1.本技術(shù)涉及濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高冰鎳常壓浸出方法及硫酸鎳。

背景技術(shù)：

2.在當(dāng)前三元電池的發(fā)展之中，高鎳化傾向越發(fā)明顯，高鎳降鈷可以提升電池能量密度，也可以降低電池成本。高冰鎳作為一種鎳原料，屬于鎳、銅、鈷、鐵等金屬的硫化物共熔體，鎳、銅、鈷主要以硫化物相和少量合金相存在，采用常壓浸出方法浸出率低，氧化劑耗量高，成本高昂?，F(xiàn)有技術(shù)雖有提及常壓+高壓浸出，但常壓過(guò)程浸出率低，僅有30～50％，后續(xù)高壓浸出系統(tǒng)物料吞吐量依然很大，設(shè)備體積大，制造成本高，安全性低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

3.本技術(shù)的目的在于提供一種高冰鎳常壓浸出方法，旨在提高高冰鎳高壓浸出前常壓浸出的浸出率。

4.為實(shí)現(xiàn)以上目的，本技術(shù)提供一種高冰鎳常壓浸出方法，包括：

5.使用第一酸液對(duì)高冰鎳進(jìn)行第一常壓浸出，得到第一浸出液和第一浸出渣；

6.使用第二酸液對(duì)第一浸出渣進(jìn)行第二常壓浸出，得到第二浸出液和第二浸出渣；

7.其中，第一常壓浸出和第二常壓浸出過(guò)程中均施加超聲波和氧氣。

8.優(yōu)選地，第一常壓浸出過(guò)程中，補(bǔ)加酸維持第一酸液的ph值為0.5～1.5；每千克高冰鎳使用5～10升第一酸液。

9.優(yōu)選地，第二酸液中，初始h2so4濃度為150～250g/l；每千克第一浸出渣使用1.5～4升第二酸液。

10.優(yōu)選地，超聲波頻率為20～100khz；氧氣的通量為5～50m3/(h*噸干料)，氧氣濃度為50～95％。

11.優(yōu)選地，第一常壓浸出和第二常壓浸出的浸出時(shí)間各自獨(dú)立的為1～10h。

12.優(yōu)選地，第一常壓浸出和第二常壓浸出過(guò)程中，第一酸液和第二酸液分別經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備循環(huán)浸出。

13.優(yōu)選地，第二浸出液返回第一常壓浸出過(guò)程用作第一酸液。

14.優(yōu)選地，第一常壓浸出和第二常壓浸出的浸出溫度分別為70～100℃。

15.優(yōu)選地，第一常壓浸出之前還包括：將高冰鎳破碎研磨至粒度80～400目。

16.本技術(shù)還提供上述的高冰鎳常壓浸出方法得到的硫酸鎳。

17.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本技術(shù)的有益效果包括：

18.本技術(shù)提供一種高冰鎳常壓浸出方法，在第一常壓浸出和第二常壓浸出過(guò)程中均施加超聲波和氧氣，一方面，無(wú)雙氧水消耗，浸出成本低廉，無(wú)運(yùn)輸、存儲(chǔ)、過(guò)程管控風(fēng)險(xiǎn)；另一方面，超聲波在傳播過(guò)程中使溶液受到劇烈變化的壓力，能夠形成強(qiáng)烈的攪動(dòng)，顯著降低溶質(zhì)的擴(kuò)散阻力，提高傳質(zhì)效率。常規(guī)條件下原料反應(yīng)前及反應(yīng)過(guò)程中生成的包裹物在超聲作用下都可以剔除，破壞浸出過(guò)程原料的穩(wěn)定性，防止原料被浸出液包裹，活性降低，提

