權(quán)利要求
1.鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟(1)、鉬礦石酸浸后的礦漿預(yù)處理；步驟(2)、對(duì)預(yù)處理后的溶液進(jìn)行萃?。徊襟E(3)、對(duì)步驟(2)處理后的溶液反萃?。徊襟E(4)、對(duì)步驟(3)處理后的溶液酸沉；步驟(5)、對(duì)酸沉后的溶液調(diào)pH；步驟(6)、對(duì)調(diào)酸后的溶液二次萃?。徊襟E(7)、對(duì)步驟(6)處理后的溶液水洗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(1)中，將鉬礦石酸浸后的礦漿固液分離，所得浸出液加入絮凝劑濃密沉降，清液添加氧化劑調(diào)整溶液電位，靜置澄清以降低溶液的固體懸浮物含量，靜置后的上清液用助濾劑深度過(guò)濾，進(jìn)一步降低溶液的濁度，溶液的濁度控制＜50ppm以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(2)中，對(duì)步驟(1)得到的溶液，以三脂肪胺、磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物進(jìn)行鉬的萃取，鉬負(fù)載有機(jī)相經(jīng)過(guò)酸洗、水洗工序后進(jìn)入下一步的鉬反萃取。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(2)中，對(duì)步驟(2)酸洗水洗后的含鉬有機(jī)相經(jīng)水洗后進(jìn)行反萃取鉬，反萃取劑與有機(jī)相兩相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取溫度為20～35℃，混合接觸時(shí)間3～10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述的反萃取劑為10～30wt％氨水，最后得到鉬濃度在100～140g/L鉬合格液，反萃后有機(jī)相酸化轉(zhuǎn)型后萃取工藝。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(4)中，對(duì)步驟(3)反萃取所得反萃取液，首先通過(guò)將反萃液加熱至50～70℃加入鎂鹽攪拌1h后過(guò)濾初步除雜，所得溶液通過(guò)加入1～10％活性炭再次凈化，溶液進(jìn)入沉淀工藝的到合格鉬產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(5)中，步驟(4)中酸沉母液通過(guò)加入10～30％氨水調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，然后常溫靜置16～24小時(shí)后過(guò)濾，濾液再用98％硫酸調(diào)溶液pH至4-5，得到二次調(diào)pH酸沉母液。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(6)中，二次調(diào)pH值酸沉母液作為二次萃取原液通過(guò)N235萃取劑萃取分離母液中的鉬，萃取控制萃取溫度20-30℃，流比O/A＝1-5:1，控制相比O/A＝1-2:1，有機(jī)相連續(xù)，萃取級(jí)數(shù)3-5級(jí)，含鉬有機(jī)相進(jìn)入水洗取工藝，萃余水進(jìn)入水處理工藝。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(6)中，N235萃取劑指濃度范圍5-10％三辛胺+10-20％磷酸三丁酯+75-85％磺化煤油的有機(jī)混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，其特征在于：所述步驟(7)中，步驟(6)中的含鉬有機(jī)相通過(guò)水洗后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入反萃取工藝，水洗液進(jìn)入水處理工藝；水洗控制溫度20-30℃，流比O/A＝1-7:1，控制相比O/A＝1-2:1，水相連續(xù)，水洗級(jí)數(shù)2-5級(jí)。
說(shuō)明書(shū)
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法。
背景技術(shù)
鉬在地球上的蘊(yùn)藏量較少，其含量?jī)H占地殼質(zhì)量的0.1％，屬于稀有貴金屬。同時(shí)鉬是一種不可再生資源，也是一種戰(zhàn)略資源，由于其膨脹系數(shù)小，導(dǎo)電率大，導(dǎo)熱性好使其廣泛用于鋼鐵行業(yè)、有色金屬、化工等領(lǐng)域，已成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)中不可替代的戰(zhàn)略物資。我國(guó)具有鉬資源優(yōu)勢(shì)，鉬礦儲(chǔ)量居世界第2位。但隨著鉬資源在高科技和其他領(lǐng)域應(yīng)用的不斷擴(kuò)大和發(fā)展，鉬及其金屬制品需求量也逐年增加，因此鉬生產(chǎn)企業(yè)都十分看好鉬的回收率，從而彰顯出企業(yè)的實(shí)力和創(chuàng)造更大的效益。
