本發(fā)明屬于合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ti2alnb基合金材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

ti2a1nb基合金，與鎳基合金相比，ti2alnb基合金的密度較小，利于獲得較高的比強(qiáng)度，且拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度比較接近；與γ-tial基合金和α2-ti3al基合金相比，ti2alnb合金雖然密度稍大，但其具備較好的室溫塑性、較高的拉伸強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。ti2a1nb基合金優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，使其成為能在650～750℃使用的最具潛力的航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)材料之一，對(duì)于降低飛行器的自重、提高燃油效率和高溫服役性能具有重要意義。目前，ti2alnb基合金的制備方法主要為熔煉鑄造法，但由于熔煉鑄造獲得的ti2alnb基合金組織粗大、力學(xué)性能差，往往需經(jīng)自由鍛、近靜壓鍛造、擠壓等熱變形工藝進(jìn)行開(kāi)坯，隨后經(jīng)合理的熱處理工藝才能獲得預(yù)期的組織狀態(tài)，制備工藝復(fù)雜，成本高；此外，ti2alnb合金熱變形抗力大，有效的熱加工窗口較窄，成材率不高，組織均勻性難以保證也是一個(gè)需要解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有ti2alnb基合金制備方法復(fù)雜、成本高的問(wèn)題，提供一種ti2alnb基合金材料及其制備方法，該方法利用室溫變形和成型性更好的箔材做原材料，采用真空熱壓法直接成型ti2alnb基合金材料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種ti2alnb基合金材料，所述ti2alnb基合金材料包括o相ti2alnb基合金；還包括α2相和b2/β相中的一種或兩種。

一種上述的ti2alnb基合金材料的制備方法，所述方法步驟如下：

一、依次用酒精和丙酮分別對(duì)ti箔、al箔和nb箔超聲清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％hf、40vol.％hf和5％vol.～15vol.％naoh溶液分別對(duì)ti箔、nb箔和al箔進(jìn)行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超聲清洗2～5min后，吹干備用；

二、將步驟一表面處理好的ti箔、nb箔和al箔進(jìn)行ti2alnb基合金的疊層，具體為：保證ti箔數(shù)量為奇數(shù)，al箔和nb箔為偶數(shù)，按照一個(gè)周期層為ti-al-nb-al-ti-al-nb-al-ti的結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層；然后使用石墨紙進(jìn)行包覆，并用鋼絲線對(duì)疊層進(jìn)行固定，即得到ti2alnb基合金預(yù)制件；

三、將步驟二制備的ti2alnb基合金預(yù)制件裝入石墨模具中，然后放入真空熱壓爐中，真空抽至1×10-3pa以下，在520～580℃熱壓10～30min，施加40～80mpa壓力；然后進(jìn)行低溫退火，具體地，將溫度調(diào)節(jié)至600～700℃保溫4～10h，施加10～30mpa壓力，獲得由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料；

四、將步驟三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料置于1200～1400℃的熱壓爐中，保溫10～180min，施加40～60mpa的壓力，獲得ti2alnb基合金材料。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果為：

一、采用箔冶金原位自生的方式制備ti2alnb基合金材料，利用箔材良好的室溫變形和成型性特征，能夠近成型板材，避免了后續(xù)對(duì)板材的成型加工；

二、利用真空熱壓箔冶金的方式制備ti2alnb基合金材料工藝簡(jiǎn)單，制備材料致密無(wú)缺陷；

三、采用箔冶金的方式制備ti2alnb基合金，可以通過(guò)在ti、al、nb等箔材表面磁控濺射ta、mo等合金元素，進(jìn)一步對(duì)ti2alnb基合金材料的性能進(jìn)行調(diào)節(jié)和優(yōu)化。

附圖說(shuō)明

圖1為ti2alnb基合金一個(gè)周期層層疊結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為ti2alnb基合金材料的xrd圖像；

圖3為ti2alnb基合金材料利用電子探針做的元素分布波譜圖；

圖4為ti2alnb基合金材料的顯微組織圖像；

圖5為ti2alnb基合金材料的宏觀圖像。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不局限于此，凡是對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修正或等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。

具體實(shí)施方式一：本實(shí)施方式記載的是一種ti2alnb基合金材料，所述ti2alnb基合金材料包括o相(ti2alnb相)ti2alnb基合金；還包括α2相(ti3al相)和β相(b2相)中的一種或兩種；組織可以是等軸組織、雙態(tài)組織或片層組織等組織中的一種。

具體實(shí)施方式二：一種具體實(shí)施方式一所述的ti2alnb基合金材料的制備方法，所述方法步驟如下：

一、依次用酒精和丙酮分別對(duì)ti箔、al箔和nb箔超聲(2000w)清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％hf、40vol.％hf和5％vol.～15vol.％naoh溶液分別對(duì)ti箔、nb箔和al箔進(jìn)行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超聲(2000w)清洗2～5min后，吹風(fēng)機(jī)吹干備用；

