本發(fā)明涉及一種以二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的方法，屬于非金屬礦深加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來，太陽能硅電池、半導(dǎo)體工業(yè)和電子信息產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛，而多晶硅是這些產(chǎn)業(yè)的最基本和主要的功能材料，因此，多晶硅的生產(chǎn)受到了各國企業(yè)的重視。長期以來，世界各國對多晶硅的制備方法進(jìn)行了諸多研究，典型工藝如下：

1，西門子法

該方法由西門子公司于1955年開發(fā)，是一種利用h2還原sihcl3在硅芯發(fā)熱體上沉積硅的工藝技術(shù)。西門子法于1957年開始運用于工業(yè)生產(chǎn)，具有高能耗、低效率、有污染等特點。

2，改良西門子法

改良西門子法在西門子工藝的基礎(chǔ)上增加了還原尾氣干法回收系統(tǒng)、sicl4氫化工藝，實現(xiàn)了閉路循環(huán)，又稱為閉環(huán)式sihcl3氫還原法。改良西門子法包括sihcl3的合成、sihcl3的精餾提純、sihcl3的氫還原、尾氣的回收和sicl4的氫化分離五個主要環(huán)節(jié)。利用冶金級工業(yè)硅和hcl為原料在高溫下反應(yīng)合成sihcl3，然后對中間化合物sihcl3進(jìn)行分離提純，使其中的雜質(zhì)含量降到10-7～10-10數(shù)量級，最后在氫還原爐內(nèi)將sihcl3進(jìn)行還原反應(yīng)得到高純多晶硅。主要化學(xué)反應(yīng)主要包括以下2個步驟：

(1)三氯氫硅(sihcl3)的合成；si+3hcl→sihcl3+h2；

(2)高純硅料的生產(chǎn)：sihcl3+h2→si+3hcl；

得到高產(chǎn)率和高純度三氯氫硅(sihcl3)的3個嚴(yán)格的化學(xué)反應(yīng)條件：

(1)反應(yīng)溫度在300℃-400℃之間；

(2)氯化氫氣體(hci)必須是干燥無水的；

(3)工業(yè)硅(si)須經(jīng)過破碎和研磨，達(dá)到適合的粒徑。

3，硅烷熱分解法

1956年英國標(biāo)準(zhǔn)電訊實驗所成功研發(fā)出了硅烷(sih4)熱分解制備多晶硅的方法，即通常所說的硅烷法。1959年日本的石冢研究所也同樣成功地開發(fā)出了該方法。后來，美國聯(lián)合碳化物公司(unioncarbide)采用歧化法制備sih4，并綜合上述工藝加以改進(jìn)，誕生了生產(chǎn)多晶硅的新硅烷法。硅烷法與改良西門子法的區(qū)別在于中間產(chǎn)物的不同，硅烷法的中間產(chǎn)物是sih4。是以氟硅酸、鈉、鋁、氫氣為主要原料制取高純硅烷，再將硅烷熱分解生產(chǎn)多晶硅的工藝。甲硅烷熱分解法的過程包括硅烷的制備、硅烷的提純以及硅烷的熱分解。硅的化學(xué)提純主要包括三個步驟：

(1)、硅烷合成

2mg+si＝mg2simg2si+4nh4cl＝sih4+2mgcl2+4nh3

(2)、硅烷提純

硅烷在常溫下為氣態(tài)，一般來說氣體提純比液體固體容易，硅烷的生成溫度低，大部分金屬雜質(zhì)在低溫下不易形成揮發(fā)性的氫化物，即便能生成，也因其沸點較高難以隨硅烷揮發(fā)出來，所以硅烷在生成過程中就已經(jīng)過了一次冷化，有效除去了那些不生成揮發(fā)性氫化物的雜質(zhì)。

