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本發(fā)明公開(kāi)了3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純3,5-二溴水楊醛,0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;然后緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調(diào)節(jié)pH值在5-6;再轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開(kāi)釜,過(guò)濾,用體積比為1:1無(wú)水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級(jí)3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)以及用水合肼來(lái)合成有較大毒性的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種釓簇配合物磁制冷材料及合成方法。釓簇配合物化學(xué)式為{[Gd2(CO3)(ox)2(H2O)2]·2H2O}n(ox為草酸),分子式為:C5H8Gd2O15,分子量為:622.61,屬于三斜晶系,P?1空間群。將分析純的碳酸釓和分析純的二水合草酸,溶入蒸餾水中,室溫?cái)嚢枰粋€(gè)小時(shí),置于140℃的烘箱恒溫四天,之后進(jìn)行程序降溫,得到無(wú)色塊狀晶體。在溫度為2?K以及磁場(chǎng)為7?T時(shí),{[Gd2(CO3)(ox)2(H2O)2]·2H2O}n的磁熵值為58.50?J?kg–1?K–1,能應(yīng)用于超低溫磁制冷。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好而且產(chǎn)量較高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種銪配合物紅色發(fā)光材料及合成方法。銪配合物紅色發(fā)光材料化學(xué)式為:[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH,分子式為:C33H36EuN3O9,分子量為:770.62。將分析純的六水合氯化銪的甲醇溶液,與分析純的3?吲哚乙酸和氫氧化鉀的甲醇溶液,混合均勻。在常溫下自然揮發(fā),一周后,得到無(wú)色透明針狀晶體。[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365?nm激發(fā)波長(zhǎng)下,在615?nm波長(zhǎng)處產(chǎn)生了強(qiáng)度為194365?a.u.的紅色熒光,其發(fā)光壽命為0.956?ms。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好而且產(chǎn)量較高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明涉及SF6斷路器開(kāi)斷過(guò)程理論分析技術(shù)領(lǐng)域,公開(kāi)了一種SF6斷路器滅弧室內(nèi)開(kāi)斷過(guò)程多物理場(chǎng)耦合仿真方法,包括采用二維軸對(duì)稱(chēng)模型減少計(jì)算量;采用簡(jiǎn)化模型減少模型復(fù)雜度;采用實(shí)測(cè)開(kāi)斷過(guò)程觸頭速度和氣缸上部壓力變化曲線(xiàn)作為物理邊界條件。基于焦耳定律、拉普拉斯方程、納維?斯托克斯方程等方程建立多物理場(chǎng)相互耦合關(guān)系。基于元素化學(xué)計(jì)量守恒、道爾頓分壓定律、質(zhì)量作用定律、等離子體電荷準(zhǔn)中性條件計(jì)算SF6氣體熱物性參數(shù)。本發(fā)明簡(jiǎn)化恰當(dāng),數(shù)學(xué)模型合理,邊界條件數(shù)據(jù)接近實(shí)際,計(jì)算SF6斷路器滅弧室內(nèi)開(kāi)斷過(guò)程各物理場(chǎng)的變化結(jié)果準(zhǔn)確,有利于揭示SF6斷路器的開(kāi)斷過(guò)程和原理,對(duì)斷路器的設(shè)計(jì)和狀態(tài)評(píng)估提供理論支持。
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于毛細(xì)管光纖的串聯(lián)式SPR傳感器。該傳感器由單芯光纖1、方形毛細(xì)管光纖2以及金屬薄膜3組成,將普通光纖與方形毛細(xì)管光纖依次焊接在一起,形成“單芯光纖?方形毛細(xì)管光纖?單芯光纖”結(jié)構(gòu),其中,方形毛細(xì)管光纖的任意一個(gè)矩形表面以及鍍?cè)谠撁嫔系慕饘俦∧た蓸?gòu)成一個(gè)SPR傳感單元。根據(jù)金屬薄膜的材料和厚度影響著SPR共振波長(zhǎng)的基本原理,在方形毛細(xì)管光纖的四個(gè)面分別鍍上不同材料、不同厚度的金屬薄膜,將四個(gè)SPR共振波長(zhǎng)的位置分離開(kāi)來(lái),最終實(shí)現(xiàn)四個(gè)SPR傳感器的串聯(lián)傳感。本發(fā)明所述的傳感器可以根據(jù)使用者的需求在SPR傳感單元涂敷相應(yīng)的敏感物質(zhì),可用于生物傳感、化學(xué)分析、藥品研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域的在線(xiàn)實(shí)時(shí)測(cè)量。
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于禁忌優(yōu)化的光譜建模樣本集快速劃分方法。該方法利用基于化學(xué)參考值加權(quán)的光譜數(shù)據(jù)2?均值聚類(lèi)模式獲取定標(biāo)樣本和驗(yàn)證樣本的初始劃分,探索禁忌搜索方法的參數(shù)優(yōu)化模式,對(duì)初始劃分進(jìn)行自適應(yīng)快速優(yōu)化,以定標(biāo)集和驗(yàn)證集的部分樣本互換的方式生成多個(gè)候選劃分對(duì)象,將候選對(duì)象進(jìn)行禁忌存儲(chǔ)并逐個(gè)優(yōu)化對(duì)比,并經(jīng)過(guò)多次迭代以確定當(dāng)前解的最優(yōu)化結(jié)果?;Q樣本的數(shù)量、候選解的數(shù)量、禁忌表的長(zhǎng)度和迭代次數(shù)等若干參數(shù)可調(diào),實(shí)現(xiàn)針對(duì)樣本集劃分的智能化更新,最終輸出迭代優(yōu)化的樣本集劃分結(jié)果。針對(duì)優(yōu)化劃分結(jié)果進(jìn)一步執(zhí)行光譜預(yù)處理、特征提取、建模優(yōu)化、模型預(yù)測(cè)和評(píng)價(jià)等計(jì)量分析操作,有利于提高光譜模型的預(yù)測(cè)能力。
