權利要求

1.硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，其特征在于，包括： 將硫化鎳精礦進行磨礦處理得到礦漿，然后與分散劑、硫酸混合得到混合料，然后進行氧壓浸出，再固液分離得到浸出液和浸出渣； 所述氧壓浸出的溫度為120℃-150℃，氧分壓為0.1MPa-0.8MPa。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧壓浸出的時間為1h-5h。 

3.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述礦漿中礦石的粒度小于等于75μm的比例不低于70%。 

4.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸為濃硫酸，所述濃硫酸的加入量為所述硫化鎳精礦重量的5%-12%。 

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧壓浸出過程中，反應容器進行排氣操作。 

6.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散劑包括木質(zhì)素磺酸鈉。 

7.根據(jù)權利要求6所述的方法，其特征在于，所述分散劑的加入量為所述硫化鎳精礦重量的0.5%-3%。 

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合料的液固比為（3-10）：1。 

9.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化鎳精礦，以質(zhì)量百分比計算，包括： 黃銅礦4%-7%、鎳黃鐵礦15%-30%、磁黃鐵礦25%-40%、黃鐵礦15%-25%和脈石5%-15%。 10.根據(jù)權利要求1-9任一項所述的方法，其特征在于，所述浸出渣經(jīng)水洗、浮選，分離得到銅和鐵。

說明書

硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法

技術領域

本申請涉及冶金領域，尤其涉及一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法。

背景技術

硫化鎳精礦除鎳黃鐵礦外，還含有一部分磁黃鐵礦和黃鐵礦，以及少量黃銅礦和硫化鈷。常用火法處理和濕法處理兩種方法回收鎳、鈷、銅?；鸱ㄒ睙捦ㄟ^熔煉造锍，經(jīng)吹煉造渣和精煉后得到高鎳锍，再經(jīng)浮選后分離鎳和銅；其存在工藝流程長、熔煉溫度高、有價金屬損失大，尤其鈷的回收率低等問題。常見的濕法處理有常壓-空氣加壓浸出方式和高氧-高溫加壓浸出方式，前者能使鎳鈷浸出而銅留在渣中，但鎳鈷浸出率不高，浸出時間長，且浸出液中含鐵高；后者鎳鈷浸出率高，鐵能夠有效留在渣中，但銅大部分在浸出液中，不利于鎳鈷和銅的分離，且反應溫度高、壓力大，對設備要求高。

發(fā)明內(nèi)容

本申請的目的在于提供一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，以解決上述問題。

為實現(xiàn)以上目的，本申請采用以下技術方案：

一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，包括：

將硫化鎳精礦進行磨礦處理得到礦漿，然后與分散劑、硫酸混合得到混合料，然后進行氧壓浸出，再固液分離得到浸出液和浸出渣；

所述氧壓浸出的溫度為120℃-150℃，氧分壓為0.1MPa-0.8MPa。

優(yōu)選地，所述氧壓浸出的時間為1h-5h。

優(yōu)選地，所述礦漿中礦石的粒度小于等于75μm的比例不低于70%。

優(yōu)選地，所述硫酸為濃硫酸，所述濃硫酸的加入量為所述硫化鎳精礦重量的5%-12%。

優(yōu)選地，所述氧壓浸出過程中，反應容器進行排氣操作。

優(yōu)選地，所述分散劑包括木質(zhì)素磺酸鈉。

優(yōu)選地，所述分散劑的加入量為所述硫化鎳精礦重量的0.5%-3%。

優(yōu)選地，所述混合料的液固比為（3-10）：1。

優(yōu)選地，所述硫化鎳精礦，以質(zhì)量百分比計算，包括：

黃銅礦4%-7%、鎳黃鐵礦15%-30%、磁黃鐵礦25%-40%、黃鐵礦15%-25%和脈石5%-15%。

優(yōu)選地，所述浸出渣經(jīng)水洗、浮選，分離得到銅和鐵。

與現(xiàn)有技術相比，本申請的有益效果包括：

本申請?zhí)峁┑牧蚧嚲V溫和加壓選擇性浸出的方法，通過礦漿與分散劑、硫酸混合進行氧壓浸出，選擇與常規(guī)的高溫高壓反應思路相反的工藝條件，在較低溫度和較低氧分壓條件下，減少黃鐵礦和黃銅礦的氧化，實現(xiàn)鎳鈷浸出率大于95%、鐵浸出率小于15%、銅浸出率小于40%，從而有效的將鎳鈷與鐵銅分離，實現(xiàn)有價金屬的更有效的獲取和利用。

