1.本發(fā)明屬于有色
濕法冶金領(lǐng)域,具體涉及一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法。
背景技術(shù):
2.隨著
新能源汽車行業(yè)的飛速發(fā)展以及整車平臺(tái)功能整合,未來(lái)新能源汽車將持續(xù)向更高能量密度、更長(zhǎng)續(xù)航里程發(fā)展,高鎳化三元
鋰電池的發(fā)展趨勢(shì)愈加明顯。根據(jù)smm上海
有色金屬網(wǎng)數(shù)據(jù),2021年國(guó)內(nèi)三元
正極材料仍以高電壓鎳5系產(chǎn)品為主,占比46%,其次為鎳8系高鎳產(chǎn)品占比為36%,鎳6系產(chǎn)品占比為16%。
3.從能量密度端來(lái)看,采用超高鎳正極材料后,電芯的能量密度已達(dá)到300~400wh/kg,拉大與
磷酸鐵鋰電芯的差距,可以更好地滿足新能源
汽車輕量化、智能化的發(fā)展要求。從市場(chǎng)端來(lái)看,眾多跨國(guó)車企選擇高鎳
動(dòng)力電池技術(shù)路線,作為實(shí)現(xiàn)高端應(yīng)用、高續(xù)航里程的商業(yè)化方案,加快了高鎳動(dòng)力電池技術(shù)路線的推廣和普及。
4.鎳元素比例在60%及以上的稱為高鎳三元材料,鎳作為高鎳三元材料中的主要元素,對(duì)提升三元材料的性能具有舉足輕重的作用。
鎳資源一般存在于硫化鎳礦和紅土鎳礦中,世界上紅土鎳礦儲(chǔ)量豐富,尤其在印尼等地紅土鎳礦被認(rèn)為是將來(lái)主要開發(fā)的鎳資源。紅土鎳礦的濕法冶煉工藝主要有加壓酸浸、常壓浸出和堆浸等,其中加壓酸浸需礦樣選取、加壓酸浸、連續(xù)逆流洗滌、堿中和沉淀除雜再沉鎳鈷步驟,加壓浸出時(shí)高壓釜維修成本高、調(diào)試較困難、設(shè)備易腐蝕,致使生產(chǎn)成本高;常壓浸出工藝?yán)眠€原劑在酸性條件下進(jìn)行還原浸出,浸出液中加入碳酸鈉中和水解除雜,該方法溶液鈉含量高輔料消耗大;堆浸工藝則存在金屬鹽溶液濃度低、浸出液鐵鋁雜質(zhì)高等問題。隨著眾多企業(yè)的電池技術(shù)路線向高鎳電池傾斜,進(jìn)而對(duì)高鎳電池產(chǎn)生強(qiáng)勁需求,對(duì)從紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品提取鎳鈷技術(shù)的探索刻不容緩。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
5.本發(fā)明是基于發(fā)明人對(duì)以下事實(shí)和問題的發(fā)現(xiàn)和認(rèn)識(shí)做出的:
6.現(xiàn)有技術(shù)中從紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品(mhp)提取鎳鈷技術(shù)主要是采用濕法冶金工藝將mhp與濃硫酸、水混合制漿后加雙氧水和焦亞硫酸鈉進(jìn)行還原浸出,浸出漿料(含鎳鈷錳鐵鋁硅等)加碳酸鎳和碳酸鈉將ph調(diào)節(jié)至4.0~5.0除鐵鋁,除鐵鋁后漿料進(jìn)行壓濾,將硅鐵鋁以沉淀形式與鎳鈷錳金屬離子等分離,
硫酸鎳鈷錳溶液經(jīng)p204萃錳、p507萃鈷,得到硫酸鈷和硫酸鎳溶液,p204萃錳經(jīng)有機(jī)稀酸反萃,得到反錳液經(jīng)氟化鈉除鈣后再次經(jīng)p204全萃全返脫氟,得到高純硫酸錳溶液。
7.但是采用上述方法浸出時(shí)存在以下問題:1、該方法浸出時(shí)加入雙氧水和焦亞硫酸鈉,一方面提高了提取鎳鈷的成本,另一方面焦亞硫酸鈉的加入引入了大量鈉離子,使得浸出液中鈉含量高,導(dǎo)致處理成本高、產(chǎn)品含鈉超標(biāo)問題;2、該方法將mhp中的錳全部浸出到溶液中,增加了酸堿消耗,大幅提高了處理成本;3、硅在除鐵鋁時(shí)去除,因硅的高吸附性,導(dǎo)
致除鐵鋁時(shí)鎳鈷有價(jià)金屬損失增加,鎳鈷直收率降低。
8.本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此,本發(fā)明的實(shí)施例提出一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,該方法浸出凈化有價(jià)金屬收率高,減少了酸堿的消耗,降低處理成本,而且工藝操作簡(jiǎn)單,降低了周轉(zhuǎn)過程中物料的損失。
9.本發(fā)明實(shí)施例的一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,包括以下步驟:
10.(1)將紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品加入硫酸溶液中進(jìn)行酸浸,得到酸浸混合物;
11.(2)將紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品與水混合球磨制漿,得到料漿;
12.(3)將所述步驟(2)得到的料漿加入所述步驟(1)得到的酸浸混合物中調(diào)節(jié)ph,反應(yīng)后過濾得到浸出液和浸出渣;