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于毛細(xì)管光纖的并聯(lián)式SPR傳感器。該傳感器由四芯光纖1、方形毛細(xì)管光纖2以及金屬薄膜3組成,將四芯光纖1與方形毛細(xì)管光纖2依次焊接在一起,形成“四芯光纖1?方形毛細(xì)管光纖2?四芯光纖1”結(jié)構(gòu),其中,四芯光纖的每一根纖芯以及方形毛細(xì)管光纖矩形表面所鍍的金屬薄膜3都可以構(gòu)造一路獨(dú)立的SPR傳感單元。本發(fā)明所述的傳感器可以根據(jù)使用者的需求在SPR傳感單元涂敷相應(yīng)的敏感物質(zhì),可用于生物傳感、化學(xué)分析、藥品研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域的多參量在線(xiàn)實(shí)時(shí)測(cè)量。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構(gòu)筑的鋅配合物{[Zn(L)(phen)]·H2O}n及合成方法。其特征在于{[Zn(L)(phen)]·H2O}n的分子式為:C35H29N3O5Zn,分子量為:636.98g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,phen為1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g?H2L和0.050?0.100g的1, 10?菲羅啉一水合物溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.110?0.220g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淺黃色塊狀晶體即{[Zn(L)(phen)]·H2O}n。取少量所得{[Zn(L)(phen)]·H2O}n用KBr壓片法制樣,進(jìn)行固體熒光測(cè)試,{[Zn(L)(phen)]·H2O}n在410nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在525nm處,熒光強(qiáng)度大約在3200a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料5?氨基?1氫四氮唑二十四核鋅配合物及合成方法。5?氨基?1氫四氮唑二十四核鋅配合物的單體分子式為:C78H130N90O62Zn24,分子量為:4889.60?g/mol, HATZ為5?氨基?1氫四氮唑。將分析純HATZ溶于分析純無(wú)水乙醇中,置于反應(yīng)釜中,攪拌至澄清后,加入分析純二水合乙酸鋅,繼續(xù)攪拌后,于80?°C烘箱中靜置2天。室溫下測(cè)固體熒光,在272?332?nm、342?382?nm、392?462?nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,在波長(zhǎng)為502?nm處,出現(xiàn)熒光強(qiáng)度不一樣的熒光發(fā)射峰。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n的單體分子式為:C92H68Co3N10O16S2,分子量為:1810.47g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于11?22mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.044?0.088g分析純Co(CH3COO)2,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有橘紅色塊狀透明晶體即得[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在819a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物{[Zn4(L)2(4, 4′?bpy)2(μ3?OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n及合成方法,其單體分子式為:C64H62N6O22S2Zn4,分子量為:1592.79g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bpy為4, 4′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4, 4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為8.5后,再加入0.111?0.222g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有透明塊狀晶體即{[Zn4(L)2(4, 4′?bpy)2(μ3?OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。該純相材料在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,以315nm的入射光激發(fā),在518nm處,熒光強(qiáng)度大約為727a.u.。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸銅配合物[Cu(L)(phen)]n及合成方法。該銅配合物[Cu(L)(phen)]n的分子式為:C28H21CuN3O4,分子量為:527.02g/mol,H2L為4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸,phen為鄰菲羅啉。將0.072g?0.144g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中,加1mL乙酸,再加入0.050?0.100g分析純Cu(CH3COO)2·H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有綠色四方體狀晶體即得[Cu(L)(phen)]n。