高常壓浸出過(guò)程中ni的浸出率，大幅度降低了高壓浸出系統(tǒng)物料吞吐量，加壓釜體積設(shè)計(jì)量小，生產(chǎn)管控更加安全；最后，在超聲波的振動(dòng)和超聲氣量的推動(dòng)下，浸出液與氧氣原子團(tuán)進(jìn)行不斷碰撞、迅速反應(yīng)，并產(chǎn)生數(shù)以萬(wàn)計(jì)的微小氣泡，即空化泡，這些氣泡在超聲波縱向傳播形成的負(fù)壓區(qū)生長(zhǎng)，而在正壓區(qū)迅速閉合，從而在交替正負(fù)壓強(qiáng)下受到壓縮和拉伸，促使氧氣與原料、氧氣與浸出過(guò)程產(chǎn)生的硫化氫高效接觸，硫化氫可快速轉(zhuǎn)化為硫酸，有效減少硫化氫氣體的處置風(fēng)險(xiǎn)，浸出過(guò)程更安全。

附圖說(shuō)明

19.為了更清楚地說(shuō)明本技術(shù)實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本技術(shù)的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)本技術(shù)范圍的限定。

20.圖1為本發(fā)明的高冰鎳常壓浸出方法的流程示意圖；

21.圖2為本發(fā)明的高冰鎳常壓浸出方法的具體工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

22.如本文所用之術(shù)語(yǔ)：

[0023]“由

……

制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語(yǔ)“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。

[0024]

連接詞“由

……

組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語(yǔ)將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語(yǔ)“由

……

組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí)，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。

[0025]

當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開(kāi)了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開(kāi)了。例如，當(dāng)公開(kāi)了范圍“1～5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說(shuō)明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。

[0026]

在這些實(shí)施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按質(zhì)量計(jì)。

[0027]“質(zhì)量份”指表示多個(gè)組分的質(zhì)量比例關(guān)系的基本計(jì)量單位，1份可表示任意的單位質(zhì)量，如可以表示為1g，也可表示2.689g等。假如我們說(shuō)a組分的質(zhì)量份為a份，b組分的質(zhì)量份為b份，則表示a組分的質(zhì)量和b組分的質(zhì)量之比a：b。或者，表示a組分的質(zhì)量為ak，b組分的質(zhì)量為bk(k為任意數(shù)，表示倍數(shù)因子)。不可誤解的是，與質(zhì)量份數(shù)不同的是，所有組分的質(zhì)量份之和并不受限于100份之限制。

[0028]“和/或”用于表示所說(shuō)明的情況的一者或兩者均可能發(fā)生，例如，a和/或b包括(a和b)和(a或b)。

[0029]

本技術(shù)提供一種高冰鎳常壓浸出方法，可以提高高冰鎳在常壓浸出過(guò)程中的浸出率，使得高冰鎳在后續(xù)高壓浸出過(guò)程中，使用的高壓釜體積減小，安全性更高。請(qǐng)參閱圖1，包括：

[0030]

s101：使用第一酸液對(duì)高冰鎳進(jìn)行第一常壓浸出，第一常壓浸出過(guò)程中施加超聲波和氧氣，得到第一浸出液和第一浸出渣。

[0031]

具體的，第一酸液例如可以為硫酸溶液，例如將高冰鎳用水漿化并補(bǔ)加濃硫酸，從而得到第一酸液。第一常壓浸出過(guò)程中，單質(zhì)態(tài)的鎳與硫酸反應(yīng)生成硫酸鎳，從而會(huì)不斷消耗硫酸，因此第一常壓浸出過(guò)程中應(yīng)不斷補(bǔ)加硫酸，以維持第一酸液的ph值為0.5～1.5，并保證第一常壓浸出完成后的第一浸出液的ph也為0.5～1.5。具體的，維持第一酸液的ph值可以為(0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4或1.5)或0.5～1.5之間的任一值。更優(yōu)選地，維持第一酸液的ph值為0.5～1.0。

[0032]

具體的，第一常壓浸出起始，第一酸液與高冰鎳的使用量應(yīng)滿足每千克高冰鎳使用5～10升第一酸液。例如可以為每千克高冰鎳使用(5、6、7、8、9或10)升第一酸液，或5～10升之間的任一值。

[0033]

可選地，第一常壓浸出的溫度為70～100℃，例如可以為(70、75、80、85、90、95或100)℃，或70～100℃之間的任一值。更優(yōu)選地，第一常壓浸出的溫度為85℃。