(3)、硅烷熱分解

sih4＝si+2h2

4冶金法

1996年，日本川崎制鐵公司(kawasakisteel)開發(fā)出了由冶金級硅生產(chǎn)太陽能級多晶硅的方法。該方法采用了電子束和等離子冶金技術(shù)并結(jié)合了定向凝固方法，以冶金級硅為原料，分兩個階段進(jìn)行：第一階段，在電子束爐中，采用真空蒸餾及定向凝固法除磷同時初步除去金屬雜質(zhì)；第二階段，在等離子體熔煉爐中，采用氧化氣氛除去硼和碳雜質(zhì)，同時結(jié)合定向凝固法進(jìn)一步除去原料中的金屬雜質(zhì)。經(jīng)過上述兩個階段處理后的產(chǎn)品基本符合太陽能級硅的要求。elkem等一些公司先后對冶金法進(jìn)行了進(jìn)一步的研究和改進(jìn)，在一定程度上取得了技術(shù)的突破并降低了生產(chǎn)的成本。冶金法被認(rèn)為是最有可能取得大的技術(shù)突破并產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)出低成本太陽能級硅材料的技術(shù)。

5流化床法

又稱為沸騰床工藝，早年由美國聯(lián)合碳化物公司研究開發(fā)。其主要工藝過程為將原料sicl4、h2、hcl和工業(yè)硅在高溫高壓的流化床內(nèi)反應(yīng)(沸騰床)生成sihcl3，sihcl3進(jìn)一步歧化加氫生成sih2cl2，繼而生成硅烷氣。將硅烷氣通入裝有小顆粒硅粉的流化床反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行連續(xù)熱分解反應(yīng)，生成粒狀多晶硅產(chǎn)品。采用此法生產(chǎn)的產(chǎn)品基本能滿足太陽電池生產(chǎn)的使用，是一種比較適合大規(guī)模生產(chǎn)太陽能多晶硅的方法。流化床法具有生產(chǎn)效率高、電耗低、成本低的優(yōu)點，但該工藝的危險性較大，生產(chǎn)的產(chǎn)品純度不高。

6碳熱還原法

碳熱還原法是在電弧爐中用純度較高的炭黑還原高純石英砂制備多晶硅的工藝，為了盡量提高反應(yīng)物的純度，炭黑通常是用hcl浸出過的。炭黑主要來自于天然氣的分解，成本太高，目前仍然沒有得到很好的應(yīng)用，此工藝目前需要解決的問題是設(shè)法提高碳的純度。

7其他制備太陽能級硅的新工藝

(1)真空冶金法制備太陽能級硅新技術(shù)：

采用真空冶金技術(shù)結(jié)合真空干燥、真空精煉、真空蒸餾、真空脫氣、真空定向凝固等新技術(shù)直接制備太陽能級硅，目前硅產(chǎn)品純度超過了4n。

(2)利用鋁一硅熔體低溫凝固精煉制備太陽能級硅：

日本東京大學(xué)k.morita教授提出了利用al-si熔體降低精煉溫度采用低溫凝固法，制備太陽能級硅材料，目前己經(jīng)取得了階段性研究結(jié)果。

(3)熔融鹽電解法：

以廢棄石英光纖預(yù)制棒廢料為原料，利用熔鹽電解法直接制備太陽能級硅新工藝路線。

(4)從廢舊石英光纖中提取高純太陽能級硅：

以廢舊光纖和光纖次品為原料，利用等離子體制備高純太陽能級硅。該工藝目前還在研發(fā)之中。

改良西門子法和硅烷法是世界上兩種商業(yè)生產(chǎn)高純多晶硅的在線技術(shù)。改良西門子法是最主要的生產(chǎn)工藝，工藝成熟，沉積速度和產(chǎn)品純度高，氯化物精餾工藝能耗低、效率高，能連續(xù)穩(wěn)定運行，約占多晶硅生產(chǎn)的75％～80％。硅烷法分解溫度低、轉(zhuǎn)化率高、能耗低，約占20％～25％。但前者的軟肋是還原產(chǎn)出率低、能耗和生產(chǎn)成本高，后者的不足是硅烷制造成本高，安全要求苛刻。此外改良西門子法是以硅石冶煉出的工業(yè)硅為原料制備多晶的，而工業(yè)硅的冶煉一是能耗高、污染大、產(chǎn)品純度低，二是其制備太陽能用多晶硅工藝流程長、投資大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種全新的節(jié)能與環(huán)保的制備高純度多晶硅的制備技術(shù)及工藝，整過制備過程簡單且制備過程環(huán)境友好，沒有任何污染、產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的方案是：

一種以二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的方法，包括如下步驟：

(1)將sio2還原成sio

把sio2粉放入還原爐中，趕盡爐內(nèi)空氣，升溫到1250～1300℃，通入過量的干燥后的h2進(jìn)行高溫還原反應(yīng)4-8h，在此高溫還原反應(yīng)過程中，sio2被h2還原，得到sio和h2o↑。其反應(yīng)方程式為：sio2+h2＝sio+h2o↑。

