1.本發(fā)明涉及電渣重熔技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法。

背景技術(shù)：

2.鎳基合金是航空、航天、能源、核電等工業(yè)領(lǐng)域所需的一類重要結(jié)構(gòu)材料，經(jīng)過近40多年的發(fā)展，該類合金已經(jīng)成為使用面最寬的鎳基變形高溫合金，特別是在核電能源領(lǐng)域越來越得到廣泛應(yīng)用，故對材料的純凈度和性能提出了更高的要求。該合金最大的特點(diǎn)就是含有5％左右的鈮，通過形成γ"(ni3nb)作為強(qiáng)化相來提高合金的性能。由于碳與nb親和力極強(qiáng)，形成的碳化物硬而脆，成為疲勞的裂紋源，從而減弱了強(qiáng)化效果，影響性能。因此控制合金的碳含量可提高合金的強(qiáng)度和抗疲勞性能。然而，該合金通過真空感應(yīng)+電渣重熔雙聯(lián)工藝冶煉后，熔渣中含有碳就會(huì)在熔煉初期不斷向金屬熔池中擴(kuò)散，使得鑄錠的尾部碳含量增加，當(dāng)渣池中的碳耗盡后，靠近鑄錠頭部，金屬熔池中就不會(huì)再有來自于渣池中擴(kuò)散過來的碳，鑄錠頭部的碳含量保持與原始電極接近，從而造成頭尾部的碳含量偏差。通常情況鑄錠尾部碳含量會(huì)增加20-35％左右，這種差別會(huì)造成鑄錠材料頭尾部的組織性能出現(xiàn)明顯不同。因此，如何解決這個(gè)問題一直以來是重熔領(lǐng)域的技術(shù)難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明目的在于提供一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，該方法是采用電渣重熔方法制備1噸鎳基變形高溫合金，通過調(diào)整工藝參數(shù)，實(shí)現(xiàn)對電渣重熔錠頭尾部碳含量控制。

4.為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

5.一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，該方法是在采用電渣重熔方法制備1噸鎳基合金過程中，通過在穩(wěn)態(tài)重熔期連續(xù)向熔渣中添加碳粉或碳顆粒的方式，使得鑄錠的頭部碳含量和尾部基本保持一致。

6.該方法采用電渣重熔爐重熔，具體包括如下步驟：

7.(1)重熔前將結(jié)晶器底部端面和結(jié)晶器內(nèi)部清掃干凈，選擇的重熔電極尺寸為φ290mm，結(jié)晶器公稱直徑φ360mm；

8.(2)將預(yù)熔渣料加入結(jié)晶器中；

9.(3)電渣重熔：電渣重熔在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，重熔進(jìn)入穩(wěn)態(tài)熔煉期后，開始通過合金加料器向液態(tài)熔渣中加入碳顆粒或碳粉，每分鐘加入的碳量mc根據(jù)穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速、原始電極中碳含量和鑄錠目標(biāo)碳含量確定，每分鐘加入量不變；

10.(4)重熔結(jié)束后，關(guān)氬氣閥門，從結(jié)晶器中取出電渣錠。

11.上述步驟(1)中，所述重熔電極為真空感應(yīng)爐冶煉制備，重熔前經(jīng)350℃烘烤6h以上。

12.上述步驟(2)中，重熔用渣料采用熔點(diǎn)低、堿度高的五元預(yù)熔渣，該預(yù)熔渣組成為(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：氟化鈣(caf2)為45-50％，氧化鈣(cao)為20-24％，氧化鋁(al2o3)為20-24％，二氧化鈦(tio2)為3-5％，余料為氧化鎂(mgo)；渣料使用前須經(jīng)650以上高溫爐內(nèi)烘烤6h以上。

13.上述步驟(3)中，送電前先向結(jié)晶器內(nèi)部通入20-30min氬氣，流量為15-20l/min，送電后氬氣通入量降為10-15l/min，直至重熔結(jié)束。

14.上述步驟(3)中，碳顆粒的粒度為2mm-4mm。

15.上述步驟(3)中，碳的加入量按公式(1)計(jì)算；

16.mc＝1000v

穩(wěn)

(η

2-η1)(1)；

17.公式(1)中：mc為每分鐘加入的碳量，單位：g；v

穩(wěn)

為穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速，單位：kg/min；η1為原始電極中碳含量，單位：wt.％；η2為鑄錠目標(biāo)碳含量，單位：wt.％。