二、將步驟一表面處理好的ti箔、nb箔和al箔進(jìn)行ti2alnb基合金的疊層，具體為：保證ti箔數(shù)量為奇數(shù)，al箔和nb箔為偶數(shù)，按照一個(gè)周期層為ti-al-nb-al-ti-al-nb-al-ti的結(jié)構(gòu)進(jìn)行疊層；然后使用石墨紙進(jìn)行包覆，并用粗細(xì)為0.1～0.2mm的鋼絲線對(duì)疊層進(jìn)行固定，能保證材料裝模和熱壓時(shí)，所有箔材的截面是相同的，成型效果更好，即得到ti2alnb基合金預(yù)制件；采用石墨紙包覆的作用是一定程度上能起到在低溫或者高溫退火時(shí)，阻止剩余al液擠出到石墨模具，保護(hù)石墨模具；在該步驟中可以調(diào)整疊層厚度從一個(gè)周期層到數(shù)十個(gè)周期層；

三、將步驟二制備的ti2alnb基合金預(yù)制件裝入石墨模具中，然后放入真空熱壓爐中，真空抽至1×10-3pa以下，在520～580℃熱壓10～30min，施加40～80mpa壓力；然后進(jìn)行低溫退火，具體地，將溫度調(diào)節(jié)至600～700℃保溫4～10h，施加10～30mpa壓力，獲得由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料；所述石墨模具的形狀可以是長(zhǎng)方體形，也可以是其他復(fù)雜的形狀，這樣就達(dá)到了成型板材或復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的目的；

四、將步驟三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料置于1200～1400℃的熱壓爐中，保溫10～180min，施加40～60mpa的壓力，主要是保證nb層擴(kuò)散均勻，同時(shí)對(duì)板材進(jìn)行致密化處理，獲得ti2alnb基合金材料。第一步520～580℃/10～30min+600～700℃/4～10h：目的是在較低溫度耗盡al箔，避免在高溫時(shí)al液流出，對(duì)最后的板材的化學(xué)成分比造成影響，進(jìn)而影響最終成型板材的組織和性能。第二步1200～1400℃/10～180min：目的是在高溫時(shí)讓nb箔充分?jǐn)U散，形成nb分布均勻的組織。

本發(fā)明中的ti2alnb基合金材料，通過(guò)對(duì)高溫溫度和保溫時(shí)間的控制，能夠獲得晶粒細(xì)小的組織，這是由于nb是高熔點(diǎn)難熔合金，在高溫保溫的較長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)仍然有大量的nb層存在，這就對(duì)β相在高溫下的生長(zhǎng)起到了一定的阻礙作用，從而對(duì)晶粒大小有一定的控制。ti2alnb基合金板材，可以通過(guò)在ti、al、nb箔材表面磁控濺射的方法添加mo、ta等合金元素，然后利用鍍mo、ta等合金元素的箔材進(jìn)行層疊熱壓制備ti2alnb基合金，進(jìn)一步調(diào)節(jié)ti2alnb基合金的性能。

具體實(shí)施方式三：具體實(shí)施方式二所述的一種ti2alnb基合金材料的制備方法，步驟一中，所述ti箔為ta1或tc4，厚度為20～100μm；所述al箔為純al箔，厚度為10～100μm；所述nb箔為純nb箔，厚度為20～50μm。可以通過(guò)調(diào)整ti箔、al箔及nb箔的厚度來(lái)改變最終ti2alnb基合金的化學(xué)成分和力學(xué)性能。

具體實(shí)施方式四：具體實(shí)施方式三所述的一種ti2alnb基合金材料的制備方法，通過(guò)調(diào)整ti箔和al箔的厚度，控制ti和al的原子百分比為1.8～3.15：1。

具體實(shí)施方式五：具體實(shí)施方式二所述的一種ti2alnb基合金材料的制備方法，步驟二中，所述ti2alnb基合金的原子計(jì)量比為ti-25al-17nb、ti-22al-23nb、ti-22al-25nb、ti-22al-27nb或ti-22al-20nb-7ta。

具體實(shí)施方式六：具體實(shí)施方式二所述的一種ti2alnb基合金材料的制備方法，步驟三中，具體為：將步驟二制備的ti2alnb基合金預(yù)制件裝入石墨模具中，然后放入真空熱壓爐中，真空抽至1×10-3pa以下，在520～580℃熱壓10～30min，施加40～80mpa壓力；然后進(jìn)行低溫退火，具體地，將溫度調(diào)節(jié)至630～660℃保溫4～6h，施加10～20mpa壓力，獲得由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料。