所得的[Cu(L)(phen)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Cu(L)(phen)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在476a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n及合成方法,其特征在于[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n的單體分子式為:C32H27N3O8PbS,分子量為:820.81g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4,4′?bpy為4,4′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4,4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.190?0.380g分析純Pb(CH3COO)2·3H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有透明長(zhǎng)條晶體即得[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n。所得的[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在687a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸錳配合物[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n的單體分子式為:C92H70Mn3N10O18S2,分子量為:1832.52g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.062?0.124g分析純Mn(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淺黃色塊狀透明晶體即得[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在927a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了4, 4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸錳配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n及合成方法。該錳配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的分子式為:C56H43Mn2N6O9,分子量為:1053.84g/mol, H2L為4, 4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸,phen為鄰菲羅啉。將0.072g?0.144g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.062?0.124g分析純Mn(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有長(zhǎng)條柱狀黃色透明晶體即得{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一, 鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料5?氨基?1H?四氮唑鋅配合物[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n的單體分子式為:C22H14N10O24Zn8,分子量為:1325.39g/mol, HATZ為5?氨基?1H?四氮唑,H4BTEC為均苯四甲酸。將0.043g?0.086g分析純HATZ和0.064g?0.128g分析純H4BTEC溶于8?16mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.110?0.220g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于160℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有菱形片狀白色晶體即得[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n。所得的[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n在525nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在798nm處,熒光強(qiáng)度大約在661a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸銀配合物[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n及合成方法。該銀配合物[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n的分子式為:C26H21AgN3O4,分子量為:547.33g/mol,H2L為4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸,4,4′?bpy為4,4′?聯(lián)吡啶。將0.072?0.144g分析純H2L和0.039g?0.078g分析純4,4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為5后,再加入0.043?0.086g分析純硝酸銀,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于120℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有長(zhǎng)條狀透明晶體即得[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n。所得的[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在716a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸銅配合物[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n及合成方法,其特征在于[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n的單體分子式為:C54H48Cu3N4O18S2,分子量為:1295.70g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bpy為4, 4?