權(quán)利要求

1.高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026-0.077g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，即得到鎘濃度范圍為80-240mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物； 步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為了對比消除自然光帶來的影響，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次； 步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，其特征在于：步驟二中所述低壓汞燈為可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，其特征在于：步驟二中取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度，從而得計(jì)算得到對照組在自然光下的分解率和實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率。 4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，其特征在于：試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，其特征在于：步驟三中所述模擬有機(jī)染料液為亞甲基藍(lán)溶液。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體為高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法。

背景技術(shù)

鎘是一種有毒物質(zhì)，是國家“三廢”排放標(biāo)準(zhǔn)中嚴(yán)格控制的有害物質(zhì)之一，濕法冶金處理工藝在從多種不同介質(zhì)提取和回收鎘的過程中起了重要的作用。硫代硫酸鹽是一種綠色的浸出體系，可用于含鎘組分的浸出，生成的含鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物體系用于后續(xù)凈化回收。目前常用的回收方法是萃取、吸附、沉淀、電解沉積等，會(huì)存在選擇性差、適用范圍窄、技術(shù)步驟多、產(chǎn)物單一等問題。

環(huán)境友好型功能材料的制備是二十一世紀(jì)材料及能源領(lǐng)域研究的首要方向，硫化鎘(CdS)作為典型的半導(dǎo)體材料，光催化性能好，在降解染料、制備新能源方面發(fā)揮著重要作用。專利授權(quán)號(hào)為CN201711123378.0的一種硫化鋅-硫化鎘雙層多孔納米管復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用、CN202110134544.7看一種改性的N-GQDs@CdS納米催化劑及其制備與應(yīng)用、CN202110229160.3的一種硫化鎘基復(fù)合光催化材料及制備方法與用途，提供了硫化鎘及其改性納米材料制備方法，但上述申請專利都是采用水熱法進(jìn)行合成。

專利授權(quán)號(hào)為CN202010992234.4的一種Ag2S/Ag光催化劑的制備方法、CN202010992174.6的一種含汞硫代硫酸鹽浸出液無害化處理方法、CN201410246647.2的一種堆浸-沉淀穩(wěn)定化處理含汞尾渣的方法，提供了紫外光分解金屬硫代硫酸鹽配合物相關(guān)技術(shù)內(nèi)容，但上述專利的研究對象均不是含鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，含鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物的性質(zhì)與銀硫代硫酸鹽絡(luò)合物、汞硫代硫酸鹽絡(luò)合物不同，其在吸收紫外光吸收、光分解速率、光分解產(chǎn)物組成方面上存在差異。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問題，本發(fā)明公開了一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，包括以下步驟：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026-0.077g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，即得到鎘濃度范圍為80-240mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為了對比消除自然光帶來的影響，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，步驟二中所述低壓汞燈為可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，步驟二中取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度，從而得計(jì)算得到對照組在自然光下的分解率和實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，步驟三中所述模擬有機(jī)染料液為亞甲基藍(lán)溶液。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明針對濕法冶金處理得到含鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物體系，結(jié)合光化學(xué)反應(yīng)具有無污染、快速、便捷等優(yōu)點(diǎn)，分析含鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物的性質(zhì)與銀硫代硫酸鹽絡(luò)合物、汞硫代硫酸鹽絡(luò)合物在吸收紫外光吸收、光分解速率、光分解產(chǎn)物組成方面上存在差異，提出紫外光輻射含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑硫化鎘(CdS)光催化劑，可應(yīng)用于可見光催化降解領(lǐng)域，通過提高產(chǎn)物附加值來最終實(shí)現(xiàn)高值化利用，助推硫代硫酸鹽體系綜合回收利用領(lǐng)域的發(fā)展。

附圖說明

圖1為不同初始鎘濃度條件下含鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物的紫外光分解率與分解時(shí)間曲線；

圖2為光解產(chǎn)物可見光催化降解亞甲基藍(lán)的效果評價(jià)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，即得到鎘濃度范圍為80mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸鈉的濃度為0.1mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，不對PH進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度為43mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率43％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：鎘離子濃度過高鎘硫代硫酸鹽體系的分解會(huì)越低，溶液呈棕綠色，固體分解產(chǎn)物較少。濃度較低時(shí)，溶液呈黃色，分解效果明顯。

實(shí)施例2

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.0515g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，即得到鎘濃度范圍為160mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸鈉的濃度為0.1mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，不對PH進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度為123mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率22％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：鎘離子濃度過高鎘硫代硫酸鹽體系的分解會(huì)越低，溶液呈棕綠色，固體分解產(chǎn)物較少。濃度較低時(shí)，溶液呈黃色，分解效果明顯。

實(shí)施例3

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.077g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，即得到鎘濃度范圍為240mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸鈉的濃度為0.1mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，不對PH進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度為152mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率37％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：鎘離子濃度過高鎘硫代硫酸鹽體系的分解會(huì)越低，溶液呈棕綠色，固體分解產(chǎn)物較少。濃度較低時(shí)，溶液呈黃色，分解效果明顯。

