本發(fā)明涉及工業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及高純金屬釩用高純五氧化二釩的制備方法。

背景技術(shù)：

金屬釩(元素符號(hào)v)，呈銀灰色，原子序數(shù)為23，相對(duì)原子質(zhì)量為50.42，在元素周期表中屬vb族，具有體心立方晶格。其密度為6.11g/cm3，熔點(diǎn)1917℃，沸點(diǎn)3400℃，屬少數(shù)難熔金屬之一。高純度的釩具有延展性。釩的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，在常溫下不被氧化，甚至在300℃以下都能保持其光澤，對(duì)空氣、鹽水、稀酸和堿有較好的抗腐蝕性。

釩制品主要被用于鋼鐵工業(yè)中。目前，釩產(chǎn)品因具有許多特殊性能越來(lái)越廣泛地被應(yīng)用在化工、航空、航天等高科技領(lǐng)域中。提釩的原料主要來(lái)自于釩礦、鋼渣、石煤、廢釩催化劑、石油和瀝青廢料等。提釩工藝也因其原料的種類、性質(zhì)及釩的含量的差異而各不相同。國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行的各種提釩技術(shù)，往往由于高成本、高污染、流程長(zhǎng)、回收率低，其應(yīng)用一直受到限制。因此，如何根據(jù)原料的特點(diǎn)制定出一套成本低、無(wú)污染、回收率高的工藝始終是一項(xiàng)技術(shù)難題。

目前提釩工藝主要原料為釩渣和石煤

1、釩渣提釩工藝

釩渣主要原料之一是釩鈦磁鐵礦，從釩鈦磁鐵礦中回收釩，常用的方法是將釩鈦磁鐵礦在高爐中冶煉出含釩生鐵，通過(guò)選擇性氧化鐵水，使釩氧化后進(jìn)入爐渣，得到含量較高的含釩鋼渣作為提釩的原料。

目前釩渣的生產(chǎn)方式有兩種:

1)轉(zhuǎn)爐法生產(chǎn)釩渣，將含釩生鐵水置于轉(zhuǎn)爐內(nèi)吹煉數(shù)分鐘，使釩氧化進(jìn)入爐渣，實(shí)現(xiàn)釩與鐵的分離

2)霧化法生產(chǎn)釩渣，是使用壓縮空氣將鐵水霧化成細(xì)小的液滴，空氣中的氧使鐵液中的釩發(fā)生氧化；該法生產(chǎn)的釩渣存在的問(wèn)題是渣中的鐵含量過(guò)高，優(yōu)點(diǎn)是處理能力較大。從釩渣中提釩一般都要經(jīng)過(guò)濕法冶金過(guò)程，其主要的單元操作有：焙燒、浸出、溶液凈化和沉釩等。目前有代表性的提釩工藝有以下幾種：

①酸浸-堿溶法

②鈉化焙燒提釩法

③鈣化焙燒提釩法

④溶劑萃取法

⑤離子交換提釩法

2石煤提釩工藝

含釩石煤是我國(guó)的主要釩礦資源。我國(guó)石煤中五氧化二釩品位較高，一般為0.18%～1.10%，有的高達(dá)2%～4%含釩石煤的物質(zhì)組成較復(fù)雜，釩的賦存狀態(tài)和賦存價(jià)態(tài)變化多樣，分散細(xì)微。石煤中的釩絕大部分以v(ⅱ)形態(tài)存在于云母類及高嶺石等黏土礦物中，部分取代硅氧四面體復(fù)網(wǎng)層和鋁氧八面體單網(wǎng)層中的al(ⅲ)。石煤中的釩還可形成鈦釩石榴石、鉻釩石榴石、砷硫釩銅礦等礦物，亦可以金屬有機(jī)絡(luò)合物和釩葉啉的形態(tài)存在，有時(shí)也以絡(luò)合陰離子呈吸附形態(tài)存在。石煤提釩的基本原理為：通過(guò)浸出使釩由固相(石煤或石煤焙燒渣)進(jìn)入到液相(浸出液)中，采用萃取或離子交換等手段使釩富集后，利用沉淀和結(jié)晶技術(shù)，使釩由液相轉(zhuǎn)化為固相，煅燒后得到五氧化二釩產(chǎn)品。從工藝流程來(lái)看，涉及到焙燒、浸出、富集(萃取或離子交換)和沉釩四個(gè)工藝步驟，這四個(gè)步驟的效率決定了釩總回收率的高低。萃取、離子交換和沉釩三個(gè)工藝步驟在技術(shù)上相對(duì)較為成熟，釩損失不大，因此，釩浸出率的高低成為釩總回收率的關(guān)鍵決定因素。