附圖說明

為了更清楚地說明本申請實施例的技術方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，應當理解，以下附圖僅示出了本申請的某些實施例，因此不應被看作是對本申請范圍的限定。

圖1為實施例1提供的硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法的工藝流程圖。

具體實施方式

如本文所用之術語：

“由……制備”與“包含”同義。本文中所用的術語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。

連接詞“由……組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權利要求中，此短語將使權利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關的常規(guī)雜質(zhì)除外。當短語“由……組成”出現(xiàn)在權利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權利要求之外。

當量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時，這應當被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨公開了。例如，當公開了范圍“1～5”時，所描述的范圍應被解釋為包括范圍“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。當數(shù)值范圍在本文中被描述時，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分數(shù)。

在這些實施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按質(zhì)量計。

“質(zhì)量份”指表示多個組分的質(zhì)量比例關系的基本計量單位，1份可表示任意的單位質(zhì)量，如可以表示為1g，也可表示2.689g等。假如我們說A組分的質(zhì)量份為a份，B組分的質(zhì)量份為b份，則表示A組分的質(zhì)量和B組分的質(zhì)量之比a：b?；蛘?，表示A組分的質(zhì)量為aK，B組分的質(zhì)量為bK（K為任意數(shù)，表示倍數(shù)因子）。不可誤解的是，與質(zhì)量份數(shù)不同的是，所有組分的質(zhì)量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所說明的情況的一者或兩者均可能發(fā)生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。

一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，包括：

將硫化鎳精礦進行磨礦處理得到礦漿，然后與分散劑、硫酸混合得到混合料，然后進行氧壓浸出，再固液分離得到浸出液和浸出渣；

所述氧壓浸出的溫度為120℃-150℃，氧分壓為0.1MPa-0.8MPa。

通常情況下，人們認為在進行濕法冶金時，高溫高壓高酸條件是有利于金屬浸出和分離的，所以現(xiàn)有技術一般采用高溫高壓和大量酸液的處理方式對復雜硫化鎳精礦進行浸出。但是本申請的發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，由于復雜硫化鎳精礦本身成分的特殊性，在常規(guī)的高溫高壓高酸條件下，黃鐵礦氧化嚴重，大量的鐵隨鎳鈷一同浸出，不利于鎳鈷與鐵的分離，導致后續(xù)除鐵承壓巨大，而且高溫高壓高酸條件對設備要求高、能耗高、試劑消耗大、投資成本和運行成本大、安全性能差。對此，基于對復雜硫化鎳精礦成分的研究以及上述現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)，本申請拋棄現(xiàn)有的高溫高壓高酸條件浸出，采用相對溫和的浸出方法，提升浸出的選擇性，最大化浸出鎳鈷的同時抑制鐵的浸出，實現(xiàn)鎳鈷和鐵的有效分離。

可選的，所述氧壓浸出的溫度可以為120℃、130℃、140℃、150℃或者120℃-150℃之間的任一值，氧分壓可以為0.1MPa、0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.6MPa、0.7MPa、0.8MPa或者0.1MPa-0.8MPa之間的任一值。

在一個可選的實施方式中，所述氧壓浸出的時間為1h-5h。

可選的，所述氧壓浸出的時間可以為1h、2h、3h、4h、5h或者1h-5h之間的任一值。

在一個可選的實施方式中，所述礦漿中礦石的粒度小于等于75μm的比例不低于70%。

可選的，所述礦漿中礦石的粒度小于等于75μm的比例可以為70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%或者不低于70%之間的任一值。