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4, 4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.100?0.200g分析純Cu(CH3COO)2·H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有綠色塊狀晶體即得[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n。所得的[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在282a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鎘配合物[Cd(HL)(2, 2′?bpy)]n及合成方法,其特征在于[Cd(HL)(2, 2′?bpy)]n的單體分子式為:C32H25CdN3O7S,分子量為:710.01g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純2, 2’?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.133?0.266g分析純Cd(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有塊狀透明晶體即得[Cd(HL)(2, 2′?bpy)]n。所得的[Cd(HL)(2, 2′?bpy)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進(jìn)行熒光測(cè)試,[Cd(HL)(2, 2′?bpy)]n在520nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在788nm處,熒光強(qiáng)度大約在904a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種36Cl與41Ca相結(jié)合的核素定年法,屬于核素定年技術(shù)領(lǐng)域。其包括如下步驟:(1)樣品的采集;(2)樣品的表面去污;(3)Cl的化學(xué)制備;(4)Ca的化學(xué)制備;(5)樣品中Cl及Ca的測(cè)量;(6)結(jié)果分析。本發(fā)明能夠解決現(xiàn)有技術(shù)中測(cè)年方法精確度不夠、測(cè)年范圍過(guò)窄等問(wèn)題,可以準(zhǔn)確地測(cè)量出地質(zhì)巖石的暴露和埋藏年齡。
一種新型熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鉛配合物[Pb6(L)4(μ4?O)2]n及合成方法。[Pb6(L)4(μ4?O)2]n的單體分子式為:C92H76N4Pb6O18, 分子量為:2768.70g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.094?0.188g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.095?0.190g分析純?nèi)弦宜徙U,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有白色塊狀晶體即[Pb6(L)4(μ4?O)2]n。取少量所得的[Pb6(L)4(μ4?O)2]n以及配體分析純H2L用KBr壓片法制樣,進(jìn)行固體熒光測(cè)試,[Pb6(L)4(μ4?O)2]n在410nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在772nm處,熒光強(qiáng)度大于配體分析純H2L的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的新型熒光材料[Zn(L)(bpyp)]n及合成方法。[Zn(L)(bpyp)]n的單體分子式為:C36H33N3ZnO4, 分子量為:637.02g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,bpyp為分析純1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.055?0.110g分析純二水合乙酸鋅,置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有淡黃色透明條狀晶體即[Zn(L)(bpyp)]n。取少量所得的[Zn(L)(bpyp)]n以及配體分析純H2L用KBr壓片法制樣,進(jìn)行固體熒光測(cè)試,[Zn(L)(bpyp)]n在410nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在772nm處,熒光強(qiáng)度大于配體分析純H2L的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有磁性與熒光雙功能材料碳酰肼雙席夫堿四核銅配合物及合成方法。碳酰肼雙席夫堿四核銅配合物的分子式為:C40H48Cu4N12O16,分子量為:1207.06?g/mol, H3L為分析純水楊醛縮碳酰肼雙席夫堿,DMF為分析純N, N?二甲基甲酰胺。將分析純H3L加入到分析純DMF和分析純二氯甲烷的混合溶液中,攪拌,然后加入溶有分析純Cu(NO3)2?3H2O的分析純乙醇溶液,靜置五天。室溫下測(cè)固體熒光,以520?nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在792?nm處,熒光強(qiáng)度大約在1157?a.u.強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種面向光譜基線(xiàn)校正的加權(quán)建模局部?jī)?yōu)化方法。該方法將目標(biāo)成分的化學(xué)值數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為權(quán)重信息,結(jié)合多元散射校正預(yù)處理方法構(gòu)建光譜數(shù)據(jù)加權(quán)校正方法,利用歸一化運(yùn)算的特點(diǎn),將回歸方程的常數(shù)項(xiàng)歸于無(wú)窮小量,使光譜基線(xiàn)偏移的數(shù)據(jù)特征不被帶入定標(biāo)模型中。同時(shí),基于樣本光譜的距離指標(biāo)構(gòu)造負(fù)指數(shù)函數(shù)權(quán)值,加權(quán)提取光譜數(shù)據(jù)的特征信號(hào),為定標(biāo)模型的局部?jī)?yōu)化提取具有高信噪比的信息波長(zhǎng)變量,以降低模型復(fù)雜度,縮短建模運(yùn)算時(shí)間?;诩訖?quán)化學(xué)值和加權(quán)優(yōu)化光譜值建立特定對(duì)象的光譜分析局部?jī)?yōu)化模型,融合即時(shí)分析技術(shù),實(shí)現(xiàn)快速建模,能夠有效提高光譜定量分析模型的預(yù)測(cè)能力。