目前提高釩浸出率的方法主要有兩種，一種是對(duì)釩礦進(jìn)行焙燒預(yù)處理，而后進(jìn)行酸浸或者堿浸；另一種是高溫高酸直接浸出。這兩種方法的選用取決于石煤礦中釩的存在形式。石煤中的釩主要是以類質(zhì)同相形式賦存于釩云母、水云母、黑云母、白云母和伊利石等云母類礦物中，其次是以吸附狀態(tài)賦存于一些有機(jī)碳質(zhì)礦物中。石煤礦中釩如果主要以云母類礦物為主要賦存形式時(shí)，就采用焙燒預(yù)處理—浸出工藝；如果釩主要以有機(jī)碳質(zhì)為主要賦存形式時(shí)，就采用高溫高酸直接浸出工藝。

從工藝流程來(lái)看，涉及到焙燒、浸出、富集(萃取或離子交換)和沉釩四個(gè)工藝步驟，傳統(tǒng)的沉釩工藝為氨水或銨鹽沉釩，產(chǎn)品均為釩酸銨，沉釩過(guò)程中有一部分銨鹽參與了過(guò)程反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品，但在煅燒前的干燥脫水中，有氨氣排除，對(duì)環(huán)境污染較大，另外還有一部分進(jìn)入了廢水系統(tǒng)，廢水中氨氮含量偏高，廢水處理成本高，若直接排放，可對(duì)環(huán)境造成極大污染。

現(xiàn)有技術(shù)的缺陷在于，沉淀率不高，工藝時(shí)間長(zhǎng)，一定程度上影響了純度和產(chǎn)率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明的目的：為了提供一種效果更好的高純金屬釩用高純五氧化二釩的制備方法，具體目的見具體實(shí)施部分的多個(gè)實(shí)質(zhì)技術(shù)效果。

為了達(dá)到如上目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

將五氧化二釩進(jìn)行堿溶；堿溶后進(jìn)行沉淀和過(guò)濾；過(guò)濾后的液體調(diào)節(jié)ph為10；隨后加入除硅劑進(jìn)行沉淀，過(guò)濾；過(guò)濾后的液體加入除鉻劑進(jìn)行沉淀，過(guò)濾；調(diào)整過(guò)濾后的液體的ph為8；隨后在液體中加入氯化銨；隨后洗滌沉淀；得到高純偏釩酸銨；高純偏釩酸銨隨后進(jìn)行煅燒，即得高純五氧化二釩；其特征在于，沉淀的過(guò)程是通過(guò)如下機(jī)械結(jié)構(gòu)完成的分區(qū)沉淀和隔離；沉淀罐本體內(nèi)部包含可升降的整體拉升結(jié)構(gòu)，所述整體拉伸結(jié)構(gòu)包含通過(guò)分隔空間分隔板隔離出來(lái)的多個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔離空間，所述多個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔離空間各自包含溶液口，使得隔離空間內(nèi)部和沉淀罐本體內(nèi)部的溶液能夠連通；整體拉升結(jié)構(gòu)上固定連接固定升降軸，固定升降軸上包含齒條，還包含和齒條嚙合的動(dòng)力軸，動(dòng)力軸轉(zhuǎn)動(dòng)能帶動(dòng)固定升降軸以及整體拉升結(jié)構(gòu)升降；五氧化二釩水合物在各個(gè)隔離空間內(nèi)部形成，形成后將整體拉升結(jié)構(gòu)朝上拉起，從各個(gè)隔離空間中將五氧化二釩水合物取出。

本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述整體拉升結(jié)構(gòu)上包含一個(gè)中空的腔道，所述中空的腔道上方為加料溶液口，所述中空的腔道伸向每個(gè)隔離空間中都包含朝內(nèi)開口，加液體的時(shí)候，通過(guò)加料溶液口朝各個(gè)隔離空間均能夠打入液體。

采用如上技術(shù)方案的本發(fā)明，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)有如下有益效果：將原來(lái)的整個(gè)沉淀罐沉淀改為分區(qū)后再各個(gè)隔離空間中進(jìn)行沉淀，從各個(gè)隔離空間中能夠獲得沉淀物，使得整體產(chǎn)率更高，工藝時(shí)間為原來(lái)的一半。

附圖說(shuō)明

為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合附圖進(jìn)一步進(jìn)行說(shuō)明：

圖1為本發(fā)明工藝流程圖；

圖2為發(fā)明俯視結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為發(fā)明主視結(jié)構(gòu)示意圖；