(2)sio還原成si

繼續(xù)向步驟(1)得到的sio中通入干燥后的高純h2，升溫到1350～1400℃，使sio被還原，得到si和h2o。其反應(yīng)方程式為：sio+h2＝si+h2o↑。此過程中須控制最高還原溫度不超過1400℃，否則被還原的si就會融化成液態(tài)硅，而與h2反應(yīng)生成sih4，既達(dá)不到預(yù)期的目的，有會給氫氣的回收系統(tǒng)帶來不利的影響。

上述步驟1與步驟2的總反應(yīng)式方程式為：sio2+2h2＝si+2h2o↑。

(3)熔制成多晶si

把步驟(2)得到的金屬si物料進(jìn)行除雜，得到多晶硅。

優(yōu)選地，步驟(1)可在升溫的同時通入h2氣體，也可以先將sio2砂粉在1250～1300℃區(qū)間內(nèi)保溫10～30min，然后再通入h2氣體。

優(yōu)選地，所述sio2以及h2純度為5n或5n以上。

優(yōu)選地，步驟(1)趕盡爐內(nèi)空氣的過程為：先采用惰性氣體替換還原爐內(nèi)空氣，再進(jìn)行抽真空處理。

優(yōu)選地，步驟(2)可將步驟(1)得到的sio放入另一還原爐中進(jìn)行還原反應(yīng)，以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，提高效率。

優(yōu)選地，步驟(3)除雜過程包括熔融除雜和定向凝固除雜，所述熔融除雜過程為將所得金屬si物料放入高純石英陶瓷坩堝中加熱熔融成硅液，然后過濾，主要去除熔點高于si的sio，冷卻除雜的過程為采用定向凝固的辦法使其他金屬雜質(zhì)沉淀在離坩堝底面10-50mm處，然后通過切割除去。

優(yōu)選地，步驟(3)所得雜質(zhì)可制成砂粉，再通過酸洗提純達(dá)到所需的純度后直接熔制成多晶硅。

本發(fā)明還提供一種以高純二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的裝置，包括垂直設(shè)置的第一還原爐、第二還原爐，所述第一還原爐、第二還原爐的外壁均設(shè)置有加熱套；所述第一還原爐的頂部連接有料倉，底部連接有第一氣體入口，所述第一還原爐的側(cè)壁沿長度方向由上至下依次設(shè)置有第一氣體出口和第一固體物料出口，所述第一固體物料出口連接所述第二還原爐；所述第二還原爐的頂部連接所述第一固體物料出口，底部連接第二氣體入口，所述第二還原爐的側(cè)壁沿長度方向由上至下依次設(shè)置有第二氣體出口和第二固體物料出口，所述第二固體物料出口連接熔融硅收集倉；所述第一氣體出口和第二氣體出口均連接有并列的氫氣回收裝置和抽真空裝置，所述第一氣體出口與氫氣回收裝置和抽真空裝置之間，以及所述第二氣體出口與氫氣回收裝置和抽真空裝置之間均設(shè)置有冷卻器；所述第一氣體入口和第二氣體入口均連接有氣源。