[0034]

可選地，第一常壓浸出的浸出時(shí)間為1～10h，例如可以為(1、2、3、4、5、6、7、8、9或10)h，或1～10h之間的任一值。優(yōu)選地，第一常壓浸出的浸出時(shí)間為6～8h。

[0035]

本技術(shù)方案在第一常壓浸出過(guò)程中施加氧氣，通過(guò)氧氣進(jìn)行氧化，無(wú)雙氧水消耗，浸出成本低廉，無(wú)運(yùn)輸、存儲(chǔ)、過(guò)程管控風(fēng)險(xiǎn)，反應(yīng)過(guò)程主要如下所示。

[0036]

ni+h2so4→

niso4+h2↑

[0037][0038]

由于常壓浸出過(guò)程中，細(xì)小的未反應(yīng)高冰鎳原料會(huì)快速被浸出液中生成的niso4包裹，活性大大降低。因而在第一常壓浸出過(guò)程中還施加超聲波。超聲波在傳播過(guò)程中使溶液受到劇烈變化的壓力，能夠形成強(qiáng)烈的攪動(dòng)，顯著降低溶質(zhì)的擴(kuò)散阻力，提高傳質(zhì)效率，剔除原料表面已生成的niso4覆蓋物，防止原料被浸出液包裹，活性降低，提高常壓浸出過(guò)程中ni的浸出率。

[0039]

并且在超聲波的振動(dòng)和超聲氣量的推動(dòng)下，浸出液與氧氣原子團(tuán)進(jìn)行不斷碰撞、迅速反應(yīng)，并產(chǎn)生數(shù)以萬(wàn)計(jì)的微小氣泡，即空化泡。這些氣泡在超聲波縱向傳播形成的負(fù)壓區(qū)生長(zhǎng)，而在正壓區(qū)迅速閉合，從而在交替正負(fù)壓強(qiáng)下受到壓縮和拉伸，使得氧氣充分和浸出液進(jìn)行融合、反應(yīng)，提高鎳的浸出率。

[0040]

另外，高冰鎳直接與硫酸反應(yīng)會(huì)放出硫化氫有毒氣體，第一常壓浸出過(guò)程輔以超聲波氧氣氧化浸出，促使氧氣與原料、氧氣與硫化氫高效接觸，硫化氫可快速轉(zhuǎn)化為硫酸，有效減少硫化氫氣體的處置風(fēng)險(xiǎn)，浸出過(guò)程更安全。

[0041]

具體的，超聲波和氧氣的施加方式例如可以為將超聲波探頭插入第一常壓浸出槽中，并通入氧氣進(jìn)入第一常壓浸出槽。

[0042]

具體的，第一常壓浸出過(guò)程中施加的超聲波頻率為20～100khz，例如可以為(20、30、40、50、60、70、80、90或100)khz，或20～100khz之間的任一值。

[0043]

第一常壓浸出過(guò)程中施加的氧氣的通量為5～50m3/(h*噸干料)，例如可以為(5、10、20、30、40或50)m3/(h*噸干料)，或5～50m3/(h*噸干料)之間的任一值。施加的氧氣濃度為50～95％，例如可以為(50、60、70、80、90或95)％，或50～95％之間的任一值。

[0044]

更優(yōu)選地，請(qǐng)一并參閱圖2，為了進(jìn)一步提高浸出過(guò)程高冰鎳的活性，還可以在第一常壓浸出過(guò)程中，將第一酸液即浸出漿經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，通過(guò)砂磨設(shè)備可以進(jìn)一步破壞浸出過(guò)程原料的穩(wěn)定性，使得更多的鎳與硫酸反應(yīng)，進(jìn)一步提高單質(zhì)鎳的浸出率。

[0045]

請(qǐng)參閱圖2，第一常壓浸出之前還包括破碎：將高冰鎳破碎研磨至粒度80～400目。破碎后的高冰鎳與氧氣、硫酸接觸面積增大，更易反應(yīng)，提高鎳的浸出率。

[0046]