其中：1.沉淀罐；2.整體拉升結(jié)構(gòu)；3.動(dòng)力軸；4.固定升降軸；5.加料溶液口；6.朝內(nèi)開口；7.隔離空間；8.溶液口；9.板狀結(jié)構(gòu)；10.第一分隔空間分隔板；11.中部分隔空間分隔板。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，實(shí)施例不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制：

本專利的工藝和方法中：

沉淀罐本體內(nèi)部包含可升降的整體拉升結(jié)構(gòu)，所述整體拉伸結(jié)構(gòu)包含通過(guò)分隔空間分隔板隔離出來(lái)的多個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔離空間，所述多個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔離空間各自包含溶液口，使得隔離空間內(nèi)部和沉淀罐本體內(nèi)部的溶液能夠連通；整體拉升結(jié)構(gòu)上固定連接固定升降軸，固定升降軸上包含齒條，還包含和齒條嚙合的動(dòng)力軸，動(dòng)力軸轉(zhuǎn)動(dòng)能帶動(dòng)固定升降軸以及整體拉升結(jié)構(gòu)升降；五氧化二釩水合物在各個(gè)隔離空間內(nèi)部形成，形成后將整體拉升結(jié)構(gòu)朝上拉起，從各個(gè)隔離空間中將五氧化二釩水合物取出。本處的技術(shù)方案所起到的實(shí)質(zhì)的技術(shù)效果及其實(shí)現(xiàn)過(guò)程為如下：將原來(lái)的整個(gè)沉淀罐沉淀改為分區(qū)后再各個(gè)隔離空間中進(jìn)行沉淀，從各個(gè)隔離空間中能夠獲得沉淀物，使得整體產(chǎn)率更高，工藝時(shí)間為原來(lái)的一半。

作為進(jìn)一步工藝的優(yōu)選，所述中空的腔道上方為加料溶液口，所述中空的腔道伸向每個(gè)隔離空間中都包含朝內(nèi)開口，加液體的時(shí)候，通過(guò)加料溶液口朝各個(gè)隔離空間均能夠打入液體。本處的技術(shù)方案所起到的實(shí)質(zhì)的技術(shù)效果及其實(shí)現(xiàn)過(guò)程為如下：將原來(lái)的統(tǒng)一加液體改為分別朝各個(gè)隔離空間中加液體，進(jìn)一步使得本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)能夠?qū)崿F(xiàn)分區(qū)反應(yīng)，即便局部區(qū)域的反應(yīng)不夠完全，沉淀不夠徹底，也不影響整體的生產(chǎn)情況。

開創(chuàng)性地，以上各個(gè)效果獨(dú)立存在，還能用一套結(jié)構(gòu)完成上述結(jié)果的結(jié)合。

需要說(shuō)明的是，本專利提供的多個(gè)方案包含本身的基本方案，相互獨(dú)立，并不相互制約，但是其也可以在不沖突的情況下相互組合，達(dá)到多個(gè)效果共同實(shí)現(xiàn)。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的范圍內(nèi)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及工業(yè)領(lǐng)域，尤其涉及高純金屬釩用高純五氧化二釩的制備方法。繼續(xù)加入液體溶液轉(zhuǎn)化為五氧化二釩水合物的過(guò)程是通過(guò)如下機(jī)械結(jié)構(gòu)完成的分區(qū)沉淀和隔離；沉淀罐本體內(nèi)部包含可升降的整體拉升結(jié)構(gòu)，所述整體拉伸結(jié)構(gòu)包含通過(guò)分隔空間分隔板隔離出來(lái)的多個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔離空間，所述多個(gè)相對(duì)獨(dú)立的隔離空間各自包含溶液口，使得隔離空間內(nèi)部和沉淀罐本體內(nèi)部的溶液能夠連通；整體拉升結(jié)構(gòu)上固定連接固定升降軸，固定升降軸上包含齒條，還包含和齒條嚙合的動(dòng)力軸，動(dòng)力軸轉(zhuǎn)動(dòng)能帶動(dòng)固定升降軸以及整體拉升結(jié)構(gòu)升降；五氧化二釩水合物在各個(gè)隔離空間內(nèi)部形成，形成后將整體拉升結(jié)構(gòu)朝上拉起，從各個(gè)隔離空間中將五氧化二釩水合物取出。

技術(shù)研發(fā)人員：艾軍;郝文彬;李云宵;張明明;張金剛;朱明方

受保護(hù)的技術(shù)使用者：陜西五洲礦業(yè)股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2016.04.22

技術(shù)公布日：2017.10.31