13.(4)向所述步驟(3)得到的浸出液中加入堿性溶液調(diào)節(jié)ph,反應(yīng)后過濾得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣。
14.本發(fā)明實(shí)施例的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法帶來(lái)的優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果,1、本發(fā)明實(shí)施例的方法,通過高酸浸出,降低了浸出渣中的鎳鈷含量,使得浸出凈化有價(jià)金屬的收率高;2、本發(fā)明實(shí)施例的方法,為了防止紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品中的高價(jià)錳浸出,避免后續(xù)需要將錳與鎳鈷進(jìn)行(萃取)分離處理,取消了焦亞硫酸鈉和雙氧水的使用,不僅縮短了處理流程,而且避免了引入鈉,此外還減少了中和劑的消耗,降低處理成本;3、本發(fā)明實(shí)施例的方法,采用高酸浸出的方法,使難過濾的硅膠轉(zhuǎn)型為過濾性好的硅酸留在浸出渣中,減少后續(xù)除鐵鋁工序產(chǎn)生的鐵鋁渣量,此外,硅膠容易吸附鎳鈷,將其轉(zhuǎn)化為不吸附鎳鈷的硅酸能夠有效減少浸出渣中的鎳鈷損失;4、本發(fā)明實(shí)施例的方法,工藝操作得到簡(jiǎn)化,投入成本低,減少物料周轉(zhuǎn)進(jìn)程,降低周轉(zhuǎn)過程中物料損失,適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
15.在一些實(shí)施例中,所述步驟(1)中,所述酸浸的ph小于0.5。
16.在一些實(shí)施例中,所述步驟(1)中,所述酸浸的溫度為75~95℃,酸浸的時(shí)間為2~3h,攪拌轉(zhuǎn)速為400~600rpm/min。
17.在一些實(shí)施例中,所述步驟(2)中,所述紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品與水的液固比為1~2:1。
18.在一些實(shí)施例中,所述步驟(3)中,將所述ph調(diào)節(jié)至1~3,反應(yīng)溫度為70~85℃,反應(yīng)時(shí)間為1.5~2.5h。
19.在一些實(shí)施例中,所述步驟(4)中,所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸銨溶液中的至少一種;和/或,將所述ph調(diào)節(jié)至4.0~5.0,反應(yīng)溫度為75~95℃,反應(yīng)時(shí)間為2~4h。
20.在一些實(shí)施例中,還包括向所述步驟(3)得到的浸出液中加入所述步驟(2)得到的料漿,將ph調(diào)節(jié)至3.5~4.5,在75~95℃反應(yīng)2~3h。
21.在一些實(shí)施例中,還包括向所述步驟(3)得到的浸出渣中加入硫酸溶液進(jìn)行酸洗,過濾得到酸洗渣和酸洗液。
22.在一些實(shí)施例中,所述酸洗的溫度為50~60℃,酸洗的ph小于1.0,酸洗的時(shí)間為
0.5~2h,所述酸洗液返回至所述步驟(1)的酸浸工藝。
23.在一些實(shí)施例中,將所述酸洗渣進(jìn)行水洗處理,水洗的溫度為50~60℃,水洗的時(shí)間為0.5~2h,水洗液返回至所述酸洗處理工藝。
附圖說明
24.圖1是本發(fā)明實(shí)施例的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法的工藝流程圖;
25.圖2是實(shí)施例1的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
26.下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例,所述實(shí)施例的示例在附圖中示出。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的,旨在用于解釋本發(fā)明,而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
27.如圖1所示,本發(fā)明實(shí)施例的一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品(mhp)浸出凈化的方法,包括以下步驟:
28.(1)將mhp加入硫酸溶液中進(jìn)行酸浸,得到酸浸混合物;
29.(2)將mhp與水混合球磨制漿,得到料漿;
30.(3)將所述步驟(2)得到的料漿加入所述步驟(1)得到的酸浸混合物中調(diào)節(jié)ph,反應(yīng)后過濾得到浸出液和浸出渣;
31.(4)向所述步驟(3)得到的浸出液中加入堿性溶液調(diào)節(jié)ph,反應(yīng)后過濾得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣。