優(yōu)選地，所述料倉設(shè)置有加熱裝置。

優(yōu)選地，所述氣源包括氫氣氣源和惰性氣體氣源。

優(yōu)選地，所述第一氣體入口和第二氣體入口處均設(shè)置有過濾網(wǎng)。

本申請使用的硅源為高純石英砂粉、低溫氣相法制備的二氧化硅(白炭黑)或高純石英玻璃砂粉等，其二氧化硅的純度高、雜質(zhì)少，沒有當(dāng)今的冶煉工業(yè)硅那樣高污染、高能耗等弊端；采取以高純h2為還原劑，其還原性強(qiáng)、不含碳、雜質(zhì)少、純度高、整個生產(chǎn)過程無任何污染。在870℃，α-石英會開始向α-鱗石英變相，其相變過程是si-o先斷裂，然后再進(jìn)行重建。這種變相過程需要較長的時間和能量才能完成。為此，我們采用1250℃以上的溫度，使石英中的si-o鍵最大限度地、快速地、短時間的斷裂；斷裂后的si-o鍵之間會產(chǎn)生很多細(xì)微的間隙，然后通入過量的干燥后的高純氫氣，可以增大o與h2的接觸程度，加快和促進(jìn)氧化還原反應(yīng)的順利進(jìn)行。在此還原反應(yīng)過程中，sio2被h2還原成sio和h2o↑。因此，本發(fā)明是一種非常清潔的、環(huán)境友好的多晶硅制備工藝技術(shù)，它未來高純多晶硅產(chǎn)業(yè)的發(fā)展方向。針對該工藝的生產(chǎn)過程中有可能出現(xiàn)氫氣還原不徹底導(dǎo)致有殘存的sio雜質(zhì)的問題。我們采取把還原后的si搗碎后直接進(jìn)行熔融，由于sio熔點為1700℃高于si的熔點1410℃。在1410℃時sio是顆粒狀，可以采用過濾的辦法去除掉，過濾掉sio后的金屬雜質(zhì)采取常用的定向凝固的辦法，使其沉到熔融硅液的底部距底面10-50mm處，然后把這些含有雜質(zhì)的物料切割下來制成砂粉重新進(jìn)行酸洗提純處理，純度達(dá)到要求后直接熔制成多晶硅產(chǎn)品。

附圖說明

圖1為本發(fā)明以二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：

1，第一還原爐；2，第二還原爐；3，氫氣回收裝置；4，冷卻器；5，加熱套；6，料倉；7，熔融硅收集倉；8，抽真空裝置；9，惰性氣體氣源；10，氫氣氣源。

具體實施方式

為更好的理解本發(fā)明，下面的實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

以5n的-200目高純石英粉為硅源、以純度為5n的h2為還原劑。

1，先把高純石英粉裝入第一還原爐1中，用高純氦氣體+真空的辦法趕盡還原爐中的空氣后，升溫至1250℃，開啟氫氣回收裝置3，同時按化學(xué)計算量通入≧50％的干燥的高純h2進(jìn)行高溫還原反應(yīng)，其化學(xué)反應(yīng)方程式：sio2+h2＝sio+h2o。當(dāng)氫氣達(dá)到規(guī)定的量后，停止通入h2，關(guān)閉氫氣回收裝置3。做好把該物料放入第二還原爐2中的準(zhǔn)備工作。

2，把第一還原爐1中的物料，在真空無氧氣的環(huán)境下，趁熱放入第二還原爐2中，放完后再抽15min真空。把第二還原爐2的溫度升至≧1350℃，然后開啟氫氣回收裝置3，開始通入干燥后的高純氫氣，控制反應(yīng)體系內(nèi)的溫度不超過1400℃，氫氣的通入量按正常的化學(xué)反應(yīng)的計算量過量100％，以確保sio中的氧能得到反應(yīng)完全。h2在高溫下與sio發(fā)生反應(yīng)生成高純硅和水蒸汽。

其化學(xué)反應(yīng)方程式為：sio+h2＝si+h2o。

在此過程中，如果還原溫度超過硅的熔點溫度1410℃，則還原后的高純硅就會熔化，就會與氫氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成sih4。其化學(xué)反應(yīng)方程式：si+2h2＝sih4↑，這樣不僅會影響高純硅的收率，也會給氫氣回收與利用系統(tǒng)帶來不利的影響。因此，把還原反應(yīng)溫度控制在1350-1390℃為最佳。

3，當(dāng)氫氣通完后，關(guān)閉系統(tǒng)中的所有與反應(yīng)相關(guān)的閥門。冷卻至室溫后取出高純硅，所得到的產(chǎn)物高純硅為細(xì)小針孔狀的多孔黑色物；然后可以通過熔融、定向凝固的辦法提高其純度使其達(dá)到太陽能級6n以上的純度。對于氫還原過程中有可能殘存的sio雜質(zhì)，在定向凝固之前采取過濾的辦法去除掉，其他金屬雜質(zhì)在冷卻過程中會沉入冷卻容器的底部距底面10-50mm處，冷卻后把其切割下來，制成砂粉再用(hf+hno3+hcl)組成的混合酸液酸洗提純后，用icp-ms檢測si≧99.9999％，其他其綜合雜質(zhì)含量之和小于1.0ppm，然后直接熔制成多晶硅產(chǎn)品。