自動(dòng)分條裝置,包括機(jī)架,機(jī)架上固連有底板,底板上平行設(shè)有左右兩塊擋塊,兩擋塊的間隔與試紙條長(zhǎng)度相應(yīng);還有一個(gè)在動(dòng)力裝置的作用下做前、后往復(fù)運(yùn)動(dòng)的料斗,料斗的兩側(cè)壁的底端卡于左右兩側(cè)的擋塊上;機(jī)架前端還固定有分條刀,分條刀底面與底板上表面間的距離跟試紙條的基片厚度相應(yīng),所述料斗前側(cè)壁上開(kāi)有對(duì)應(yīng)于分條刀的過(guò)刀口。本實(shí)用新型由于采用了在全自動(dòng)尿液化學(xué)分析儀的試紙條傳送上設(shè)置有自動(dòng)分條裝置的結(jié)構(gòu),在分條刀與料斗往復(fù)運(yùn)動(dòng)的相互作用下,把放在料斗內(nèi)零亂的試紙條按同一朝向快速、整齊且準(zhǔn)確的送到需要的位置處,從而進(jìn)一步地提高了自動(dòng)化送料的效果,且本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便,提高了尿液化學(xué)分析儀的檢驗(yàn)速度。
本發(fā)明公開(kāi)了一種電吸附找金屬礦和油氣礦的方法。它是將采集的樣品,放入電吸附儀器,加入助劑和吸收介質(zhì),然后在吸附儀器內(nèi)插入電極通直流電進(jìn)行電吸附,提取在后生地球化學(xué)作用下從深部礦體帶運(yùn)移到地表并被土壤所吸附的成礦元素和伴生元素,然后,對(duì)這些元素成分進(jìn)行分析測(cè)試,通過(guò)計(jì)算機(jī)編制電吸附異常圖,根據(jù)異常圖結(jié)合異常模式進(jìn)行綜合判斷,確定有礦體或無(wú)礦體的位置。這種找礦方法設(shè)備簡(jiǎn)單,成本低,工作效率高,探測(cè)深度大,干擾因素少,質(zhì)量容易控制、找礦效果好等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種新穎的具有較高儲(chǔ)氫性能的新材料,包括樣品的配樣、制備、熱處理、吸氫測(cè)試及磁性能測(cè)試。所述配樣為較為廉價(jià)的Fe、Mn和稀土Dy為主要原材料,按照化學(xué)式(Mn1?xFex)23Dy6進(jìn)行配比的合金。所述制備方法為真空氬弧熔煉方法。所述熱處理是將制備的樣品放入退火爐中在800℃熱處理100小時(shí)。所述吸氫測(cè)試是采用氣體吸收分析儀(PCT)進(jìn)行吸氫能力測(cè)試。所述磁性能測(cè)試是采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)進(jìn)行磁性能測(cè)試。本發(fā)明公開(kāi)的新材料,具有成份簡(jiǎn)單、原料易得、配方合理、制備工藝簡(jiǎn)單等特點(diǎn),同時(shí)該新材料具有良好儲(chǔ)氫性能及磁性能,在吸氫材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種熒光材料[Cu2Na2(mtyp)2(CH3COO)2(H2O)3]n及合成方法。[Cu2Na2(mtyp)2(CH3COO)2(H2O)3]n單體分子式為:C22H26Cu2N10Na2O11,分子量為:779.59g/mol,H2mtyp為3-甲氧基水楊醛縮-5-氨基-1-氫-1, 2, 3, 4-四氮唑席夫堿。將3-甲氧基水楊醛和5-氨基-1-氫-1, 2, 3, 4-四氮唑溶于分析純乙醇溶液中,加熱回流并攪拌得到H2mtyp。將干燥后的H2mtyp、分析純乙酸銅和分析純氫氧化鈉溶于分析純乙醇中,再加入分析純乙腈,在常溫下靜置三天,得到的[Cu2Na2(mtyp)2(CH3COO)2(H2O)2]n進(jìn)行熒光測(cè)試,在416nm的波長(zhǎng)激發(fā)下,最大發(fā)射波長(zhǎng)在508nm處,產(chǎn)生660a.u.熒光強(qiáng)度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于吡啶?2,5?二羧酸和4,4′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的金屬有機(jī)框架化合物的合成及應(yīng)用。涉及的化合物化學(xué)式為[C34H36N6Co2O16]n,晶體屬于單斜晶系,P21/c空間群,晶胞參數(shù)a=7.7903?,b=8.2577?,c=15.3907?,α=104.711°,β=99.921°,γ=91.205°,晶胞的體積V=941.143,面心晶胞F(000)=637,GOOF=1.054,晶胞內(nèi)分子數(shù)Z=13。以吡啶?2,5?二羧酸、4,4′?聯(lián)吡啶、鈷鹽為原料,140℃下反應(yīng)72小時(shí),冷卻至室溫。本發(fā)明合成方法操作簡(jiǎn)單,綠色環(huán)保。制得的產(chǎn)物能作為熒光探針,應(yīng)用于分析檢測(cè)領(lǐng)域。
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于噻吩?2,5?二羧酸和4,4′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的金屬有機(jī)框架化合物的合成及應(yīng)用。涉及的化合物化學(xué)式為[C16H10CuN2O4S]n,晶體屬于單斜晶系,P21/c空間群,晶胞參數(shù)a=8.258?,b=10.5015?,c=11.1725?,α=89.740°,β=75.477°,γ=83.629°,晶胞的體積V=931.9?3,面心晶胞F(000)=394,GOOF=1.903,晶胞內(nèi)分子數(shù)Z=2。以噻吩?2,5?二羧酸、4,4′?聯(lián)吡啶和銅鹽為原料,140℃下反應(yīng)72小時(shí),冷卻至室溫。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單,綠色環(huán)保,所得產(chǎn)物能作為熒光探針,應(yīng)用于分析檢測(cè)領(lǐng)域。
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