下部排出返回萃取系統(tǒng)回收ni金屬、co金屬共計1.60kg，金屬回收率88.89%。

實施例6

取出采用p507作為萃取劑萃取鎳、鈷的萃取系統(tǒng)中的第三相100l，第三相中：ni、co含量共計1.5wt%，有機相16wt%；在反應(yīng)槽中加入50lp507（密度0.85g/ml）與第三相混合，升溫至60℃攪拌65min，然后向反應(yīng)槽中加入0.6mol/l的鹽酸60l，繼續(xù)攪拌15min后進行壓濾，固體物排出系統(tǒng)后堆存放置，液相靜置15min后上層有機物作為下次處理第三相的空白有機相使用，共計回收有機相51.48kg，有機相回收率88.00%，下層水相從下部排出返回萃取系統(tǒng)回收ni金屬、co金屬共計1.32kg，金屬回收率88.10%。

以上所述的僅是本發(fā)明的較佳實施例，并不局限發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在本發(fā)明所提供的技術(shù)啟示下，還可以做出其它等同改進，均可以實現(xiàn)本發(fā)明的目的，都應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相的處理方法，其特征在于，所述方法步驟包括：a）將濕法冶金萃取系統(tǒng)中的第三相中加入萃取劑，進行攪拌；b）將經(jīng)步驟a）得到的混合物中加入酸進行反萃?。籧）將經(jīng)步驟b）反萃取后得到的混合物進行分相。本發(fā)明提能夠經(jīng)濟、環(huán)保、簡便的回收第三相夾帶的料液及有機相，減少第三相給萃取系統(tǒng)造成的損失。

技術(shù)研發(fā)人員：歐建中;王小豐;張學(xué)飛;田建華;徐軍輝;蘇尚鍔

受保護的技術(shù)使用者：廣西銀億新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2018.08.21

技術(shù)公布日：2019.01.01