實施例2

以純度為5n的高純氣相二氧化硅(低溫制備的氣相白炭黑)為硅源、以純度為5n的h2為還原劑。

1，sio2還原成sio

先把高純白炭黑在1000-1050℃的溫度下進(jìn)行灼燒30-45min，去除其中的水分與羥基后裝入第一還原爐1中，升溫至1300℃，在升溫過程中用高純惰性氣體氬氣+真空的辦法趕盡爐中的空氣，并在1300℃下保溫30min。這使白炭黑物料之間產(chǎn)生很多的細(xì)微間隙，可以增大h2與氧的接觸面，以利于h2與o的反應(yīng)。保溫時間到后，開啟氫氣回收裝置3，并開始按化學(xué)計算量通入過量50％的干燥的高純h2。其化學(xué)反應(yīng)方程式：sio2+h2＝sio+h2o↑，當(dāng)氫氣達(dá)到規(guī)定的量后，停止通入h2，關(guān)閉氫氣回收裝置3。做好把該物料放入下一步驟的第二還原爐2中的準(zhǔn)備工作。

2，sio還原成si

趁熱把第一還原爐1內(nèi)sio物料放入第二還原爐2中，把溫度升至≧1350℃，然后開始慢慢的通入高純氫氣，控制反應(yīng)體系內(nèi)的溫度不超過1390℃，氫氣的通入量按正常的化學(xué)反應(yīng)的計算量過量100％，以確保白炭黑中的氧能得到反應(yīng)完全；在通入h2前開啟系統(tǒng)中的冷卻器4及氫氣回收裝置3。氫氣在高溫下與氧化硅發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成高純硅與水蒸汽；其化學(xué)方程式：sio+h2＝si+h2o↑。

3，si的提純

當(dāng)氫氣的量通完后，關(guān)閉系統(tǒng)中的所有與反應(yīng)相關(guān)的閥門。冷卻至室溫后取出高純硅。所得到的產(chǎn)物高純硅為細(xì)小針孔狀的多孔黑色物，然后可以通過熔融、定向凝固的辦法提高其純度使其達(dá)到太陽能級6n以上的純度。對于氫還原過程中有可能殘存的sio，由于sio的熔點為1700℃，高于si的熔點1410℃，于是在定向凝固前把硅液進(jìn)行過濾，去掉顆粒sio，過濾后的硅液中的雜質(zhì)在凝固過程中會沉入底部，冷卻后再把其切割掉制成砂粉，(hf+hno3+hcl)組成的混合酸液酸洗提純后，用icp-ms檢測si≧99.9999％，其他其綜合雜質(zhì)含量之和小于1.0ppm，然后直接熔制成多晶硅產(chǎn)品。

實施例3

以純度為5n以上的高純石英玻璃制成的-200目粉為硅源、以純度為5n的h2為還原劑。

1，sio2還原成sio

先把高純石英玻璃粉在1250℃的溫度下灼燒30-45min，之后用電子級純水水淬、干燥后，裝入第一還原爐1中，升溫至1280℃，在升溫過程中用高純惰性氣體氬氣+真空的辦法趕盡還原爐中的空氣，并在1280℃下保溫30min，粉體顆粒中的細(xì)小裂紋間隙會增大，這樣就會增大h2與氧的接觸面，以利于h2與o的反應(yīng)。保溫時間到后，開啟氫氣回收裝置3，開始按化學(xué)計算量通入≧50％干燥的高純h2。其化學(xué)反應(yīng)方程式：sio2+h2＝sio+h2o↑，當(dāng)氫氣達(dá)到規(guī)定的量后，停止通入h2，關(guān)閉氫氣回收裝置3。做好把該物料放入下一步驟的第二還原爐2中的準(zhǔn)備工作。

2，sio還原成si

把步驟1中第一還原爐1內(nèi)的sio物料趁熱放入第二還原爐2中并升溫到≧1350℃，然后開始慢慢的通入高純氫氣，控制反應(yīng)體系內(nèi)的溫度不超過1390℃，氫氣的通入量按正常的化學(xué)反應(yīng)的計算量過量100％，以確保石英玻璃砂粉中的氧能得到反應(yīng)完全；在通入h2前開啟系統(tǒng)中的冷卻器4及氫氣回收裝置3。氫氣在高溫下與氧化硅發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成高純硅與水；其化學(xué)方程式：sio+h2＝si+h2o↑。