32.本發(fā)明實(shí)施例的mhp浸出凈化的方法,通過高酸浸出,降低了浸出渣中的鎳鈷含量,使得浸出凈化有價(jià)金屬的收率高;為了防止紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品中的高價(jià)錳浸出,避免后續(xù)需要將錳與鎳鈷進(jìn)行(萃取)分離處理,取消了焦亞硫酸鈉和雙氧水的使用,不僅縮短了處理流程,而且避免了引入鈉,此外還減少了中和劑的消耗,降低處理成本;采用高酸浸出的方法,使難過濾的硅膠轉(zhuǎn)型為過濾性好的硅酸留在浸出渣中,減少后續(xù)除鐵鋁工序產(chǎn)生的鐵鋁渣量,此外,硅膠容易吸附鎳鈷,將其轉(zhuǎn)化為不吸附鎳鈷的硅酸能夠有效減少浸出渣中的鎳鈷損失;工藝操作得到簡(jiǎn)化,投入成本低,減少物料周轉(zhuǎn)進(jìn)程,降低周轉(zhuǎn)過程中物料損失,適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
33.在一些實(shí)施例中,優(yōu)選地,所述步驟(1)中,所述酸浸的ph小于0.5。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述步驟(1)中,所述酸浸的溫度為75~95℃,酸浸的時(shí)間為2~3h,攪拌轉(zhuǎn)速為400~600rpm/min。再優(yōu)選地,所述步驟(1)中,所述硫酸溶液的濃度為93~98%。
34.本發(fā)明實(shí)施例中,在步驟(1)中,優(yōu)選將酸浸過程中的ph控制在0~0.5范圍內(nèi),在高酸條件下高價(jià)的鎳能氧化錳離子,使其成為高價(jià)錳而無(wú)法通過酸浸浸出,降低了浸出液中錳的含量進(jìn)而減少了后續(xù)的處理壓力,而鎳離子則進(jìn)入浸出液中,提高其收率;若ph控制太低,則后續(xù)需要更多的mhp料漿調(diào)節(jié)ph,若ph控制太高,則mhp浸出效果差無(wú)法提高鎳鈷有價(jià)金屬的收率。
35.在一些實(shí)施例中,優(yōu)選地,所述步驟(2)中,所述mhp與水的液固比為1~2:1。
36.在一些實(shí)施例中,優(yōu)選地,所述步驟(3)中,將所述ph調(diào)節(jié)至1~3,反應(yīng)溫度為70~85℃,反應(yīng)時(shí)間為1.5~2.5h。進(jìn)一步優(yōu)選地,將所述ph調(diào)節(jié)至1.65~1.75。
37.本發(fā)明實(shí)施例中,在步驟(3)中,將ph控制在1-3范圍內(nèi),能更好地選擇性浸出鎳鈷,將高價(jià)錳保留在浸出渣中,降低金屬錳的浸出率,從而減少后續(xù)萃取系統(tǒng)金屬錳萃取量,減少酸堿消耗,大幅降低成本,并且減少硅、鐵等其他雜質(zhì)的浸出。
38.在一些實(shí)施例中,優(yōu)選地,所述步驟(4)中,所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸銨溶液中的至少一種;和/或,將所述ph調(diào)節(jié)4.0~5.0,反應(yīng)溫度為75~95℃,反應(yīng)時(shí)間為2~4h。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述堿性溶液的濃度為10~20wt%。
39.本發(fā)明實(shí)施例中,在步驟(4)中,將除鐵鋁的ph控制在4.0~5.0范圍內(nèi),有利于有效去除鐵鋁,若ph太低,鐵鋁去除不徹底,去除鐵鋁的效果差;若ph太高,會(huì)增加鎳鈷的損失,進(jìn)而降低鎳鈷的收率。
40.在一些實(shí)施例中,優(yōu)選地,還包括向所述步驟(3)得到的浸出液中加入所述步驟(2)得到的料漿,將ph調(diào)節(jié)至3.5~4.5,在75~95℃反應(yīng)2~3h。
41.本發(fā)明實(shí)施例中,先在高酸浸出液中加入漿料,能夠預(yù)先中和高酸浸出液的ph,降低后續(xù)除鐵鋁時(shí)堿液的消耗。
42.在一些實(shí)施例中,優(yōu)選地,還包括向所述步驟(3)得到的浸出渣中加入硫酸溶液進(jìn)行酸洗處理,過濾得到酸洗渣和酸洗液。進(jìn)一步優(yōu)選地,所述酸洗的溫度為50~60℃,酸洗的ph小于1.0,酸洗的時(shí)間為0.5~2h,所述酸洗液返回至所述步驟(1)的酸浸工藝。更優(yōu)選地,將所述酸洗渣進(jìn)行水洗處理,水洗的溫度為50~60℃,水洗的時(shí)間為0.5~2h,水洗液返回至所述酸洗處理工藝。
43.本發(fā)明實(shí)施例中,在對(duì)浸出渣進(jìn)行酸洗過程中控制ph在1.0以下,若ph太高,浸出渣中只有少量的鎳溶解在溶液中,清洗不徹底,增加了鎳的損失,經(jīng)過酸洗和水洗后可有效將錳渣中的鎳含量控制在0.5%以下,提高了鎳收率。
44.下面結(jié)合實(shí)施例和附圖,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做詳細(xì)描述。
45.實(shí)施例1
46.如圖2所示,本實(shí)施例的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品(mhp)浸出凈化的方法包括如下步驟:
47.(1)稱取660g的mhp,該mhp的元素含量如表1所示,加入150ml水,再均勻加入170ml93%的硫酸調(diào)節(jié)ph為0.2,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)3h,得到酸浸混合物;
48.(2)將280gmhp和280ml水進(jìn)行球磨制漿,得到料漿;將料漿加入步驟(1)酸浸后得到的酸浸混合物中,將ph調(diào)節(jié)至1.71,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)1.5h;停止攪拌,在55℃的溫度下自然沉降60min,得到溢流上清液與底流濃漿;將底流濃漿過濾得到浸出渣,浸出渣分析結(jié)果見表2,濾液為底流濃漿浸出濾液,將底流濃漿浸出濾液與溢流上清液混合得到高酸浸出液;
49.(3)將料漿加入高酸浸出液中將ph調(diào)節(jié)至3.98,再向高酸浸出液中加入100ml 10%的碳酸鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至4.97,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)2h后進(jìn)行過濾,得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣,除鐵鋁后液分析結(jié)果見表3;
50.(4)向得到的浸出渣加入濃硫酸與水進(jìn)行酸洗,浸出渣與水的固液比為1:1,控制ph為0.1,溫度為55℃,酸洗1h,過濾得到酸洗渣,向酸洗渣中加入一定量的水進(jìn)行水洗,酸洗渣與水的固液比為1:1,溫度為55℃,水洗1h,過濾得到錳渣,錳渣分析結(jié)果見表4。
51.經(jīng)過計(jì)算,本實(shí)施例中鎳的收率99.95%,鈷的收率為99.43%,錳的浸出率為56.28%,硅的浸出率為39.15%。
52.實(shí)施例2
53.(1)稱取670g的mhp,該mhp的元素含量如表1所示加入150ml水,再均勻加入175ml93%的硫酸調(diào)節(jié)ph為0.16,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)3h,得到酸浸混合物;
54.(3)將270gmhp和270ml水球磨制漿,得到料漿;將料漿加入步驟(1)酸浸后得到的酸浸混合物中,將ph調(diào)節(jié)至1.68,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件寫反應(yīng)1.5h;停止攪拌,在55℃的溫度下自然沉降60min,得到溢流上清液與底流濃漿;將底流濃漿過濾得到浸出渣,浸出渣分析結(jié)果見表2,濾液為底流濃漿浸出濾液,將底流濃漿浸出濾液與溢流上清液混合得到高酸浸出液;
55.(3)將料漿加入高酸浸出液中將ph調(diào)節(jié)至4.0,再向高酸浸出液中加入100ml10%的碳酸鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至5.0,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)2h后進(jìn)行過濾,得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣,除鐵鋁后液分析結(jié)果見表3;
56.(4)向得到的浸出渣加入濃硫酸與水進(jìn)行酸洗,浸出渣與水的固液比為1:1,控制ph為0.4,溫度為55℃,酸洗1h,過濾得到酸洗渣,向酸洗渣中加入一定量的水進(jìn)行水洗,酸洗渣與水的固液比1:1,溫度為55℃,水洗1h,過濾得到錳渣,錳渣分析結(jié)果見表4。
57.經(jīng)過計(jì)算,本實(shí)施例中鎳的收率99.96%,鈷的收率為99.45%,錳的浸出率為56.7%,硅的浸出率為39.32%。
58.實(shí)施例3
59.(1)稱取600gmhp,該mhp的元素含量如表1所示加入150ml水,再均勻加入160ml93%的硫酸調(diào)節(jié)ph為0.21,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)3h,得到酸浸混合物;
60.(2)將300gmhp和300ml水進(jìn)行球磨制漿,得到料漿;將料漿加入步驟(1)酸浸后得到的酸浸混合物中,將ph調(diào)節(jié)至1.75,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)1.5h;停止攪拌,在55℃的溫度下自然沉降60min,得到溢流上清液與底流濃漿;將底流濃漿過濾得到浸出渣,浸出渣分析結(jié)果見表2,濾液為底流濃漿浸出濾液,將底流濃漿浸出濾液與溢流上清液混合得到高酸浸出液;
61.(3)將料漿加入高酸浸出液中將ph調(diào)節(jié)至4.0,再向高酸浸出液中加入95ml 10%的碳酸鈉溶液將ph調(diào)節(jié)至5.0,在75℃以及攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm/min的條件下反應(yīng)2h后進(jìn)行過濾,得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣,除鐵鋁后液分析結(jié)果見表3;