18.本發(fā)明控制方法設(shè)計(jì)機(jī)理如下：

19.本發(fā)明是針對鎳基變形高溫合金的成分特點(diǎn)，選用一種熔點(diǎn)低、堿度高的五元預(yù)熔渣，該渣需在650℃以上高溫爐內(nèi)烘烤6h以上；重熔前先向結(jié)晶器內(nèi)通入15-20min的氬氣，流量為15-20l/min，重熔開始后將氬氣通入量調(diào)整為流量為10-15l/min，直至熔煉結(jié)束，重熔進(jìn)入穩(wěn)態(tài)熔煉期后，開始通過合金加料器向液態(tài)熔渣中不斷加入碳顆?；蛱挤?，如果加入的是碳顆粒，粒度在2mm-4mm之間，碳在熔渣中溶解不斷向金屬熔池中擴(kuò)散，每分鐘加入的碳量mc(單位：g)根據(jù)穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速v穩(wěn)(kg/min)、原始電極中碳含量η1(單位：％)，鑄錠目標(biāo)碳含量η2(單位：％)確定。事實(shí)證明，采用該方法重熔的合金實(shí)現(xiàn)了對重熔錠頭尾部碳含量差異的控制，

20.本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

21.1、利用氬氣比重大于空氣比重的特點(diǎn)，向結(jié)晶器內(nèi)部通入氬氣，可將其內(nèi)部的空氣(特別是氧氣)排出，降低了渣池上方的氧分壓及水汽，同時(shí)由于所用電渣爐為全密閉保護(hù)氣氛電渣爐，可進(jìn)一步與空氣隔絕，保證了重熔氣氛的“純凈”。

22.2、通過向渣池中補(bǔ)充碳的方法解決了鑄錠頭尾部碳含量偏差的問題，該方案有效可行，操作方便。每分鐘加入的碳量mc(單位：g)根據(jù)穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速v穩(wěn)(kg/min)、原始電極中碳含量η1(單位：％)，鑄錠目標(biāo)碳含量η2(單位：％)確定。

23.3、采用本發(fā)明工藝可使重熔錠頭尾部碳含量相差小于5wt.％。

具體實(shí)施方式

24.以下結(jié)合實(shí)施例詳述本發(fā)明。

25.實(shí)施例1：

26.本實(shí)施例為一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣錠頭部碳含量的工藝控制方法，過程如下：

27.1)采用電渣重熔爐，重熔前，將結(jié)晶器底部端面和結(jié)晶器內(nèi)部清掃干凈，選擇的重熔電極尺寸為φ290mm，結(jié)晶器公稱尺寸為φ360

×

1650mm；

28.2)重熔前先向結(jié)晶器內(nèi)通入15min氬氣，流量為15l/min，重熔開始后將氬氣通入量調(diào)整為流量為10l/min，直至熔煉結(jié)束。

29.3)將預(yù)熔渣料32-34kg加入結(jié)晶器中，預(yù)熔渣組成為(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：氟化鈣為48％，

氧化鈣為22％，氧化鋁為22％，二氧化鈦為3％，氧化鎂為5％；渣料使用前經(jīng)650以上高溫爐內(nèi)烘烤6h以上。

30.4)重熔：穩(wěn)態(tài)重熔開始后，熔速4.5kg/min，開始通過合金加料器向液態(tài)熔渣中加入碳顆粒，顆粒粒度在2mm-4mm之間，每分鐘加入的碳量mc(單位：g)，根據(jù)穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速v穩(wěn)(kg/min)、原始電極中碳含量η1(單位：wt.％)，鑄錠目標(biāo)碳含量η2(單位：wt.％)確定，具體按公式(1)計(jì)算。

31.表1為常規(guī)工藝保護(hù)氣氛下，重熔后的合金，熔煉的化學(xué)成分分析數(shù)據(jù)。通過本實(shí)施例重熔工藝的改進(jìn)，合金鑄錠頭尾部c含量差別得到了有效的解決，原常規(guī)工藝熔煉的合金，頭尾部碳含量平均相差30％左右，而采用本實(shí)施例工藝熔煉的合金，頭尾部碳含量相差不到5％。

32.表1原有工藝和本發(fā)明工藝熔煉的合金個(gè)別微量元素成分(wt％)

[0033][0034]

實(shí)施例2：

[0035]

本實(shí)施例為一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣錠頭部碳含量的工藝控制方法，過程如下：

[0036]

1)采用電渣重熔爐，重熔前，將結(jié)晶器底部端面和結(jié)晶器內(nèi)部清掃干凈，選擇的重熔電極尺寸為φ290mm，結(jié)晶器公稱尺寸為φ360

×

1650mm；

[0037]

2)重熔前先向結(jié)晶器內(nèi)通入20min氬氣，流量為20l/min，重熔開始后將氬氣通入量調(diào)整為流量為15l/min，直至熔煉結(jié)束