實(shí)施例4

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，得到鎘濃度范圍為80mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸根離子的初始濃度分別為0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，不對PH進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度分別為79mg/L、69mg/L、43mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率分別為1.2％、14％、46％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：當(dāng)硫代硫酸根離子濃度較大時(shí)，隨著時(shí)間的推移鎘離子的濃度都呈下降趨勢，而在硫代硫酸根離子較低時(shí)，分解率很低，過低時(shí)則不利于紫外光分解的進(jìn)行。

實(shí)施例5

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，得到鎘濃度范圍為80mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸根離子的初始濃度為0.1mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，PH分別為5、10、9，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度分別為39mg/L、46mg/L、37mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率分別為46％、51％、53％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：在不同酸堿度條件下，隨著時(shí)間的推移鎘離子的濃度都呈下降趨勢。調(diào)節(jié)pH后的分解速率要大于未調(diào)pH的分解速率，適度的調(diào)節(jié)pH對紫外光的分解起促進(jìn)作用。

實(shí)施例6

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，得到鎘濃度范圍為80mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸根離子的初始濃度為0.1mol/L，銅離子濃度分別定為25mol/L、50mol/L、100mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，不對PH進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度分別為49.4mg/L、54.8mg/L、58.2mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率分別為38％、32％、15％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：銅離子濃度越高鎘硫代硫酸鹽體系的分解率越低。

實(shí)施例7

本發(fā)明所述的一種高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法，步驟如下：

步驟一、配制模擬液：利用電子天平分別稱量硫化鎘0.026g和硫代硫酸鈉6.2043g，再分別向其中加入去離子水，攪拌至充分溶解，然后將硫代硫酸鈉溶液緩慢注入硫化鎘溶液內(nèi)，最后將溶液注入250mL容量瓶內(nèi)，定容、混勻，將配置好的溶液移至石英燒杯中，得到鎘濃度范圍為80mg/L的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物，硫代硫酸根離子的初始濃度為0.1mol/L，初始銀離子濃度分別定為25mol/L、50mol/L、100mol/L；

步驟二、紫外光輻射分解：利用步驟一得到的鎘硫代硫酸鹽絡(luò)合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，室溫條件下，不對PH進(jìn)行調(diào)整，設(shè)置兩個(gè)實(shí)驗(yàn)組，一組為對照組在自然光下進(jìn)行，另一組為實(shí)驗(yàn)組放于安裝有可輻射出短波段紫外光、UV-C段、254nm的低壓汞燈的暗箱內(nèi)輻射2小時(shí)，得到光分解產(chǎn)物，在輻射過程中每隔15分鐘取樣一次，取樣采用移液管每次取20mL試樣置于燒杯中，經(jīng)濾膜過濾后，利用pH酸度計(jì)測量其pH，后借助容量瓶按比例稀釋至0-10mg/L的工作曲線范圍，移入試管內(nèi)，并進(jìn)行遮光處理，每組實(shí)驗(yàn)測取9個(gè)樣品，實(shí)驗(yàn)中記錄試劑量、時(shí)間、pH以及稀釋倍數(shù)，所得的液體樣品將進(jìn)行ICP-AES檢測其所含鎘離子濃度分別為49.4mg/L、54.8mg/L、68.2mg/L，從而得計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)組在紫外光分下的分解率分別為38％、31％、14％；試樣過濾所得的沉淀經(jīng)干燥收集后，采用XRD、XPS和激光粒度分析檢測手段對其進(jìn)行表征分析；

步驟三、在磁力攪拌器上的水冷夾套燒杯中加入模擬有機(jī)染料液亞甲基藍(lán)溶液100mL，然后開啟磁力攪拌器，加入步驟二得到光分解產(chǎn)物。在黑暗環(huán)境下進(jìn)行暗吸附1小時(shí)，每15分鐘取樣一次，然后開啟氙燈可見光催化系統(tǒng)，進(jìn)行模擬太陽光下的光催化2小時(shí)，每15分鐘取樣一次，將樣品稀釋到濃度為0-10mg/L的工作曲線范圍，采用紫外可見分光光度計(jì)測量催化前后溶液的濃度，計(jì)算得到產(chǎn)物在黑暗條件下的吸附率以及在可見光催化條件下對亞甲基藍(lán)溶液的降解率，從而最終評價(jià)催化效果。

催化效果：銀離子的摻雜會(huì)抑制鎘硫代硫酸鹽體系的分解，即銀離子濃度越高鎘硫代硫酸鹽體系的分解率越低。

本文中未詳細(xì)說明的部分為現(xiàn)有技術(shù)。

上述雖然對本發(fā)明的具體實(shí)施例作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施例，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化，而不具備創(chuàng)造性勞動(dòng)的修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。

高值化利用含鎘硫代硫酸鹽體系構(gòu)筑光催化劑的方法.pdf