在一個可選的實施方式中，所述硫酸為濃硫酸，所述濃硫酸的加入量為所述硫化鎳精礦重量的5%-12%。

在一個可選的實施方式中，所述氧壓浸出過程中，反應容器進行排氣操作。

通常高氧分壓情況下，由于通入氧氣強度大而可獲得較高溶解氧濃度，所以人們并不關注對容器的排氣操作，沒有發(fā)現(xiàn)排氣操作對于浸出結果的影響。而本申請發(fā)現(xiàn)，在低氧分壓的情況下，復雜硫化鎳精礦會發(fā)生一些副反應，產(chǎn)生部分氣體物質(zhì)，加上水蒸氣，占據(jù)釜內(nèi)氣體空間，如果該部分氣體的排出不夠充分，會導致低氧壓條件下氧氣通入不暢和降低溶液中溶解氧濃度，從而影響浸出效果。

在一個可選的實施方式中，所述分散劑包括木質(zhì)素磺酸鈉。

在一個可選的實施方式中，所述分散劑的加入量為所述硫化鎳精礦重量的0.5%-3%。

可選的，所述分散劑的加入量可以為所述硫化鎳精礦重量的0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%或者0.5%-3%之間的任一值。

在一個可選的實施方式中，所述混合料的液固比為（3-10）：1。

可選的，所述混合料的液固比可以為3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1、10：1或者（3-10）：1之間的任一值。

在一個可選的實施方式中，所述硫化鎳精礦，以質(zhì)量百分比計算，包括：

黃銅礦4%-7%、鎳黃鐵礦15%-30%、磁黃鐵礦25%-40%、黃鐵礦15%-25%和脈石5%-15%。

可選的，硫化鎳精礦中，黃銅礦的含量可以為4%、5%、6%、7%或者4%-7%之間的任一值，鎳黃鐵礦的含量可以為15%、20%、25%、30%或者15%-30%之間的任一值，磁黃鐵礦的含量可以為25%、30%、35%、40%或者25%-40%之間的任一值，黃鐵礦的含量可以為15%、20%、25%或者15%-25%之間的任一值，脈石的含量可以為5%、10%、15%或者5%-15%之間的任一值。

在一個可選的實施方式中，所述浸出渣經(jīng)水洗、浮選，分離得到銅和鐵。

下面將結合具體實施例對本申請的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本申請，而不應視為限制本申請的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

本申請使用的硫化鎳精礦的主要成分為：黃銅礦4%-7%、鎳黃鐵礦15%-30%、磁黃鐵礦25%-40%、黃鐵礦15%-25%和脈石5%-15%。

實施例1

如圖1所示，本實施例提供一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，具體步驟如下：

取主要成分為黃銅礦7%、鎳黃鐵礦15%、磁黃鐵礦40%、黃鐵礦25%和脈石12%的硫化鎳精礦50 g（含有其它礦物1%），經(jīng)研磨后加水500 mL制成礦漿，90%的粒度小于75 μm。向磨細后礦漿中加入1 g木制磺酸鈉，4.4 g的98%濃硫酸，攪拌得到混合漿料。將混勻的漿料放入加壓釜中，通入氧氣，并排出多余的空氣，控制反應溫度140℃、氧分壓0.2±0.05 MPa，浸出時間3 h。浸出后，鎳浸出率95.20%，鈷浸出率95.11%，銅浸出率38.87%，鐵浸出率8.95%。

浸出渣經(jīng)清洗過濾后，在通過浮選，分離得到銅精礦和鐵渣，進一步實現(xiàn)銅和鐵資源的有效利用。

實施例2

本實施例提供一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，具體步驟如下：

取主要成分為黃銅礦6%、鎳黃鐵礦15%、磁黃鐵礦40%、黃鐵礦25%和脈石13%的硫化鎳精礦100 g（含有其它礦物1%），經(jīng)研磨后加水400 mL制成礦漿，90%的粒度小于75 μm。向磨細后礦漿中加入1.5 g木制磺酸鈉，9 g的98%濃硫酸，攪拌得到混合漿料。將混勻的漿料放入加壓釜中，通入氧氣，并排出多余的空氣，控制反應溫度140℃、氧分壓0.2±0.05 MPa，浸出時間2 h。浸出后，鎳浸出率95.07%，鈷浸出率95.05%，銅浸出率38.84%，鐵浸出率7.79%。