[0038]

3)將預(yù)熔渣料32-34kg加入結(jié)晶器中，預(yù)熔渣組成為(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：氟化鈣為48％，氧化鈣為22％，氧化鋁為22％，二氧化鈦為3％，氧化鎂為5％；渣料使用前經(jīng)650以上高溫爐內(nèi)烘烤6h以上。

[0039]

4)重熔：穩(wěn)態(tài)重熔開始后，熔速3.7kg/min，開始通過合金加料器向液態(tài)熔渣中加入碳顆粒，顆粒粒度在2mm-4mm之間，每分鐘加入的碳量mc(單位：g)，根據(jù)穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速v穩(wěn)(kg/min)、原始電極中碳含量η1(單位：％)，鑄錠目標(biāo)碳含量η2(單位：％)確定，具體按公式(1)計(jì)算。而采用本實(shí)施例工藝熔煉的合金，頭尾部碳含量相差不到3％。

[0040]

表2原有工藝和本發(fā)明工藝熔煉的合金個(gè)別微量元素成分(wt％)

[0041]技術(shù)特征：

1.一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：該方法是在采用電渣重熔方法制備1噸鎳基合金過程中，通過在穩(wěn)態(tài)重熔中期連續(xù)向熔渣中添加碳粉或碳顆粒的方式，使得鑄錠的頭部碳含量和尾部基本保持一致。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：該方法采用電渣重熔爐重熔，具體包括如下步驟：（1）重熔前將結(jié)晶器底部端面和結(jié)晶器內(nèi)部清掃干凈，選擇的重熔電極尺寸為φ290mm，結(jié)晶器公稱直徑φ360mm；（2）將預(yù)熔渣料加入結(jié)晶器中；（3）電渣重熔：電渣重熔在氬氣保護(hù)條件下進(jìn)行，重熔進(jìn)入穩(wěn)態(tài)熔煉期后，開始通過合金加料器向液態(tài)熔渣中加入碳顆?；蛱挤郏糠昼娂尤氲奶剂縨c根據(jù)穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速、原始電極中碳含量和鑄錠目標(biāo)碳含量確定，每分鐘加入量不變；（4）重熔結(jié)束后，關(guān)氬氣閥門，從結(jié)晶器中取出電渣錠。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：步驟（1）中，所述重熔電極為真空感應(yīng)爐冶煉制備，重熔前經(jīng)350℃烘烤6 h以上。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：步驟（2）中，重熔用渣料采用熔點(diǎn)低、堿度高的五元預(yù)熔渣，該預(yù)熔渣組成為(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：氟化鈣為45-50%，氧化鈣為20-24%，氧化鋁為20-24%，二氧化鈦為3-5%，余料為氧化鎂；渣料使用前須經(jīng)650以上高溫爐內(nèi)烘烤6h以上。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：步驟（3）中，送電前先向結(jié)晶器內(nèi)部通入20-30min氬氣，流量為15-20l/min，送電后氬氣通入量降為10-15 l/min，直至重熔結(jié)束。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：步驟（3）中，碳顆粒的粒度為2mm-4mm。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，其特征在于：步驟（3）中，每分鐘碳的加入量按公式（1）計(jì)算；mc=1000v

穩(wěn)

(η

2-η1)

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（1）；公式（1）中：mc為每分鐘加入的碳量，單位：g；v

穩(wěn)

為穩(wěn)態(tài)熔煉期的熔速，單位：kg/min；η1為原始電極中碳含量，單位：wt.%；η2為鑄錠目標(biāo)碳含量，單位：wt.%。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種工業(yè)化生產(chǎn)1噸鎳基變形高溫合金電渣重熔錠頭部碳含量的控制方法，屬于電渣重熔技術(shù)領(lǐng)域。真空感應(yīng)熔煉Φ290mm電極棒；重熔在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，結(jié)晶器公稱直徑為Φ以上烘烤6h以上，電極350℃烘烤6h以上。當(dāng)鑄錠熔煉重量達(dá)到40％左右的時(shí)候，通過合金加料器向結(jié)晶器內(nèi)加入碳粉或碳顆粒。本工藝可使重熔后電渣錠頭部碳含量與尾部碳含量差別大的特點(diǎn)得到解決。的特點(diǎn)得到解決。

技術(shù)研發(fā)人員：查向東 馬穎澈 安軍靖 張龍 盛國福 梁田 張學(xué)糧 王惠生 陳嘉誠

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中廣核鈾業(yè)發(fā)展有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.07.12

技術(shù)公布日：2022/10/18