62.(4)向得到的浸出渣加入濃硫酸與水進(jìn)行酸洗,浸出渣與水的固液比為1:1,控制ph為0.7,溫度為55℃,酸洗1h,過濾得到酸洗渣,向酸洗渣中加入一定量的水進(jìn)行水洗,酸洗渣與水的固液比為1:1,溫度為55℃,水洗1h,過濾得到錳渣,錳渣分析結(jié)果見表4。
63.經(jīng)過計(jì)算,本實(shí)施例中鎳的收率99.93%,鈷的收率為99.41%,錳的浸出率為56.23%,硅的浸出率為39.11%。
64.實(shí)施例4
65.該實(shí)施例的處理方法與實(shí)施例1相同,不同之處僅在于步驟(1)中,將酸浸系統(tǒng)的ph調(diào)節(jié)至1。
66.經(jīng)過計(jì)算,該實(shí)施例中鎳的收率99.56%,鈷的收率為99.22%,錳的浸出率為54.18%,硅的浸出率為37.82%。
67.實(shí)施例5
68.該實(shí)施例的處理方法與實(shí)施例1相同,不同之處僅在于步驟(2)中,加入料漿后將酸浸混合物的ph調(diào)節(jié)至3.5。
69.經(jīng)過計(jì)算,該實(shí)施例中鎳的收率95.10%,鈷的收率為96.34%,錳的浸出率為50.25%,硅的浸出率為33.60%。
70.表1實(shí)施案例1-5用紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品元素分析表%
[0071] nicomncamgfecuznnacralsi實(shí)施例115.6601.3902.1900.0570.8800.0420.0410.3300.0520.00950.0720.098實(shí)施例215.6101.4702.1700.0600.8700.0440.0400.3500.0550.00940.0770.090實(shí)施例315.5601.3612.2100.0550.8700.0510.0410.3500.0540.0100.0700.098實(shí)施例415.5611.3842.1850.0530.8830.0460.0410.3400.0510.00970.0750.096實(shí)施例515.6251.3882.1970.0550.8790.0420.0410.3500.0520.0890.0710.093
[0072]
表2實(shí)施案例1-5中浸出渣元素分析表%
[0073] nicomncamgfecuznalsi實(shí)例例19.211.1527.610.0180.580.740.120.220.0731.27實(shí)例例29.541.0520.230.270.481.520.0510.190.0832.24實(shí)例例38.890.8935.150.0350.532.180.0470.490.0622.53實(shí)施例411.951.1035.200.0220.392.530.190.340.0742.12實(shí)施例513.351.4934.250.0290.513.350.0620.250.3822.02
[0074]
表3實(shí)施案例1-5得到除鐵鋁后液成分分析表g/l
[0075] nicomncamgcuznnasi實(shí)例例1113.5613.376.130.0394.130.0982.082.230.05實(shí)例例2105.468.124.830.306.560.0171.442.130.05實(shí)例例399.037.904.740.266.000.0141.421.960.049實(shí)施例4101.9111.887.500.244.270.0722.091.100.034實(shí)施例598.1014.654.320.0442.410.0713.120.580.046
[0076]
表4實(shí)施案例1-5中錳渣元素分析表%
[0077] nicomncamgfecuznalsi實(shí)例例10.360.3352.870.0100.0122.550.0320.0440.0211.25實(shí)例例20.390.4348.150.0130.0202.160.0370.0380.0201.34實(shí)例例30.450.4847.250.0190.0152.950.0490.0540.0291.19實(shí)施例40.770.6044.840.0210.0262.340.0460.0380.0191.98實(shí)施例50.970.9248.100.0320.0352.870.0590.0360.0362.11
[0078]
在本發(fā)明中,術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中,對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不必須針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且,描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示
例中以合適的方式結(jié)合。此外,在不相互矛盾的情況下,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。
[0079]