具體實(shí)施方式七：具體實(shí)施方式二所述的一種ti2alnb基合金材料的制備方法，步驟四中，具體為：將步驟三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料置于1300～1350℃的熱壓爐中，保溫10～60min，施加40～60mpa的壓力，保證nb擴(kuò)散均勻且板材致密，獲得ti2alnb基合金材料。

本發(fā)明中利用原位自生方法制備的ti2alnb基合金材料，通過(guò)高溫保溫，能使高熔點(diǎn)難熔元素nb等擴(kuò)散均勻，不存在偏析等現(xiàn)象。可以通過(guò)調(diào)整保溫溫度和時(shí)間來(lái)控制各個(gè)相的含量以及晶粒的大小，從而對(duì)其性能進(jìn)行控制，可以制備出滿足不同服役環(huán)境的材料。采用成型性較好的箔材作為原材料，結(jié)合高強(qiáng)耐高溫的石墨模具，可以直接成型ti2alnb基合金板材。制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)單，成本低，無(wú)污染，材料致密。

實(shí)施例1：

一、依次使用酒精和丙酮分別對(duì)ti箔、al箔和nb箔超聲清洗5min，去除表面的油污，然后利用10vol.％hf、100vol.％hf和10vol.％naoh溶液分別對(duì)ti箔、nb箔和al箔進(jìn)行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超聲(2000w)清洗5min后，吹風(fēng)機(jī)吹干備用；

二、將步驟一表面處理好的ti箔、nb箔和al箔，按照ti-22al-25nb的原子百分比進(jìn)行ti2alnb基合金的疊層，然后用石墨紙進(jìn)行包覆，最后用粗細(xì)為0.15mm的鋼絲線對(duì)疊層進(jìn)行固定，制備ti2alnb基合金預(yù)制件；

三、將步驟二制備的ti2alnb基合金預(yù)制件裝入石墨模具中，然后放入真空熱壓爐中，真空抽至1×10-3pa以下，在550℃熱壓20min，施加50mpa壓力；然后升溫到640℃保溫4h，施加10mpa壓力進(jìn)行低溫退火，獲得由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料；

四、將步驟三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相組成的復(fù)合材料置于1330℃的熱壓爐中保溫25min，施加50mpa的壓力，獲得ti2alnb基合金材料。

圖1為ti2alnb基合金的層疊材料的結(jié)構(gòu)示意圖，該示意圖主要包括疊層結(jié)構(gòu)和疊層的包覆與固定。采用x射線衍射儀檢測(cè)本試驗(yàn)步驟四得到的合金材料，結(jié)果如圖2所示，xrd圖譜中有三個(gè)相，即o(ti2alnb相)、α2(ti3al)和b2/β相的衍射峰，說(shuō)明ti2alnb基合金材料由三相組成。采用電子探針(epma)檢測(cè)本試驗(yàn)步驟四得到的合金材料，結(jié)果元素分布波譜圖如圖3所示，可以看出經(jīng)過(guò)高溫退火，nb層已經(jīng)完全擴(kuò)散，nb的分布比較均勻。采用掃描電鏡檢測(cè)本試驗(yàn)步驟四得到的合金材料，微觀形貌圖如圖4所示，可以看出，ti2alnb基合金材料中不存在孔洞、裂紋等缺陷，板材致密。同時(shí)利用掃描電鏡的能譜分析可以發(fā)現(xiàn)，ti2alnb基合金材料由o(ti2alnb相)、α2(ti3al)和b2/β三相組成，這與x射線衍射儀分析的結(jié)果一致。對(duì)材料宏觀形貌進(jìn)行分析，如圖5所示，可以看出采用箔冶金真空熱壓制備的ti2alnb基合金材料表面平整無(wú)缺陷。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)

一種Ti2AlNb基合金材料及其制備方法，屬于合金材料制備技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明要獲得一次加工成型Ti2AlNb基合金材料，避開(kāi)Ti2AlNb合金熱變形抗力大，有效的熱加工窗口較窄，成材率不高，組織均勻性難以保證的問(wèn)題。一種Ti2AlNb基合金板材是由Ti、Al、Nb箔材等，直接交替疊層，真空熱壓制備。方法：一、Ti箔、Al箔和Nb箔的表面清洗；二、Ti2AlNb基合金結(jié)構(gòu)的疊層、石墨包覆，制備預(yù)制件；三、低溫?zé)崽幚?；四、高溫保溫即得。本發(fā)明用于制備Ti2AlNb基合金材料，可以一次性成型材料，工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需專用設(shè)備。

技術(shù)研發(fā)人員：駱良順;李東海;王亮;蘇彥慶;郭景杰;劉文祎;王耀奇;徐嚴(yán)謹(jǐn);韓寶帥

受保護(hù)的技術(shù)使用者：哈爾濱工業(yè)大學(xué);中國(guó)航空制造技術(shù)研究院

技術(shù)研發(fā)日：2019.07.15

技術(shù)公布日：2019.09.03