隨著鉬需求增加，鉬酸法提取工藝快速發(fā)展發(fā)展，其分離凈化辦法有沉淀法、離子交換法、萃取法、活性炭吸附法等。分離出得含鉬溶液經(jīng)過(guò)傳統(tǒng)的酸沉工藝和濃縮結(jié)晶工藝得到鉬產(chǎn)品，兩種沉淀工藝分離沉淀物后的酸性廢水中均含有大量鉬金屬且含有Cu、Pb等重金屬雜質(zhì)，廢水在流轉(zhuǎn)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)沉淀物堵塞管路，造成設(shè)備腐蝕，如不處理不但會(huì)造成環(huán)境污染，而且換造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。因此，對(duì)鉬濕法冶金中酸性廢水處理及鉬的回收具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和顯著的社會(huì)效益。
國(guó)外鉬酸銨生產(chǎn)廢水中鉬回收技術(shù)常見(jiàn)有活性炭吸附、萃取、離子交換及其無(wú)機(jī)鹽工藝等。某國(guó)外鉬酸銨生產(chǎn)企業(yè)在鉬酸銨酸性廢水中加入(NH4)2S在70℃左右攪拌30min后，沉淀析出MoS2，鉬回收率大于90％。日本公害資源研究所伊勢(shì)一夫等研究在2g/L鉬溶液中使用硫酸調(diào)pH1.46，在25℃用活性炭吸附，鉬殘存率為30％。
國(guó)內(nèi)桂林等研究所將酸性廢液用堿調(diào)節(jié)使Cu、Zn等離子沉淀析出，這些沉淀吸附包裹MoO42-形成共沉淀使鉬沉入渣中，可以回收95％鉬。唐麗霞等采用納濾膜系統(tǒng)處理鉬酸銨生產(chǎn)酸性放廢水，對(duì)鉬的截留率達(dá)80～95％以上。劉敏婕等將酸性廢水通過(guò)DK樹(shù)脂和HA樹(shù)脂動(dòng)態(tài)處理，可以回收其中86～92％的鉬和98％銅。
但這些辦法處理成本高，工藝復(fù)雜，鉬的回收率集中在70～90％之間，未做到鉬高效回收利用。因此，有必要研發(fā)出一種鉬酸銨酸性廢水回收鉬工藝新流程。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，本發(fā)明提供一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，為鉬產(chǎn)品制備提供一條低成本、短流程、清潔環(huán)保的新途徑。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案：
一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，包括如下步驟：
步驟1、鉬礦石酸浸后的礦漿預(yù)處理；步驟2、對(duì)預(yù)處理后的溶液進(jìn)行萃??；步驟3、對(duì)步驟2處理后的溶液反萃??；步驟4、對(duì)步驟3處理后的溶液酸沉；步驟5、對(duì)酸沉后的溶液調(diào)pH；步驟6、對(duì)調(diào)酸后的溶液二次萃取；步驟7、對(duì)步驟6處理后的溶液水洗。
所述步驟1中，將鉬礦石酸浸后的礦漿固液分離，所得浸出液加入絮凝劑濃密沉降，清液添加氧化劑調(diào)整溶液電位，靜置澄清以降低溶液的固體懸浮物含量，靜置后的上清液用助濾劑深度過(guò)濾，進(jìn)一步降低溶液的濁度，溶液的濁度控制＜50ppm以下。
所述步驟2中，對(duì)步驟1得到的溶液，以三脂肪胺、磷酸三丁酯和磺化煤油的混合物進(jìn)行鉬的萃取，鉬負(fù)載有機(jī)相經(jīng)過(guò)酸洗、水洗工序后進(jìn)入下一步的鉬反萃取。
所述步驟2中，對(duì)步驟2酸洗水洗后的含鉬有機(jī)相經(jīng)水洗后進(jìn)行反萃取鉬，反萃取劑與有機(jī)相兩相流量比A/O＝1∶3～1∶10，反萃取溫度為20～35℃，混合接觸時(shí)間3～10min。
所述的反萃取劑為10～30wt％氨水，最后得到鉬濃度在100～140g/L鉬合格液，反萃后有機(jī)相酸化轉(zhuǎn)型后萃取工藝。
所述步驟4中，對(duì)步驟3反萃取所得反萃取液，首先通過(guò)將反萃液加熱至50～70℃加入鎂鹽攪拌1h后過(guò)濾初步除雜，所得溶液通過(guò)加入1～10％活性炭再次凈化，溶液進(jìn)入沉淀工藝的到合格鉬產(chǎn)品。
所述步驟5中，步驟4中酸沉母液通過(guò)加入10～30％氨水調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，然后常溫靜置16～24小時(shí)后過(guò)濾，濾液再用98％硫酸調(diào)溶液pH至4-5，得到二次調(diào)pH酸沉母液。
所述步驟6中，二次調(diào)pH值酸沉母液作為二次萃取原液通過(guò)N235萃取劑萃取分離母液中的鉬，萃取控制萃取溫度20-30℃，流比O/A＝1-5:1，控制相比O/A＝1-2:1，有機(jī)相連續(xù)，萃取級(jí)數(shù)3-5級(jí)，含鉬有機(jī)相進(jìn)入水洗取工藝，萃余水進(jìn)入水處理工藝。