一并參閱圖2，第一常壓浸出完成后，通過(guò)固液分離獲得第一浸出液和第一浸出渣，第一浸出液中包括浸出的單質(zhì)鎳，第一浸出液進(jìn)入后續(xù)的凈化除雜工序，第一浸出渣進(jìn)入后續(xù)第二常壓浸出過(guò)程。

[0047]

s102：使用第二酸液對(duì)第一浸出渣進(jìn)行第二常壓浸出，第二常壓浸出過(guò)程中施加超聲波和氧氣，得到第二浸出液和第二浸出渣。

[0048]

具體的，第一浸出渣中主要為硫化態(tài)鎳，在高濃度的酸條件下，部分渣料再次活化，促使硫酸進(jìn)一步向第一浸出渣的微粒內(nèi)部擴(kuò)散，進(jìn)而消解未反應(yīng)的渣料。第二酸液例如可以為高濃度的硫酸，例如將第一浸出渣用水漿化并補(bǔ)加濃硫酸，從而得到第二酸液。第二酸液中，應(yīng)保證初始h2so4濃度為150～250g/l，以確保第二常壓浸出完成，浸出液也為較高酸濃度。例如可以為(150、160、170、180、190、200、210、220、230、240或250)g/l，或150～250g/l之間的任一值。

[0049]

具體的，第二常壓浸出起始，每千克第一浸出渣使用1.5～4升第二酸液，例如可以為(1.5、2.0、2.5、3.0、3.5或4.0)升，或1.5～4升之間的任一值。

[0050]

可選地，第二常壓浸出的溫度為70～100℃，例如可以為(70、75、80、85、90、95或100)℃，或70～100℃之間的任一值。更優(yōu)選地，第一常壓浸出的溫度為85℃。第二常壓浸出的溫度可以與第一常壓浸出的溫度相同，也可以不相同。

[0051]

可選地，第二常壓浸出的浸出時(shí)間為1～10h，例如可以為(1、2、3、4、5、6、7、8、9或10)h，或1～10h之間的任一值。優(yōu)選地，第一常壓浸出的浸出時(shí)間為5～9h。第二常壓浸出的浸出時(shí)間可以與第一常壓浸出的浸出時(shí)間相同，也可以不相同。

[0052]

本技術(shù)方案在第二常壓浸出過(guò)程中也施加氧氣，通過(guò)氧氣進(jìn)行氧化，無(wú)雙氧水消耗，浸出成本低廉，無(wú)運(yùn)輸、存儲(chǔ)、過(guò)程管控風(fēng)險(xiǎn)，反應(yīng)過(guò)程如下所示。

[0053][0054]

由于常壓浸出過(guò)程中，細(xì)小的未反應(yīng)的第一浸出渣原料會(huì)快速被浸出液中生成的niso4包裹，活性大大降低。因而在第二常壓浸出過(guò)程中也施加超聲波。超聲波在傳播過(guò)程中使溶液受到劇烈變化的壓力，能夠形成強(qiáng)烈的攪動(dòng)，顯著降低溶質(zhì)的擴(kuò)散阻力，提高傳質(zhì)效率，剔除第一浸出渣原料表面已生成的niso4覆蓋物，防止原料被浸出液包裹，活性降低，提高常壓浸出過(guò)程中硫化態(tài)ni的浸出率。通過(guò)兩次常壓浸出，使得常壓浸出鎳的浸出率可達(dá)到70％，大幅度降低了高壓浸出系統(tǒng)物料吞吐量，加壓釜體積設(shè)計(jì)量小，生產(chǎn)管控更加安全。

[0055]

并且在超聲波的振動(dòng)和超聲氣量的推動(dòng)下，浸出液與氧氣原子團(tuán)進(jìn)行不斷碰撞、迅速反應(yīng)，并產(chǎn)生數(shù)以萬(wàn)計(jì)的微小氣泡，即空化泡。這些氣泡在超聲波縱向傳播形成的負(fù)壓區(qū)生長(zhǎng)，而在正壓區(qū)迅速閉合，從而在交替正負(fù)壓強(qiáng)下受到壓縮和拉伸，使得氧氣充分和浸出液進(jìn)行融合、反應(yīng)，提高硫化態(tài)鎳的浸出率。