實施例3

本實施例提供一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，具體步驟如下：

取主要成分為黃銅礦4%、鎳黃鐵礦29%、磁黃鐵礦32%、黃鐵礦21%和脈石13%硫化鎳精礦200 g（含有其它礦物1%），加水1000 mL磨礦后得到礦漿，86%的粒度小于75 μm。向磨細后礦漿中加入3.5 g木制磺酸鈉，10 g的98%濃硫酸，攪拌得到混合漿料。將混勻的漿料放入加壓釜中，通入氧氣，并排出多余的空氣，控制反應溫度135℃、氧分壓0.2±0.05 MPa，浸出時間4 h。浸出后，鎳浸出率95.05%，鈷浸出率95.14%，銅浸出率29.54%，鐵浸出率13.87%。

實施例4

本實施例提供一種硫化鎳精礦溫和加壓選擇性浸出的方法，具體步驟如下：

取主要成分為黃銅礦7%、鎳黃鐵礦15%、磁黃鐵礦40%、黃鐵礦25%和脈石12%硫化鎳精礦50 g（含有其它礦物1%），經(jīng)研磨后加水300 mL制成礦漿，88%的粒度小于75 μm。向磨細后礦漿中加入1.5 g木制磺酸鈉，8 g的98%濃硫酸，攪拌得到混合漿料。將混勻的漿料放入加壓釜中，通入氧氣，并排出多余的空氣，控制反應溫度130℃、氧分壓0.6±0.05 MPa，浸出時間3 h。浸出后，鎳浸出率95.01%，鈷浸出率95.17%，銅浸出率23.44%，鐵浸出率9.65%。

對比例1

本對比例提供一種硫化鎳精礦浸出的方法，具體步驟如下：

取主要成分為黃銅礦7%、鎳黃鐵礦15%、磁黃鐵礦40%、黃鐵礦25%和脈石12%某硫化鎳精礦50 g，經(jīng)研磨后加水500 mL制成礦漿，90%的粒度小于75 μm。向磨細后礦漿中加入1g木制磺酸鈉，10 g的98%濃硫酸，攪拌得到混合漿料。將混勻的漿料放入加壓釜中，通入氧氣，控制反應溫度180℃、氧分壓0.8±0.05 MPa，浸出時間3 h。浸出后，鎳浸出率94.83%，鈷浸出率95.14%，銅浸出率93.55%，鐵浸出率60.31%。

由對比例1結果可知，浸出過程中不進行排氣操作，雖然鎳鈷浸出率變化不大，但是會導致銅和鐵的浸出率大幅度上升。

對比例2

取主要成分為黃銅礦7%、鎳黃鐵礦15%、磁黃鐵礦40%、黃鐵礦25%和脈石12%的硫化鎳精礦200 g，加水1000 mL磨礦后得到礦漿，86%的粒度小于75 μm。向磨細后礦漿中加入3.5 g木制磺酸鈉，40 g的98%濃硫酸，攪拌得到混合漿料。將混勻的漿料放入加壓釜中，通入氧氣，控制反應溫度200℃、氧分壓0.6±0.05 MPa，浸出時間4 h。浸出后，鎳浸出率96.29%，鈷浸出率95.46%，銅浸出率90.92%，鐵浸出率62.65%。

由對比例2結果可知，在較高溫度條件下，且浸出過程中不進行排氣操作，鎳鈷浸出率有所提升，但是會導致銅和鐵的浸出率大幅度上升。

本申請?zhí)峁┑姆椒苡行Х蛛x鎳鈷和銅鐵，工藝流程短，鎳鈷浸出率大于95%，鐵浸出率小于15%，銅浸出率小于40%；能控制黃鐵礦和黃銅礦少氧化。本申請采用溫和加壓浸出的方式，浸出溫度低，不超過150℃；硫酸用量少，不超過鎳精礦的12%；氧分壓不高，僅維持在0.1-0.8 MPa。本申請浸出渣經(jīng)水洗、浮選后，能有效分離銅和鐵，促進銅和鐵的回收利用。

最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本申請的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本申請進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質(zhì)脫離本申請各實施例技術方案的范圍。

此外，本領域的技術人員能夠理解，盡管在此的一些實施例包括其它實施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同實施例的特征的組合意味著處于本申請的范圍之內(nèi)并且形成不同的實施例。例如，在上面的權利要求書中，所要求保護的實施例的任意之一都可以以任意的組合方式來使用。公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在加深對本申請的總體背景技術的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域技術人員所公知的現(xiàn)有技術。

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