所述步驟6中，N235萃取劑指濃度范圍5-10％三辛胺+10-20％磷酸三丁酯+75-85％磺化煤油的有機(jī)混合物。
所述步驟7中，步驟6中的含鉬有機(jī)相通過(guò)水洗后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入反萃取工藝，水洗液進(jìn)入水處理工藝；水洗控制溫度20-30℃，流比O/A＝1-7:1，控制相比O/A＝1-2:1，水相連續(xù)，水洗級(jí)數(shù)2-5級(jí)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：
(1)本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，通過(guò)酸沉母液預(yù)處理實(shí)現(xiàn)溶液沉淀物不析出，保證溶液流轉(zhuǎn)過(guò)程中管道通暢；
(2)本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，針對(duì)鉬酸銨酸性廢水通過(guò)二次萃取，實(shí)現(xiàn)鉬的高效分離回收鉬回收率可達(dá)99％以上，縮短工藝流程，節(jié)約試劑成本。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法流程圖。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。
在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
實(shí)施例1
某含礦山企業(yè)酸沉工藝中酸沉母液中Mo濃度9.3g/L。如圖所示，本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，具體步驟為：
步驟1酸沉母液通過(guò)加入15％氨水8L/m3(氨水加入量/酸沉母液量)調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，然后常溫靜置24小時(shí)后過(guò)濾，濾液再用98％硫酸約2L/m3(硫酸加入量/酸沉母液量)調(diào)溶液pH至4-5，得到二次調(diào)pH酸沉母液。
步驟2二次調(diào)pH值酸沉母液作為二次萃取原液通過(guò)5％N235+15％TBP+80％磺化煤油的有機(jī)混合物萃取劑萃取分離母液中的鉬，萃取控制萃取溫度25-30℃，流比O/A＝1:1-1.5，控制相比O/A＝1:1，萃取時(shí)間5min，有機(jī)相連續(xù)，萃取級(jí)數(shù)5級(jí)，含鉬有機(jī)相進(jìn)入水洗取工藝，負(fù)載有機(jī)相鉬濃度9～14g/L，萃余水進(jìn)入水處理工藝，萃余水中鉬0.016g/L。
步驟3含鉬有機(jī)相通過(guò)水洗后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入反萃取工藝，水洗液進(jìn)入水處理工藝。水洗控制溫度25-30℃，流比O/A＝5:1，控制相比O/A＝1-2:1，水相連續(xù)，水洗級(jí)數(shù)3級(jí)。
步驟4反萃取劑與有機(jī)相兩相流量比A/O＝1∶8，反萃取溫度為30～35℃，混合接觸時(shí)間3min，反萃級(jí)數(shù)3級(jí)，所述的反萃取劑為16wt％氨水，最后得到鉬濃度在120～140g/L鉬合格液，反萃后貧有鉬濃度小于0.100g/L，反萃后有機(jī)相酸化轉(zhuǎn)型后萃取工藝。
最終效果：鉬酸銨酸性廢液鉬萃取效率99.83％以上，反萃取效率在99.3％以上。
實(shí)施例2
某鉬精礦加工企業(yè)酸沉工藝中酸沉母液中Mo濃度5.21g/L。如圖所示，本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，具體步驟為：
步驟1酸沉母液通過(guò)加入20％氨水3L/m3(氨水加入量/酸沉母液量)調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，然后常溫靜置16小時(shí)后過(guò)濾，濾液再用98％硫酸約2.5L/m3(硫酸加入量/酸沉母液量)調(diào)溶液pH至4-5，得到二次調(diào)pH酸沉母液。
步驟2二次調(diào)pH值酸沉母液作為二次萃取原液通過(guò)6.5％N235+12％TBP+81.5％磺化煤油的有機(jī)混合物萃取劑萃取分離母液中的鉬，萃取控制萃取溫度20-25℃，流比O/A＝1:2-3，控制相比O/A＝1-1.5:1，萃取時(shí)間4min，有機(jī)相連續(xù)，萃取級(jí)數(shù)3級(jí)，含鉬有機(jī)相進(jìn)入水洗取工藝，負(fù)載有機(jī)相鉬濃度10～13g/L，萃余水進(jìn)入水處理工藝，萃余水中鉬0.015g/L。
步驟3含鉬有機(jī)相通過(guò)水洗后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入反萃取工藝，水洗液進(jìn)入水處理工藝。水洗控制溫度25-30℃，流比O/A＝7:1，控制相比O/A＝1-2:1，水相連續(xù)，水洗級(jí)數(shù)5級(jí)。