[0056]

另外，硫化態(tài)鎳會(huì)與硫酸反應(yīng)放出硫化氫有毒氣體，第二常壓浸出過(guò)程輔以超聲波氧氣氧化浸出，促使氧氣與原料、氧氣與硫化氫高效接觸，硫化氫可快速轉(zhuǎn)化為硫酸，有效減少硫化氫氣體的處置風(fēng)險(xiǎn)，浸出過(guò)程更安全。

[0057]

具體的，超聲波和氧氣的施加方式例如可以為將超聲波探頭插入第二常壓浸出槽中，并通入氧氣進(jìn)入第二常壓浸出槽。

[0058]

第二常壓浸出過(guò)程中施加超聲波和氧氣，無(wú)雙氧水(“甲類(lèi)”火災(zāi)危險(xiǎn)物質(zhì))消耗，浸出成本低廉，無(wú)運(yùn)輸、存儲(chǔ)、過(guò)程管控風(fēng)險(xiǎn)。第二常壓浸出過(guò)程輔以超聲波氧氣氧化浸出，促使氧氣與原料、氧氣與浸出過(guò)程產(chǎn)生的硫化氫高效接觸，硫化氫可快速轉(zhuǎn)化為硫酸，有效減少硫化氫氣體的處置風(fēng)險(xiǎn)，浸出過(guò)程更安全。

[0059]

具體的，第二常壓浸出過(guò)程中施加的超聲波頻率為20～100khz，例如可以為(20、30、40、50、60、70、80、90或100)khz，或20～100khz之間的任一值。施加的超聲波波長(zhǎng)為0.02～0.1cm，例如可以為(0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1)cm，或0.02～0.1cm之間的任一值。

[0060]

第二常壓浸出過(guò)程中施加的氧氣通量為5～50m3/(h*噸干料)，例如可以為(5、10、20、30、40或50)m3/(h*噸干料)，或5～50m3/(h*噸干料)之間的任一值。施加的氧氣濃度為50～95％，例如可以為(50、60、70、80、90或95)％，或50～95％之間的任一值。

[0061]

可以理解的是，第一常壓浸出過(guò)程施加的超聲波和氧氣可以與第二常壓浸出過(guò)程施加的超聲波和氧氣相同，也可以不相同。優(yōu)選地，第一常壓浸出過(guò)程施加的超聲波和氧氣與第二常壓浸出過(guò)程施加的超聲波和氧氣相同，使得兩次浸出過(guò)程中，只需調(diào)整一次施加參數(shù)，工藝更簡(jiǎn)單。

[0062]

更優(yōu)選地，請(qǐng)一并參閱圖2，為了進(jìn)一步提高浸出過(guò)程原料的活性，還可以在第二常壓浸出過(guò)程中，將第二酸液即浸出漿經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，通過(guò)砂磨設(shè)備可以進(jìn)一步破壞浸出過(guò)程原料的穩(wěn)定性，使得更多的鎳與硫酸反應(yīng)，進(jìn)一步提高硫化態(tài)鎳的浸出率。

[0063]

具體的，請(qǐng)參閱圖2，第二常壓浸出完成后，通過(guò)固液分離得到第二浸出液和第二浸出渣。第二浸出渣進(jìn)入后續(xù)高壓浸出系統(tǒng)，進(jìn)一步高壓浸出鎳。

[0064]

第二浸出液可以返回到第一常壓浸出過(guò)程作為第一酸液使用，如此循環(huán)，從而第一常壓浸出和第二常壓浸出的鎳都在第一浸出液中，后續(xù)只需將高壓浸出液和第一浸出液進(jìn)行凈化除雜工序。

[0065]

下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本技術(shù)的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)理解，下列實(shí)施例僅用于說(shuō)明本技術(shù)，而不應(yīng)視為限制本技術(shù)的范圍。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

[0066]

實(shí)施例1

[0067]