3，si的提純

當(dāng)氫氣的量通完后，關(guān)閉系統(tǒng)中的所有與反應(yīng)相關(guān)的閥門。冷卻至室溫后取出高純硅。所得到的產(chǎn)物高純硅為細(xì)小針孔狀的多孔黑色物，然后把其放入高純石英陶瓷坩堝中熔融后再進(jìn)行定向凝固，離底部10mm以上的物料的純度為6n以上。對于氫還原過程中有可能殘存的sio，由于sio的熔點為1700℃，高于si的熔點1410℃，于是在定向凝固前把硅液進(jìn)行過濾，去掉顆粒sio，過濾后的硅液中的雜質(zhì)在凝固過程中會沉入底部，冷卻后再把其切割掉制成砂粉，(hf+hno3+hcl)組成的混合酸液酸洗提純后，用icp-ms檢測si≧99.9999％，其他其綜合雜質(zhì)含量之和小于1.0ppm，然后直接熔制成多晶硅產(chǎn)品。

以上所述是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和變動，這些改進(jìn)和變動也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

1.一種以二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將sio2還原成sio

把sio2粉放入還原爐中，趕盡爐內(nèi)空氣，升溫到1250～1300℃，通入過量的干燥后的h2進(jìn)行高溫還原反應(yīng)4-8h，得到sio和h2o；

(2)sio還原成si

繼續(xù)向步驟(1)得到的sio中通入干燥后的h2，升溫到1350～1400℃，使sio被還原，得到si和h2o；

(3)熔制成多晶硅

把步驟(2)得到的金屬si物料進(jìn)行除雜，得到多晶硅。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述sio2以及h2純度為5n或5n以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)趕盡爐內(nèi)空氣的過程為：先采用惰性氣體替換還原爐內(nèi)空氣，再通入高純氫氣進(jìn)行抽真空處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)可將步驟(1)得到的sio放入另一還原爐中進(jìn)行還原反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)包括熔融除雜和定向凝固除雜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)所得雜質(zhì)可制成砂粉，再經(jīng)酸洗提純達(dá)到6n的純度后直接熔制成多晶硅產(chǎn)品。

7.一種以二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的裝置，其特征在于，包括垂直設(shè)置的第一還原爐、第二還原爐，所述第一還原爐、第二還原爐的外壁均設(shè)置有加熱套；所述第一還原爐的頂部連接有料倉，底部連接有第一氣體入口，所述第一還原爐的側(cè)壁沿長度方向由上至下依次設(shè)置有第一氣體出口和第一固體物料出口，所述第一固體物料出口連接所述第二還原爐；所述第二還原爐的頂部連接所述第一固體物料出口，底部連接第二氣體入口，所述第二還原爐的側(cè)壁沿長度方向由上至下依次設(shè)置有第二氣體出口和第二固體物料出口，所述第二固體物料出口連接熔融硅收集倉；所述第一氣體出口和第二氣體出口均連接有并列的氫氣回收裝置和抽真空裝置，所述第一氣體出口與氫氣回收裝置和抽真空裝置之間，以及所述第二氣體出口與氫氣回收裝置和抽真空裝置之間均設(shè)置有冷卻器；所述第一氣體入口和第二氣體入口均連接有氣源。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述料倉設(shè)置有加熱裝置。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述氣源包括氫氣氣源和惰性氣體氣源。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述第一氣體入口和第二氣體入口處均設(shè)置有過濾網(wǎng)。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種以高純二氧化硅和氫氣為原料制備多晶硅的方法，屬于非金屬礦深加工技術(shù)領(lǐng)域。以高純H2為還原劑、以高純SiO2為硅源，先在高溫1250?1300℃下通入H2，使SiO2被還原成SiO，O與H2反應(yīng)生成H2O；然后再升溫到1350℃通入H2，把溫度控制在1350?1400℃之間。此時SiO被H2還原成高純Si，SiO中的O與H2發(fā)生氧化還原反應(yīng)后生成H2O，整個制備過程對環(huán)境無任何污染。

技術(shù)研發(fā)人員：田輝明;田正芳;黃林勇;陳中文;江軍明;雷紹民

受保護(hù)的技術(shù)使用者：黃岡師范學(xué)院;田輝明

技術(shù)研發(fā)日：2019.12.26

技術(shù)公布日：2020.04.24