步驟4反萃取劑與有機(jī)相兩相流量比A/O＝1∶10，反萃取溫度為20～25℃，混合接觸時(shí)間3min，所述的反萃取劑為20wt％氨水，最后得到鉬濃度在100～130g/L鉬合格液，反萃后貧有鉬濃度小于0.050g/L，反萃后有機(jī)相酸化轉(zhuǎn)型后萃取工藝。
最終效果：鉬酸銨酸性廢液鉬萃取效率99.71％以上，反萃取效率在99.57％以上。
實(shí)施例3
某鉬酸銨生產(chǎn)企業(yè)酸沉工藝中酸沉母液中Mo濃度13.2g/L。如圖所示，本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，具體步驟為：
步驟1酸沉母液通過(guò)加入10％氨水7L/m3(氨水加入量/酸沉母液量)調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，然后常溫靜置8小時(shí)后過(guò)濾，濾液再用98％硫酸約3L/m3(硫酸加入量/酸沉母液量)調(diào)溶液pH至4-5，得到二次調(diào)pH酸沉母液。
步驟2二次調(diào)pH值酸沉母液作為二次萃取原液通過(guò)5.5％N235+14％TBP+80.5％磺化煤油的有機(jī)混合物萃取劑萃取分離母液中的鉬，萃取控制萃取溫度25-30℃，流比O/A＝1:1，控制相比O/A＝1-1.5:1，萃取時(shí)間4min，有機(jī)相連續(xù)，萃取級(jí)數(shù)5級(jí)，含鉬有機(jī)相進(jìn)入水洗取工藝，負(fù)載有機(jī)相鉬濃度13g/L，萃余水進(jìn)入水處理工藝，萃余水中鉬0.025g/L。
步驟3含鉬有機(jī)相通過(guò)水洗后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入反萃取工藝，水洗液進(jìn)入水處理工藝。水洗控制溫度25-30℃，流比O/A＝3:1，控制相比O/A＝1-2:1，水相連續(xù)，水洗級(jí)數(shù)3級(jí)。
步驟4反萃取劑與有機(jī)相兩相流量比A/O＝1∶10，反萃取溫度為20～25℃，混合接觸時(shí)間3min，所述的反萃取劑為10wt％氨水，最后得到鉬濃度在110～130g/L鉬合格液，反萃后貧有鉬濃度小于0.080g/L，反萃后有機(jī)相酸化轉(zhuǎn)型后萃取工藝。
最終效果：鉬酸銨酸性廢液鉬萃取效率99.81％以上，反萃取效率在99.38％以上。
實(shí)施例4
某鉬酸銨生產(chǎn)企業(yè)酸沉工藝中酸沉母液中Mo濃度7.36g/L。如圖所示，本發(fā)明提供的一種鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法，具體步驟為：
步驟1酸沉母液通過(guò)加入25％氨水3L/m3(氨水加入量/酸沉母液量)調(diào)節(jié)溶液pH至6-8，然后常溫靜置12小時(shí)后過(guò)濾，濾液再用98％硫酸約2L/m3(硫酸加入量/酸沉母液量)調(diào)溶液pH至4-5，得到二次調(diào)pH酸沉母液。
步驟2二次調(diào)pH值酸沉母液作為二次萃取原液通過(guò)6％N235+15％TBP+79％磺化煤油的有機(jī)混合物萃取劑萃取分離母液中的鉬，萃取控制萃取溫度20-30℃，流比O/A＝1:1-1.5，控制相比O/A＝1-1.5:1，萃取時(shí)間3min，有機(jī)相連續(xù)，萃取級(jí)數(shù)4級(jí)，含鉬有機(jī)相進(jìn)入水洗取工藝，負(fù)載有機(jī)相鉬濃度10-12g/L，萃余水進(jìn)入水處理工藝，萃余水中鉬0.018g/L。
步驟3含鉬有機(jī)相通過(guò)水洗后，負(fù)載有機(jī)相進(jìn)入反萃取工藝，水洗液進(jìn)入水處理工藝。水洗控制溫度20-25℃，流比O/A＝4:1，控制相比O/A＝1-2:1，水相連續(xù)，水洗級(jí)數(shù)5級(jí)。
步驟4反萃取劑與有機(jī)相兩相流量比A/O＝1：9，反萃取溫度為20～25℃，混合接觸時(shí)間3min，所述的反萃取劑為25wt％氨水，最后得到鉬濃度在100～110g/L鉬合格液，反萃后貧有鉬濃度小于0.060g/L，反萃后有機(jī)相酸化轉(zhuǎn)型后萃取工藝。
最終效果：鉬酸銨酸性廢液鉬萃取效率99.76％以上，反萃取效率在99.45％以上。
對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說(shuō)明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應(yīng)將權(quán)利要求中的任何附圖標(biāo)記視為限制所涉及的權(quán)利要求。
此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。
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“鉬酸銨酸性廢水中回收鉬方法” 該技術(shù)專(zhuān)利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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