研磨：將5kg高冰鎳(購(gòu)自吉林吉恩鎳業(yè)股份有限公司)采用球磨機(jī)研磨至150目，

高冰鎳成分檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1所示。

[0068]

表1高冰鎳成分檢測(cè)結(jié)果

[0069]

co％mn％ni％cu％fe％al％1.170.002860.2912.593.280.0005ca％mg％as％s％zn％h2o％0.00140.00110.05512.530.00030.93

[0070]

第一常壓浸出：研磨后的高冰鎳用水按照高冰鎳質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：8進(jìn)行漿化(水40l)，漿化完成后補(bǔ)加濃硫酸控制浸出ph值維持在1.0，浸出槽輔以超聲波氧氣浸出，期間浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，超聲波頻率40khz，氧氣的通量30m3/(h*噸干料)，氧氣濃度90.5％，浸出6h后固液分離獲得第一浸出液及第一浸出渣，經(jīng)核算渣中含鎳，第一常壓浸出后鎳的浸出率達(dá)到55.3％。

[0071]

第二常壓浸出：第一浸出渣用水按照第一浸出渣質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：2.5進(jìn)行漿化，漿化完成后補(bǔ)加濃硫酸至初始h2so4濃度為220g/l，浸出槽輔以超聲波氧氣浸出，期間浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，超聲波頻率40khz，氧氣通量30m3/(h*噸干料)，氧氣濃度90.5％，浸出時(shí)間8h后固液分離獲得第二浸出液及第二浸出渣，第二浸出液可返回作為第一常壓浸出槽底水，第二浸出渣進(jìn)入高壓浸出系統(tǒng)。第二常壓浸出后，鎳的浸出率達(dá)到40.6％。

[0072]

經(jīng)過(guò)兩段常壓浸出，鎳的綜合浸出率達(dá)到73.4％，大大提高了高冰鎳的常壓浸出率。

[0073]

實(shí)施例2

[0074]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：

[0075]

第一常壓浸出：研磨后的高冰鎳用水按照高冰鎳質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：6進(jìn)行漿化(水30l)，漿化完成后補(bǔ)加濃硫酸控制浸出ph值維持在1.2，浸出槽輔以超聲波氧氣浸出，期間浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，超聲波頻率50khz，氧氣的通量20m3/(h*噸干料)，氧氣濃度88％，浸出9h后固液分離獲得第一浸出液及第一浸出渣，經(jīng)核算渣中含鎳，第一常壓浸出后鎳的浸出率達(dá)到53.29％。

[0076]

第二常壓浸出：第一浸出渣用水按照第一浸出渣質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：3進(jìn)行漿化，漿化完成后補(bǔ)加濃硫酸至初始h2so4濃度為250g/l，浸出槽輔以超聲波氧氣浸出，期間浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，超聲波頻率50khz，氧氣通量40m3/(h*噸干料)，氧氣濃度88％，浸出時(shí)間9h后固液分離獲得第二浸出液及第二浸出渣，第二浸出液可返回作為第一常壓浸出槽底水，第二浸出渣進(jìn)入高壓浸出系統(tǒng)。第二常壓浸出后，第二浸出渣中鎳的浸出率達(dá)到41.18％。

[0077]

經(jīng)過(guò)兩段常壓浸出，鎳的綜合浸出率達(dá)到72.53％，大大提高了高冰鎳的常壓浸出率。

[0078]

實(shí)施例3

[0079]

與實(shí)施例1的區(qū)別在于：

[0080]

第一常壓浸出：研磨后的高冰鎳用水按照高冰鎳質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：10進(jìn)行漿化(水50l)，漿化完成后補(bǔ)加濃硫酸控制浸出ph值維持在0.5，浸出槽輔以超聲波氧氣浸出，期間浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，超聲波頻

率80khz，氧氣的通量50m3/(h*噸干料)，氧氣濃度95％，浸出6h后固液分離獲得第一浸出液及第一浸出渣，經(jīng)核算渣中含鎳，第一常壓浸出后鎳的浸出率達(dá)到55.52％。