盡管已經(jīng)示出和描述了上述實(shí)施例,可以理解的是,上述實(shí)施例是示例性的,不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行的變化、修改、替換和變型均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征:
1.一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品加入硫酸溶液中進(jìn)行酸浸,得到酸浸混合物;(2)將紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品與水混合球磨制漿,得到料漿;(3)將所述步驟(2)得到的料漿加入所述步驟(1)得到的酸浸混合物中調(diào)節(jié)ph,反應(yīng)后過濾得到浸出液和浸出渣;(4)向所述步驟(3)得到的浸出液中加入堿性溶液調(diào)節(jié)ph,反應(yīng)后過濾得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述酸浸的ph小于0.5。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述酸浸的溫度為75~95℃,酸浸的時(shí)間為2~3h,攪拌轉(zhuǎn)速為400~600rpm/min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品與水的液固比為1~2:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,所述步驟(3)中,將所述ph調(diào)節(jié)至1~3,反應(yīng)溫度為70~85℃,反應(yīng)時(shí)間為1.5~2.5h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,所述步驟(4)中,所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、碳酸銨溶液中的至少一種;和/或,將所述ph調(diào)節(jié)至4.0~5.0,反應(yīng)溫度為75~95℃,反應(yīng)時(shí)間為2~4h。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,還包括向所述步驟(3)得到的浸出液中加入所述步驟(2)得到的料漿,將ph調(diào)節(jié)至3.5~4.5,在75~95℃反應(yīng)2~3h。8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,還包括向所述步驟(3)得到的浸出渣中加入硫酸溶液進(jìn)行酸洗處理,過濾得到酸洗渣和酸洗液。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,所述酸洗的溫度為50~60℃,酸洗的ph小于1.0,酸洗的時(shí)間為0.5~2h,所述酸洗液返回至所述步驟(1)的酸浸工藝。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,其特征在于,將所述酸洗渣進(jìn)行水洗處理,水洗的溫度為50~60℃,水洗的時(shí)間為0.5~2h,水洗液返回至所述酸洗處理工藝。
技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于有色濕法冶金領(lǐng)域,具體涉及一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法。本發(fā)明提供的一種紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法,包括以下步驟:(1)將紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品加入硫酸溶液中進(jìn)行酸浸,得到酸浸混合物;(2)將紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品與水混合球磨制漿,得到料漿;(3)將步驟(2)得到的料漿加入步驟(1)得到的酸浸混合物中調(diào)節(jié)pH,反應(yīng)后過濾得到浸出液和浸出渣;(4)向步驟(3)得到的浸出液中加入堿性溶液調(diào)節(jié)pH,反應(yīng)后過濾得到除鐵鋁后液和鐵鋁渣。該方法浸出凈化有價(jià)金屬收率高,減少了酸堿的消耗,降低處理成本,而且工藝操作簡(jiǎn)單,降低了周轉(zhuǎn)過程中物料的損失。降低了周轉(zhuǎn)過程中物料的損失。降低了周轉(zhuǎn)過程中物料的損失。
技術(shù)研發(fā)人員:曹嘉軒 李國(guó) 王變 周建浩
受保護(hù)的技術(shù)使用者:中冶瑞木新能源科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日:2023.03.16
技術(shù)公布日:2023/6/28
聲明:
“紅土鎳礦鎳鈷錳氫氧化物中間品浸出凈化的方法與流程” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)