[0081]

第二常壓浸出：第一浸出渣用水按照第一浸出渣質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：2進(jìn)行漿化，漿化完成后補(bǔ)加濃硫酸至初始h2so4濃度為150g/l，浸出槽輔以超聲波氧氣浸出，期間浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，連續(xù)循環(huán)浸出，超聲波頻率80khz，氧氣通量50m3/(h*噸干料)，氧氣濃度95％，浸出時(shí)間5h后固液分離獲得第二浸出液及第二浸出渣，第二浸出液可返回作為第一常壓浸出槽底水，第二浸出渣進(jìn)入高壓浸出系統(tǒng)。第二常壓浸出后，第二浸出渣中鎳的浸出率達(dá)到39.61％。

[0082]

經(jīng)過(guò)兩段常壓浸出，鎳的綜合浸出率達(dá)到73.14％，大大提高了高冰鎳的常壓浸出率。

[0083]

實(shí)施例4

[0084]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：第一常壓浸出和第二常壓浸出過(guò)程中，均沒(méi)有將浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，沒(méi)有進(jìn)行連續(xù)循環(huán)浸出。

[0085]

實(shí)施例4的常壓浸出方法，在第一常壓浸出過(guò)程后高冰鎳中鎳的浸出率為43.36％，第二常壓浸出過(guò)程后第一浸出渣中鎳的浸出率為32.43％，兩次常壓浸出后，鎳的綜合浸出率為61.83％。由此可見(jiàn)，浸出槽浸出漿液沒(méi)有經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，沒(méi)有進(jìn)行連續(xù)循環(huán)浸出，會(huì)影響鎳的常壓浸出率，但是相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的常壓浸出方法，實(shí)施例4的方案鎳的浸出率也得到提高。

[0086]

對(duì)比例1

[0087]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：對(duì)比例1只進(jìn)行了第一常壓浸出過(guò)程，沒(méi)有進(jìn)行第二常壓浸出過(guò)程，最后第一常壓浸出后鎳的浸出率即為綜合的鎳浸出率，僅為46.17％，相比于本技術(shù)技術(shù)方案鎳的浸出率大大降低。

[0088]

對(duì)比例2

[0089]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：高冰鎳用水按照高冰鎳質(zhì)量(kg)與水的體積(l)的比值為1：8進(jìn)行漿化后，直接補(bǔ)加濃硫酸至初始h2so4濃度為220g/l，進(jìn)行第二常壓浸出，沒(méi)有第一常壓浸出過(guò)程。最后第二常壓浸出后鎳的浸出率即為綜合的鎳的浸出率，僅為50.66％，相比于本技術(shù)技術(shù)方案鎳的浸出率大大降低。

[0090]

對(duì)比例3

[0091]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：第一常壓浸出過(guò)程和第二常壓浸出過(guò)程都沒(méi)有施加超聲波和氧氣。

[0092]

對(duì)比例3的第一常壓浸出后鎳的浸出率僅為16.14％，第二常壓浸出后鎳的浸出率僅為5.28％，綜合鎳的浸出率僅為20.57％，說(shuō)明超聲波和氧氣對(duì)鎳的浸出率影響較大。

[0093]

對(duì)比例4

[0094]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：第一常壓浸出過(guò)程和第二常壓浸出過(guò)程都沒(méi)有施加超聲波，只施加了氧氣。

[0095]

對(duì)比例4的第一常壓浸出后鎳的浸出率為43.75％，第二常壓浸出后鎳的浸出率為37.21％，綜合鎳的浸出率為64.68％。由此可見(jiàn)，超聲波可以通過(guò)將氧氣分散為細(xì)小的氣泡，促進(jìn)氧氣與原料反應(yīng)，促進(jìn)鎳的浸出率。

[0096]

對(duì)比例5

[0097]

與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于：第一常壓浸出過(guò)程和第二常壓浸出過(guò)程都沒(méi)有施加超聲波，也沒(méi)有施加氧氣，也沒(méi)有將浸出槽浸出漿液經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備后返回浸出槽，沒(méi)有進(jìn)行連續(xù)循環(huán)浸出。

[0098]

對(duì)比例5的第一常壓浸出后鎳的浸出率為12.51％，第二常壓浸出后鎳的浸出率為4.67％，綜合鎳的浸出率為16.59％。由此可見(jiàn)，只采用酸浸，鎳的浸出率最低。

[0099]

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上各實(shí)施例僅用以說(shuō)明本技術(shù)的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述各實(shí)施例對(duì)本技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分或者全部技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本技術(shù)各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。

[0100]

此外，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠理解，盡管在此的一些實(shí)施例包括其它實(shí)施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實(shí)施例的特征的組合意味著處于本技術(shù)的范圍之內(nèi)并且形成不同的實(shí)施例。例如，在上面的權(quán)利要求書(shū)中，所要求保護(hù)的實(shí)施例的任意之一都可以以任意的組合方式來(lái)使用。公開(kāi)于該背景技術(shù)部分的信息僅僅旨在加深對(duì)本技術(shù)的總體背景技術(shù)的理解，而不應(yīng)當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。技術(shù)特征：

1.一種高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，包括：使用第一酸液對(duì)高冰鎳進(jìn)行第一常壓浸出，得到第一浸出液和第一浸出渣；使用第二酸液對(duì)所述第一浸出渣進(jìn)行第二常壓浸出，得到第二浸出液和第二浸出渣；其中，所述第一常壓浸出和所述第二常壓浸出過(guò)程中均施加超聲波和氧氣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第一常壓浸出過(guò)程中，補(bǔ)加酸維持所述第一酸液的ph值為0.5～1.5；每千克所述高冰鎳使用5～10升所述第一酸液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第二酸液中，初始h2so4濃度為150～250g/l；每千克所述第一浸出渣使用1.5～4升所述第二酸液。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述超聲波頻率為20～100khz；所述氧氣的通量為5～50m3/(h*噸干料)，氧氣濃度為50～95％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第一常壓浸出和所述第二常壓浸出的浸出時(shí)間各自獨(dú)立為1～10h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第一常壓浸出和所述第二常壓浸出過(guò)程中，所述第一酸液和所述第二酸液分別經(jīng)過(guò)砂磨設(shè)備循環(huán)浸出。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第二浸出液返回所述第一常壓浸出過(guò)程用作第一酸液。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第一常壓浸出和所述第二常壓浸出的浸出溫度分別為70～100℃。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高冰鎳常壓浸出方法，其特征在于，所述第一常壓浸出之前還包括：將所述高冰鎳破碎研磨至粒度80～400目。10.由權(quán)利要求1至9任一項(xiàng)所述的高冰鎳常壓浸出方法得到的硫酸鎳。

技術(shù)總結(jié)

本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N高冰鎳常壓浸出方法及硫酸鎳，該方法包括第一常壓浸出和第二常壓浸出，在第一常壓浸出和第二常壓浸出過(guò)程中均施加超聲波和氧氣，一方面，無(wú)雙氧水消耗，浸出成本低廉，無(wú)運(yùn)輸、存儲(chǔ)、過(guò)程管控風(fēng)險(xiǎn)；另一方面，破壞浸出過(guò)程原料的穩(wěn)定性，防止原料被浸出液包裹，活性降低，提高常壓浸出過(guò)程中Ni的浸出率，大幅度降低了高壓浸出系統(tǒng)物料吞吐量，加壓釜體積設(shè)計(jì)量小，生產(chǎn)管控更加安全；最后，促使氧氣與原料、氧氣與浸出過(guò)程產(chǎn)生的硫化氫高效接觸，硫化氫可快速轉(zhuǎn)化為硫酸，有效減少硫化氫氣體的處置風(fēng)險(xiǎn)，浸出過(guò)程更安全。浸出過(guò)程更安全。浸出過(guò)程更安全。

技術(shù)研發(fā)人員：劉增威 王博宇 肖超 訚碩

受保護(hù)的技術(shù)使用者：湖南中偉新能源科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.07.29

技術(shù)公布日：2021/11/2